食品理化檢驗中樣品前處理技術(shù)探究

張 珺

（煙臺市標(biāo)準(zhǔn)計量檢驗檢測中心，山東煙臺 264300）

做好食品理化檢驗中的樣品前處理工作，不僅能夠提高工作效率，保障檢驗結(jié)果的精準(zhǔn)性，而且能夠保障食品安全和人們的生命健康。因此應(yīng)高度重視樣品前處理工作的開展，且采用科學(xué)、可靠的樣品前處理技術(shù)，有序、高效展開食品理化檢驗工作。

1 食品理化檢驗中樣品前處理的價值

食品安全問題，是人們高度關(guān)注的問題之一，而食品理化檢驗工作，能夠精準(zhǔn)檢測出食品中的有毒有害物質(zhì)、微生物、營養(yǎng)物質(zhì)等，防止不合格食品流入市場，保障食品安全。食品理化檢驗工作，包括檢驗前、檢驗中、檢驗后3個環(huán)節(jié)，每一個環(huán)節(jié)的技術(shù)方法，都將影響著最終的檢驗結(jié)果。其中樣品前處理，在食品理化檢驗中占據(jù)著重要的地位，對于檢驗結(jié)果有著直接的影響。因此就必須做好食品理化檢驗中的樣品前處理工作，才能保障最終結(jié)果的精準(zhǔn)性。其價值表現(xiàn)在以下幾方面。

（1）樣品的提取、分離、凈化，都是食品理化檢驗樣品前處理的步驟。通過樣品前處理，可以保持食品理化檢驗工作的有序開展，有效提高工作效率，降低失誤率，提高檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性[1]。

（2）食品樣品屬于復(fù)合基質(zhì)體系，含有蛋白質(zhì)、碳水化合物、色素等成分，因此會對理化檢驗工作帶來很大的挑戰(zhàn)，甚至影響檢驗結(jié)果。而通過樣品前處理的開展，可以除去樣品基質(zhì)中的干擾物，降低檢驗難度，保障檢驗精準(zhǔn)度。此外，還能夠增強(qiáng)儀器的性能，提高儀器的靈敏度、可靠性等。

（3）食品理化檢驗中，隨時會出現(xiàn)一些化學(xué)變化、試劑污染、無關(guān)物質(zhì)污染等問題，直接影響檢驗工作的開展。然而通過樣品前處理，就可以避免檢驗過程中發(fā)生的化學(xué)變化與污染等，促使整個檢驗工作簡單、可靠。

2 食品理化檢驗中樣品前處理技術(shù)

2.1 樣品制備工作

在樣品制備前，需要先做好采樣準(zhǔn)備工作，包括①采用工具的選擇（如鉗子、螺絲刀、鑷子等常用工具；長柄勺、采樣鏟等專用工具；玻璃瓶、塑料瓶等盛裝容器）。②展開現(xiàn)場調(diào)查（了解并記錄待鑒定食品的一般情況，如種類、生產(chǎn)日期、數(shù)量、加工方法等）。③選擇適宜的采樣方法（固體散裝食品，采用幾何法、分區(qū)分層法采樣；液體半液體食品，采用混合采樣；不均勻食品，采用分部位檢驗法）。采樣結(jié)束后，就要展開樣品制備工作。①先進(jìn)行食品樣品的精準(zhǔn)稱量。檢驗人員需要根據(jù)不同形態(tài)的食品樣品，選擇一定的數(shù)量、用量。如固態(tài)或半固態(tài)食品，選擇0.3 g的樣品；液體食品，選擇20 mL的樣品；包含一定數(shù)量的酒精食物，需要先展開水浴工作，接下來將樣品放置到消解罐中，加入適量的硝酸，浸泡10 min左右。然后在消解罐中，再次加入10 mL的水溶液，將罐體中的樣品混合均勻，最后放在微波消解儀器中[2]。②做好制備數(shù)據(jù)的記錄。制備環(huán)節(jié)中的相關(guān)數(shù)據(jù)，將影響后續(xù)檢驗工作的開展，作為檢驗人員，必須認(rèn)真、仔細(xì)、全面進(jìn)行相關(guān)數(shù)據(jù)的記錄，如消解時間、溫度等，且做好反復(fù)審查核實。③進(jìn)行樣品冷卻。完全消解的食品樣品，需要放置在玻璃器皿上冷卻至室溫。

2.2 正式檢驗工作

在正式檢驗中，常用的方法有3種，其具體應(yīng)用如下。

（1）原子熒光光譜檢驗法。該方法具有便捷、精準(zhǔn)、快速等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用到食品理化檢驗中。在檢驗工作中，主要是汞元素與砷元素，完成各種食品樣品的檢驗。檢驗人員需要先根據(jù)食品樣品的形態(tài)，選擇相應(yīng)的儀器設(shè)備，然后以砷元素為藍(lán)本，使用150 g/L的硫脲，與100 g/L的抗壞血酸有機(jī)融合。接下來將其擺放在干凈、標(biāo)準(zhǔn)的試管中，溶液的含量為5 mL。為了保障食品樣品完全快速消解，需要加入適量的硝酸溶液，在室溫環(huán)境下靜置一段時間，最后展開實驗測量。

（2）火焰原子法。該方法是以錳、鐵等微量元素為檢測對象的方法。在實際檢驗中，需要嚴(yán)格遵循相應(yīng)的規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)，保障試劑、儀器、環(huán)境等的科學(xué)合理，才能有序展開后續(xù)工作。接下來進(jìn)行食品樣品的空白數(shù)值檢驗，且遵循相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，做好數(shù)據(jù)的記錄審核。最后加入適量的消解溶液，展開檢驗工作。

（3）石墨爐原子檢驗法。該方法也是一種有效的食品理化檢驗法，應(yīng)用范圍比較廣泛。在實際檢驗中，需要先對食品樣品進(jìn)行碳化處理，不同形態(tài)、種類的食品樣品，選擇的碳化溫度不同，需要嚴(yán)格控制，接下來進(jìn)行原子化溫度的合理設(shè)置，防止影響最終的檢驗結(jié)果。

2.3 微波反應(yīng)模式

食品樣品中的有機(jī)物含量最多，因此要選擇合適的微波反應(yīng)模式，有效控制檢驗效率與結(jié)果。在食品理化檢驗中，微波反應(yīng)模式既適用于有機(jī)物的檢驗，也適用于無機(jī)物的檢驗，效率高、結(jié)果精準(zhǔn)。檢驗人員需要先進(jìn)行目標(biāo)溫度的設(shè)定，根據(jù)食品樣品的類型、形態(tài)進(jìn)行設(shè)定。根據(jù)微波變化時間，進(jìn)行機(jī)械設(shè)備啟動功率的設(shè)定，確保升溫環(huán)節(jié)與微波時間的變化相對應(yīng)，做好每一項環(huán)節(jié)步驟的管控[3]。

3 食品理化檢驗中樣品前處理注意事項

食品理化檢驗中的樣品前處理，可以提高檢驗工作的效率，保障檢驗結(jié)果的質(zhì)量。然而在實際工作中，還需要注意一些事項，才能保障檢驗的準(zhǔn)確性、合理性。

（1）食品理化檢驗的前提是樣品必須全部溶解于試劑，能夠降低檢驗工作的難度，保障檢驗安全。因此在樣品提取時，必須根據(jù)試劑進(jìn)行用量的確定，然后根據(jù)不同的食品樣品類型，選擇相對應(yīng)的試劑，才能保障試劑能夠完全消解樣品。在試劑的加入中，需要遵循從高到低的原則，避免樣品存在沉淀，影響最終的檢驗結(jié)果[4]。

（2）樣品的采集時，還要防止樣品受到污染，還需選擇合理的消解體系，保障樣品完全溶解。一般情況下，可以選擇隨機(jī)抽樣和代表性取樣法，以保障采樣的公平性。在采樣時，需要遵循代表性、典型性、適時性、是良性、不污染性、無菌及同一性的原則，根據(jù)檢驗的項目，反復(fù)確認(rèn)樣品量。用于食品理化檢驗的樣品量，不超過總量的1/10，所占比例的2%，肉類食品為每份100 g左右，蛋類食品每份為200 g左右。在樣品用量確認(rèn)后，就可以進(jìn)行消解體系的選擇，保障樣品快速消解且不會出現(xiàn)沉淀，更不會受到任何干擾與污染的影響[5]。

（3）在食品理化檢驗中的樣品前處理中，還要做好儀器的檢查審核，確保檢驗工作的精準(zhǔn)度，具體包括實驗儀器的精準(zhǔn)性、靈敏性檢查，食品樣品中的微量元素檢查。為了保障最終檢驗結(jié)果的精準(zhǔn)性，需要采用多次檢測求平均值的方法，保障食品理化檢驗工作的有序開展。

4 結(jié)語

科學(xué)、高效、安全的樣品前處理技術(shù)能夠降低食品理化檢驗的難度，提高檢驗效率，保障檢驗結(jié)果的精準(zhǔn)性。因此在實際工作中，可以將微波消解技術(shù)，應(yīng)用到樣品前處理中，充分發(fā)揮其價值與優(yōu)勢，保障食品理化檢驗工作的可靠、精準(zhǔn)。與此同時，還要做好樣品數(shù)量的控制、試劑的合理選擇、儀器設(shè)備的檢查，才能降低對檢驗過程帶來的干擾與影響。