粟中華

（中國(guó)建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心廣西總隊(duì)，廣西 桂林 541002）

樣品加工是充分保障樣品采樣成果、優(yōu)化分析測(cè)試質(zhì)量的關(guān)鍵。從中可以看出，巖石礦物樣品加工在行業(yè)發(fā)展中尤為重要。受諸多因素影響，巖石礦物樣品加工過(guò)程中存在十分明顯的問(wèn)題，為保證加工質(zhì)量，需在日常加工中嚴(yán)格控制每一項(xiàng)細(xì)節(jié)，應(yīng)用多種手段和策略，改善樣品加工效果。

1 巖石礦物樣品的基本概念

巖石礦物樣品的采集、加工與測(cè)試分析是明確地質(zhì)結(jié)構(gòu)條件，標(biāo)定地下礦產(chǎn)資源位置，衡量礦床應(yīng)用價(jià)值的三個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)。高效地樣品采集、合理的樣品加工及精準(zhǔn)的樣品分析，是提高找礦工作時(shí)效性與精準(zhǔn)性的必要條件。在巖石礦物樣品采集時(shí)要客觀考量地質(zhì)因素、技術(shù)因素與經(jīng)濟(jì)因素，結(jié)合實(shí)際情況，選擇勞動(dòng)強(qiáng)度低、操作效率高且投資成本低的樣品采集方法。尤為關(guān)鍵的是，采集的樣品必須具備精確性和代表性[1]。巖石礦物樣品加工是在保證采集樣品結(jié)構(gòu)完整性與無(wú)污染的前提條件下，對(duì)樣品實(shí)行精細(xì)加工。通過(guò)對(duì)巖石礦物樣品的測(cè)試分析，確保樣品顆粒度、純凈度與均勻度滿足標(biāo)準(zhǔn)。與樣品采集和測(cè)試分析相比，樣品加工的操作工序更加簡(jiǎn)便，技術(shù)難度更小，而這也使得樣品加工極易受到忽視。事實(shí)上，樣品加工起到承上啟下的作用，屬于至關(guān)重要的銜接過(guò)渡環(huán)節(jié)。只有保證樣品加工質(zhì)量，才能確保樣品測(cè)試分析成果。目前，關(guān)于樣品加工的研究力度遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于樣品采集和測(cè)試分析。隨著采礦行業(yè)的發(fā)展，對(duì)樣品加工的標(biāo)準(zhǔn)要求也隨之提高?？偠灾?，只有加大對(duì)樣品加工的重視程度和研究力度，才能推動(dòng)整個(gè)行業(yè)的良好發(fā)展。

2 常規(guī)巖石礦物樣品的加工要點(diǎn)

2.1 樣品加工的粒度要求

經(jīng)過(guò)加工處理的巖石礦物樣品粒度，既是衡量樣品加工質(zhì)量的關(guān)鍵指標(biāo)，也是保證樣品測(cè)試分析成果的必要條件。通常情況下，巖石礦物樣品的粒度越小，樣品的均勻性就越突出，樣品的測(cè)試分析結(jié)果也就越可靠。而巖石礦物樣品的粒度越小，也就意味著對(duì)技術(shù)設(shè)備的精準(zhǔn)度的標(biāo)準(zhǔn)要求越高，所需的技術(shù)成本、人力成本和時(shí)間成本也就越大。與此同時(shí)，巖石礦物樣品的種類不同，粒度條件不同，所需的樣品測(cè)試分析手段也存在一定的客觀差異[2]。為此，相關(guān)人員需嚴(yán)格遵照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，結(jié)合實(shí)際情況合理選擇樣品測(cè)試分析手段，最大程度地保證樣品測(cè)試分析結(jié)果的精準(zhǔn)性。

2.2 樣品加工的最終質(zhì)量

由于礦床類型、采樣方法與自然環(huán)境等多方面因素限制，地質(zhì)部門采集樣品的重量無(wú)任何規(guī)律性。如果采用兩種相同的樣品測(cè)試分析方法，樣品加工的最終質(zhì)量也是相對(duì)固定的。一旦加工的樣品數(shù)量不足，會(huì)導(dǎo)致樣品不具備代表性，或者樣品無(wú)法滿足測(cè)試分析需求。但是如果樣品加工數(shù)量過(guò)大，又會(huì)增加人力資源成本、技術(shù)資源成本與時(shí)間資源成本，加重技術(shù)人員的工作負(fù)擔(dān)。

通常，巖石礦物樣品加工多以切喬特經(jīng)驗(yàn)公式展開計(jì)算：Q=Kd2。預(yù)先確定樣品加工的最低可靠質(zhì)量，存在一定局限性。對(duì)于礦物元素含量豐富或礦物元素種類不明確的樣品而言，切喬特經(jīng)驗(yàn)公式也并不實(shí)用。

巖石礦物樣本品保存周期較長(zhǎng)，機(jī)構(gòu)初次分析后正樣、副樣需隨時(shí)應(yīng)對(duì)內(nèi)檢、外檢和抽檢。如樣品數(shù)量不足，則在質(zhì)量抽檢時(shí)可能出現(xiàn)無(wú)法正常取樣的情況，這也成為了檢測(cè)中的大忌。一般延時(shí)礦物樣品加工中，需依據(jù)專業(yè)公式和分析測(cè)試等多種方式，明確樣品的加工質(zhì)量。如稱量分析的過(guò)程中，銅、鉛、鋅元素的單次稱樣量為0.1g～0.5g，金元素的單次稱量量為5g～20g。

研究分析后發(fā)現(xiàn)，氮元素樣品的最終質(zhì)量如可達(dá)到50g～100g，即可達(dá)到生產(chǎn)及后續(xù)質(zhì)量檢查的基本要求。在多元素或成分不明樣品的檢測(cè)中，則需要至少200g～300g的樣品儲(chǔ)備?？茖W(xué)研究和大批量生產(chǎn)中，樣品加工的質(zhì)量必須滿足規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)要求，與此同時(shí)，也需要管理人員及生產(chǎn)人員的豐富經(jīng)驗(yàn)和智慧，在保證樣品加工質(zhì)量和效率的同時(shí)，全面降低工作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。

3 試樣加工制備存在的不足

3.1 管理規(guī)范有待完善

如今，執(zhí)行的管理?xiàng)l例和管理規(guī)范之中，過(guò)于關(guān)注檢測(cè)結(jié)果的檢查和審核，而忽視了過(guò)程的監(jiān)督。如規(guī)定中明確要求，則要以內(nèi)檢方式檢查樣品加工的質(zhì)量及水平。加工試樣時(shí)需以特定的粒度做好縮分工作，并且留取粗副樣和正樣。正樣可直接處理至滿足檢測(cè)分析要求力度后用于基本分析。內(nèi)檢的過(guò)程中，需要將粗副樣處理至與分析正樣完全相同的粒度[3]。將分析結(jié)果與原測(cè)試結(jié)果作比對(duì)工作，以此明確原樣品加工質(zhì)量是否滿足規(guī)定要求以及工藝流程的合理性，該檢查模式存在著明顯不足。

首先，若依據(jù)操作規(guī)范，內(nèi)檢結(jié)果滿足規(guī)范要求，則可明確樣品加工質(zhì)量的真實(shí)性和可靠性。但應(yīng)用該模式后，部分實(shí)驗(yàn)室并不保留粗副樣，甚至以分析副樣替代粗副樣，因此送到實(shí)驗(yàn)室的樣品均為同一樣品，內(nèi)檢結(jié)果必須滿足規(guī)范要求，但試樣的質(zhì)量則不一定能夠滿足既定要求。

其次，該檢查模式的滯后性較強(qiáng)。留取正、副樣之前已經(jīng)出現(xiàn)較為明顯的問(wèn)題，如未嚴(yán)格依據(jù)加工規(guī)范的要求控制其粒度，或出現(xiàn)早縮分問(wèn)題，亦或縮分前無(wú)法維持其混合的均勻度，則會(huì)直接影響樣品的代表性。上述問(wèn)題的隱蔽性較強(qiáng)，在管理中經(jīng)常出現(xiàn)漏洞。受工作環(huán)境不佳的影響，化驗(yàn)室監(jiān)管人員無(wú)法及時(shí)到場(chǎng)，部分領(lǐng)導(dǎo)十分關(guān)注分析測(cè)試環(huán)節(jié)，忽視了樣品加工制備，而且監(jiān)管工作也存在諸多問(wèn)題。

3.2 試樣加工設(shè)備與先進(jìn)的化驗(yàn)儀器不協(xié)調(diào)

現(xiàn)階段，先進(jìn)的化驗(yàn)儀器得以普及，實(shí)驗(yàn)室裝備的功能和質(zhì)量日益完善，X射線熒光和等離子質(zhì)譜儀是較為常見(jiàn)的設(shè)備，但試樣加工設(shè)備處于相對(duì)滯后的狀態(tài)。當(dāng)前，國(guó)內(nèi)常用的試樣加工設(shè)備出現(xiàn)于20世紀(jì)50年代，制備分析試樣過(guò)程中，需做好粗碎、中碎和細(xì)碎等環(huán)節(jié)，且每一個(gè)階段也要按照規(guī)定要求完成。樣品從設(shè)備中進(jìn)出后均應(yīng)作清掃處理，之后也要全面清理，并依據(jù)制度和規(guī)范的要求加強(qiáng)階段性混勻及縮分處理，該作業(yè)模式也存在明顯不足。

首先，清掃的難度相對(duì)較高，樣品受環(huán)境污染的幾率較大。試樣加工中，所有設(shè)備均需獨(dú)立操作。樣品完工后需要由專人清掃設(shè)備，工序復(fù)雜度較高，作業(yè)的強(qiáng)度較大，污染源更為復(fù)雜。工作人員容易受到粉塵和噪音的影響，有損身體健康。受到諸多因素的約束，若想確保處理質(zhì)量，工作人員要將所有的精力集中在日常工作中，清掃不全面或不規(guī)范可能會(huì)污染樣品，且工作質(zhì)量也會(huì)受到主觀因素的影響。工作場(chǎng)地盡管設(shè)置了排塵風(fēng)扇，但大量粉塵均在未經(jīng)處理的情況下直接排入大氣，造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染。

其次，勞動(dòng)強(qiáng)度較大，工作效率有待提高。樣品加工中對(duì)人工的依賴性較強(qiáng)，處理的過(guò)程中需采用單機(jī)單人操作，且需開展粉碎縮分、加料、取樣和清掃等多項(xiàng)工作，工作環(huán)境無(wú)法滿足技術(shù)發(fā)展與社會(huì)進(jìn)步，并對(duì)工作人員的心理狀態(tài)產(chǎn)生較大影響，增加了由于人為因素引發(fā)的質(zhì)量問(wèn)題。滯后的試樣加工設(shè)備會(huì)在諸多方面帶來(lái)較為顯著的負(fù)面影響。

再次是無(wú)法充分保證員工人身安全。操作人員不設(shè)置任何防護(hù)裝置，容易受到粉塵、機(jī)械的傷害，且樣品損耗率也無(wú)法滿足規(guī)定要求。開放式單機(jī)作業(yè)中，為規(guī)避其對(duì)工作人員的負(fù)面影響，部分實(shí)驗(yàn)室在設(shè)備后均設(shè)有大風(fēng)機(jī)。因此，易于分抽輕組，增加了樣品的損耗率，削弱了樣品的代表性。

最后，未按照規(guī)范要求加強(qiáng)常量和微量元素的分區(qū)工作。土壤和水系沉積樣品細(xì)碎加工的力度應(yīng)滿足固定要求，滿足粒度要求的試樣需在加工前試樣總量的9成以上。樣品防污在日常管理工作中尤為關(guān)鍵。若無(wú)法分區(qū)制備常量元素和微量元素，則易于出現(xiàn)土壤和水系沉積，進(jìn)而造成不同程度的樣品污染問(wèn)題。

3.3 為提高經(jīng)濟(jì)效益，忽視了樣品制備質(zhì)量

為提高樣品分析效率，需不斷加快試樣加工的速度，部分實(shí)驗(yàn)室的領(lǐng)導(dǎo)過(guò)于關(guān)注加工速度，忽視了加工的質(zhì)量，最終樣品制備質(zhì)量極度降低，出現(xiàn)無(wú)法滿足規(guī)定要求的樣品。

4 試樣加工質(zhì)量?jī)?yōu)化措施

4.1 建立完善的管理機(jī)制，落實(shí)監(jiān)督工作

試樣加工制備在分析測(cè)試中發(fā)揮著重要作用，如出現(xiàn)質(zhì)量隱患，則后續(xù)結(jié)果的準(zhǔn)確性也將受到較大影響。所以專業(yè)人士應(yīng)對(duì)此予以高度重視，并創(chuàng)建科學(xué)、完善的分析化驗(yàn)管理機(jī)制，及時(shí)調(diào)整國(guó)家和行業(yè)發(fā)展規(guī)范，切實(shí)優(yōu)化和完善監(jiān)管工作，基于完善的儀器設(shè)備，優(yōu)化樣品加工質(zhì)量。

4.2 建立健全的檢查監(jiān)督機(jī)制，豐富監(jiān)管形式

單純依靠?jī)?nèi)外檢控制樣品加工質(zhì)量不能充分保證樣品質(zhì)量。因此，地礦行業(yè)需建立健全的監(jiān)督機(jī)制，在實(shí)驗(yàn)室試樣加工車間安裝監(jiān)控設(shè)備，并自動(dòng)存儲(chǔ)視頻信息，規(guī)范加工操作。管理人員也可及時(shí)觀察監(jiān)督樣品加工的流程，在實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)審核過(guò)程中，需抽查試樣加工視頻材料，確定操作人員作業(yè)規(guī)范性，高度落實(shí)線上監(jiān)管。

4.3 積極引入先進(jìn)技術(shù)，減輕人為因素的影響

引入先進(jìn)技術(shù)推動(dòng)樣品加工向著自動(dòng)化和信息化發(fā)展，規(guī)避人為因素對(duì)樣品加工質(zhì)量的不利影響，有效降低工作人員的工作壓力，不斷提高生產(chǎn)效率。目前，很多國(guó)家均出現(xiàn)了大量的自動(dòng)化試樣加工設(shè)備，科學(xué)技術(shù)發(fā)展中，我國(guó)很多行業(yè)均取得較大進(jìn)步，自動(dòng)化試樣加工設(shè)備融合了信息技術(shù)和現(xiàn)代化技術(shù)，可一次性完成所有環(huán)節(jié)，規(guī)范操作流程的同時(shí)也可根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整操作流程。該模式可有效控制人為因素引發(fā)的質(zhì)量隱患，優(yōu)化工作質(zhì)量的同時(shí)，也加快工作進(jìn)程。再者，可通過(guò)網(wǎng)絡(luò)傳輸試樣加工信息，管理人員和監(jiān)管部門也可根據(jù)自身需求檢查加工質(zhì)量。

5 結(jié)語(yǔ)

試樣加工制備在樣品分析中尤為重要，但當(dāng)前試樣加工并未受到人們的高度重視，出現(xiàn)了較為明顯的質(zhì)量問(wèn)題。對(duì)此，相關(guān)部門就需明確試樣加工制備中的問(wèn)題，引入先進(jìn)技術(shù)，健全檢查監(jiān)督機(jī)制，從而規(guī)范巖石礦物樣品加工，最終創(chuàng)造理想的效益。