孟凡剛，王嚴，謝吉林,3，陳玉華

高熵合金中間層對TiNi/TC4電子束焊接頭組織及性能影響

孟凡剛1，王嚴2，謝吉林2,3，陳玉華2

（1. 安丘市自然資源和規(guī)劃局，山東 濰坊 262100；2. 南昌航空大學 江西省航空構件成形與連接重點實驗室，南昌 330063；3. 哈爾濱工業(yè)大學 先進焊接與連接國家重點實驗室，哈爾濱 150080）

解決TiNi/TC4異種金屬的焊接問題，擴大此2種金屬的結合應用。選用3 mm×40 mm× 0.5 mm的FeCoCrNiMn高熵合金薄片作為中間層，采用電子束焊接方法焊接TiNi/TC4。對形成的接頭進行宏觀分析，采用電子顯微鏡以及X射線衍射儀對其微觀組織進行表征；通過拉伸和硬度測試，分析該接頭的力學性能。接頭宏觀成形存在裂紋缺陷，觀察微觀組織發(fā)現(xiàn)，在焊接接頭中只形成了AlTi3相和Ni0.35Al0.30Ti0.35相，沒有形成Ti2Ni相。接頭的抗拉強度為81.8 MPa，伸長率為4.38%，平均顯微硬度為HV661，斷口呈脆性斷裂特征。將高熵合金作為中間層焊接TiNi/TC4是一種有效的方法，可以成功實現(xiàn)異種金屬的焊接，中間層的存在可以有效調(diào)控焊縫中的析出相種類。

異種金屬；高熵合金；電子束焊接；金屬間化合物

鈦及鈦合金由于其優(yōu)異的性能在各行各業(yè)均有應用，TC4由于具有較輕的密度、較高的比強度、良好的斷裂韌性，在航空航天、國防工業(yè)中得到了廣泛應用[1—3]。另一方面， TiNi合金具有獨特的形狀記憶效應和超彈性性能，是應用最為廣泛的形狀記憶合金，在飛機制造業(yè)中得到了廣泛應用[4—6]。為了使構件實現(xiàn)輕量化、多功能化，往往需要將2種不同的材料連接在一起，因此，異種材料的焊接研究在焊接領域得到了廣泛關注[7—9]。由于TC4和TiNi合金的物理、化學性能存在差異，會產(chǎn)生結晶失配、生成金屬間化合物（Ti2Ni、Ni3Ti、Al3Ti），因此，直接焊接時形成的焊接接頭性能較差，甚至會直接開裂，導致這2種材料不能結合使用[10—11]。

為了使得這2種材料可以連接使用，許多學者研究了這2種材料的焊接方法。目前，已有學者嘗試使用了釬焊[12]、攪拌摩擦焊[13]、激光焊[14]和擴散焊[15]等方法對TiNi/TC4合金進行焊接。將TiNi/TC4合金直接進行熔化焊接，由于TC4中的Ti元素在冶金過程中易與Ni形成脆性的金屬間化合物，會使焊接接頭性能嚴重惡化。宋鵬等[16]對1.5 mm厚的TiNi合金與1.2 mm厚的TC4鈦合金進行激光搭接焊接，結果表明，在焊接接頭處生成了大量的Ti2Ni金屬間化合物，接頭裂紋敏感性較大，接頭處存在裂紋。在攪拌摩擦焊焊接過程中，焊縫金屬不會熔化，可以減少一些有害的化學反應。Deng等[13]采用回熱輔助攪拌摩擦焊，預熱溫度為200 ℃時，獲得了無缺陷的接頭，但存在Ti2Ni相，接頭強度達到了275 MPa。Shiue等[12]利用Bag-8釬料紅外線釬焊Ti50Ni50和Ti-6Al-4V，在接頭處仍產(chǎn)生了Ti2Ni相，且Cu與2種基體發(fā)生反應，生成了TiCu4，Ti3Cu4，TiCu，Ti2Cu和CuNiTi相，接頭強度達到了200 MPa。為了減少脆性金屬間化合物的生成，可以采用添加中間層的方法，改變焊縫中的合金成分。Zoeram等[17]添加75 μm的Cu中間層，并采用脈沖Nd: YAG激光對Ti-6Al-4V與TiNi進行了異種焊接，結果表明，加入中間層雖然可以有效減少Ti2Ni的生成數(shù)量，但是引入了Ti2Cu和富Cu的金屬間化合物相，金屬的接頭強度總體上得到提高，達到了300 MPa。Oliveira等[18]將Nb作為中間層，激光偏置在Ti-6Al-4V一側，焊接了NiTi和Ti6Al4V，實現(xiàn)了良好的連接，抗拉強度可以達到300 MPa。

高熵合金（HEA）是近年來新出現(xiàn)的一種新型合金金屬，由5種或者5種以上的主合金元素組成，且每種元素的原子數(shù)分數(shù)為5%～35%[19—20]。該合金具有獨特的高熵效應，該效應可以讓多主元元素的高熵合金只具有單一的固溶體相，不會產(chǎn)生其他復雜相，因此該金屬可以作為中間層抑制不良反應。目前研究較為成熟的高熵合金是CoCrFeMnNi高熵合金，為單相FCC相結構[21—22]。丁等[23]將CoCrFeMnNi高熵合金作為中間層，采用真空固態(tài)擴散方法實現(xiàn)了Cu/304不銹鋼的連接，Cu和304SS與CoCrFeMnNi高熵合金連接均形成了FCC型固溶體反應層，擴散界面處并無金屬間化合物產(chǎn)生。

電子束焊接屬于高能密度焊接方法，具有焊接速度快、熔池深寬比大、焊后變形小等特點，真空電子束焊接可以有效防止空氣對焊接接頭的不利影響[24—25]。電子束焊接應用范圍廣泛，可用于異種材料之間的焊接、難熔金屬之間的焊接、厚板鈦合金的焊接[26]。在航空航天行業(yè)，焊接鈦合金的常用焊接方法就是電子束焊接[27—29]。

為了探討FeCoCrNiMn高熵合金作為中間層焊接TiNi與TC4的可行性，文中擬將FeCoCrNiMn高熵合金作為中間層，采用電子束焊接方法焊接TiNi與TC4，研究TiNi/TC4異種合金電子束焊接接頭的界面組織和力學行為。

1 實驗

實驗材料為熱軋退火態(tài)的TC4鈦合金板和Ti50.4Ni49.6形狀記憶合金板材，采用電火花線切割方法制備長×寬×高為40 mm×50 mm×3.1 mm和40 mm× 50 mm×3.1 mm的板材，其主要化學成分如表1所示。采用FeCoCrNiMn高熵合金（沈陽三特公司生產(chǎn)）作為中間層，電火花線切割成為長×寬×高為40 mm× 3 mm×0.6 mm的長方形薄片。母材和高熵合金中間層材料的化學成分及物理性能如表1—2所示。

表1 焊接材料的化學成分（原子數(shù)分數(shù)）

Tab.1 Chemical composition of welding materials (atomic fraction) %

表2 焊接材料的物理性能

Tab.2 Physical properties of welding materials

TiNi合金表面附著一層氧化膜，實驗前用丙酮去除TiNi合金的油污，并酸洗去除表面氧化膜，酸洗溶液中的HF，HNO3，H2O的體積比為1∶3∶5?？刂扑嵯磿r間使TiNi合金厚度變?yōu)? mm，誤差控制在±40 μm，焊接前需要打磨TiNi板材焊接面，降低焊接時的裝配間隙；在焊接前，使用丙酮去除TC4表面的油污和雜質(zhì)，再用砂紙將焊接面打磨平整并去除表面氧化膜。將FeCoCrNiMn高熵合金中間層打磨為長×寬×高為3 mm×40 mm×0.5 mm的長方形薄片，并用砂紙將其打磨平整。實驗設備為SST-KS15- PN150KM型中壓電子束焊機，焊接參數(shù)：聚焦電流為522 mA，工作距離為290 mm，電子束流為50 mA，焊接速度為600 mm/min，波形為圓形波，頻率為1000 Hz。

焊后為了觀察焊接接頭的微觀組織形貌，采用電火花線切割技術制備了沿焊縫橫截面的金相試樣，采用熱鑲技術固定試樣，然后，將砂紙按照粒度從粗到細的順序打磨金相試樣，直至磨到5000#砂紙，隨后對金相試樣進行拋光。在TiNi一側使用HF，HNO3，H2O的體積比為1∶3∶7的腐蝕劑，采用HF，HNO3，HCl，H2O體積比為1∶3∶5∶10的混合溶液腐蝕拋光TC4一側，采用光學顯微鏡觀察焊縫的宏觀形貌；采用裝有能量色散能譜（EDS）的日立SU1510型掃描電子顯微鏡（SEM）和顯微X射線衍射儀（Micro- XRD，Rigaku Rapid IIR，40 kV，250 mA，Cu-K-α輻照）對樣品進行分析。為了確定接頭的顯微組織硬度，采用401MVD型顯微硬度計對接頭橫截面組織進行硬度測試，加載載荷為200 g，加載時間為10 s，測試點之間的距離為0.3 mm。將焊后的試樣按非標準尺寸制備拉伸試件，規(guī)格長度為50 mm，切割成如圖1所示的拉伸試樣。拉伸前用砂紙打磨除去試樣的線切割痕跡，防止影響拉伸性能，使用萬能材料試驗機（WDS-1000）以0.5 mm/min的位移速率進行拉伸性能測試。

圖1 拉伸試樣尺寸

2 結果與分析

2.1 宏觀組織與微觀組織

圖2為TiNi-TC4未加中間層的直接電子束焊接形貌。剛焊好時，表面并未觀察到裂紋，隨著裝夾試樣夾具的拆卸，在靠近TC4一側出現(xiàn)了平行于焊縫的縱向裂紋，表明接頭的裂紋傾向很大。這是因為在夾具拆卸后，雖然焊接試樣的一部分應力得到釋放，但仍存在較大應力，隨著約束的消除導致試樣出現(xiàn)變形。有研究表明，在TiNi-TC4的焊接過程中，生成的金屬間化合物Ti2Ni使焊縫具有較大的脆性，導致這2種材料不能直接焊接[30]。Ti2Ni金屬間化合物的存在使焊縫具有較大脆性，在較大殘余應力使試樣變形的過程中，不足以抵抗裂紋的萌生是TiNi-TC4焊后直接開裂的主要原因。

圖2 不同電子束流下的TiNi-TC4直接焊接

采用高熵合金作為中間層的TC4/TiNi焊接接頭的宏觀形貌見圖3，焊接接頭全熔透，界面處熔合線清晰，焊縫平均寬度為3.44 mm。如圖3在HEA-TiNi一側界面，未發(fā)現(xiàn)氣孔以及裂紋缺陷，表明此處界面結合良好。在TC4與高熵合金連接側（TC4-HEA）界面處出現(xiàn)了顏色明顯較暗的過度區(qū)域（A），雖然在界面處沒有出現(xiàn)裂紋和氣孔，形成了良好的連接，但在靠近該界面處出現(xiàn)了一條裂紋。在異種焊接過程中，由于兩側母材金屬的熱膨脹系數(shù)不同，在冷卻過程中會產(chǎn)生較大的殘余應力。此外，采用電子束焊接時，凝固過程中的冷卻速度較快，使產(chǎn)生的殘余應力進一步增大，導致焊縫的薄弱區(qū)域在冷卻過程中易產(chǎn)生裂紋。TC4與TiNi異種合金直接焊接時，會產(chǎn)生使接頭開裂的橫向裂紋和數(shù)量較多的細小裂紋，且主要位于熔合線處，且會導致接頭直接開裂[30]。使用高熵合金作為中間層焊接TC4與TiNi，在熔合線處未發(fā)現(xiàn)裂紋，且焊后并未直接開裂，說明使用高熵合金作為中間層焊接TC4與TiNi是一種有效的方法。

圖3 TC4/HEA/TiNi焊接接頭的橫截面宏觀結構

圖4a—c為不同區(qū)域（圖3所示的A，B區(qū)域）的高倍率圖，展示了TC4母材到焊縫界面（TC4-WZ）、焊縫（WZ）、以及焊縫到TiNi母材界面（WZ-TiNi）的微觀結構。圖4a為圖3中A區(qū)域的顯微組織，呈現(xiàn)樹枝晶結構，對1—4點進行EDS分析，此處靠近TC4母材，Ti元素較多，這是由于在焊接過程中，母材熔化進入焊縫，使得Ti含量占主導地位。從熔化邊界到焊縫中心線，（溫度梯度）/（生長速度）的比值逐漸降低，焊縫中的金屬凝固方式可能會發(fā)生變化[31]。圖4c為圖3中B區(qū)域的顯微組織，由于該區(qū)域的/值較大，在冷卻過程中，沿TiNi側發(fā)生了大量異質(zhì)形核，并形成柱狀晶，在靠近焊縫中心區(qū)域轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶生長。圖4c中5—8點的EDS分析結果見表3，由于此處靠近TiNi一側，可以發(fā)現(xiàn)此處的Ni元素含量較多。由圖4b可知，TC4-WZ與WZ-TiNi處的組織形貌不同，兩側組織由熔合線向焊縫生長，交聚在焊縫處，在焊縫處組織發(fā)生了明顯的改變。在TC4-WZ側的樹枝晶組織在焊縫中所占面積小于WZ-TiNi側的等軸晶所占面積。造成這種差異的原因是兩側母材的熱導率不同，TC4的熱導率為6.8 W/(m·℃)，TiNi為18 W/(m·℃)。焊縫結晶首先發(fā)生在熔合線處，在向焊縫中心生長的過程中，TiNi一側的散熱速度更快，晶粒結晶速度更快，因此，組織所占面積更大。晶粒在生長過程，由于散熱速度快，溫度快速降低，晶粒來不及生長，進而保持等軸晶形貌。由于TC4一側散熱速度較慢，組織所占面積較小，因此，形成了樹枝晶形貌。由圖4d—f可觀察到焊縫處靠近TC4一側的晶粒生長方向。由圖4d可知，紅線上下兩側晶粒的生長方向相反，是由于上下兩端散熱速度較快，在焊縫凝固過程中，晶粒具有向散熱最快的方向生長的特性。在圖4(e,f)中可以觀察到明顯的晶粒生長方向，靠近上端區(qū)域晶粒具有向上生長的趨勢，靠近下端區(qū)域的晶粒具有向下生長的趨勢。圖3中焊縫處出現(xiàn)的裂紋微觀形貌見圖4g，該裂紋具有沿晶開裂的特征，可以初步判定為熱裂紋。熱裂紋的形成是由于存在低熔點共晶元素，在凝固過程中，殘余液態(tài)金屬較少，在拉伸應力作用下產(chǎn)生的裂縫無法得到液態(tài)金屬的及時補充，進而產(chǎn)生裂紋。實驗用合金所含元素較多，在凝固過程中，金屬元素的先后凝固以及異種金屬焊接殘余應力的存在可能誘該發(fā)裂紋產(chǎn)生。

圖4h為TC4-WZ界面的EDS線掃描結果，可以看到，在TC4母材處和焊縫處主要為Ti元素，從焊縫到母材處發(fā)生了Ti，Ni，Co，Cr，F(xiàn)e，V，Al元素的擴散。由線掃描結果可知，Ti元素明顯增加，V元素和Al元素緩慢增加，這是由于在TC4母材中Ti的含量遠大于Al和V的含量。根據(jù)Fick's 1st law of diffusion，原子會從高濃度方向向低濃度方向擴散，且擴散中原子的通量與質(zhì)量濃度為正相關關系，這導致高濃度Ti的擴散速度大于低濃度Al和V元素的擴散速度。Ni，Co，Cr，F(xiàn)e元素緩慢減少，其中Ni元素減少最為明顯，其他元素大致相同。未檢測到Mn元素，在焊接過程中，由于電子束的能量密度比較集中，且Mn元素為低熔點元素，會造成Mn元素的燒蝕，這與Wu[32]的研究一致。圖4i為WZ-TiNi的EDS線掃描結果，所有元素均發(fā)生了相互擴散，母材和焊縫處的Ti，Ni元素含量較多，其他元素含量較少。在兩側界面處，各元素發(fā)生了相互擴散，這說明在界面處發(fā)生了良好的冶金結合。下面將主要分析裂紋產(chǎn)生的原因。

圖4 TC4/HEA/TiNi焊接接頭試樣橫截面的掃描電鏡顯微結構

表3 各點的元素成分（原子數(shù)分數(shù)）

Tab.3 Chemical composition of each point (atomic fraction) %

對圖4g中9—14點進行EDS成分分析，結果如表3所示。在焊縫處Ti和Ni含量最高，Al，V，Cr，Mn，F(xiàn)e和Co元素的含量遠低于Ti和Ni元素。Ding[23]在使用高熵合金作為釬料連接Cu和304不銹鋼時發(fā)現(xiàn)，在擴散偶界面的Δmix，Δmix和的計算結果均符合高熵合金中形成固溶體相的參數(shù)范圍，因此，在擴散偶界面未產(chǎn)生金屬間化合物。在此次實驗中測得焊縫中的成分不滿足高熵合金的成分要求，為傳統(tǒng)合金的成分組成，即1種元素為主要元素，其他元素為次要元素。中間層FeCoCrNiMn高熵合金的各元素原子比例發(fā)生巨大變化，高熵合金的核心效應即熱力學的高熵效應被破壞，不能有效抑制金屬間化合物的生成。

考慮到各元素的熔點，焊縫中元素的凝固溫度各不相同，其中Cr的凝固溫度最高，約為1900 ℃，Al的凝固溫度最低，約為660 ℃。在凝固過程中，高熔點金屬首先發(fā)生凝固，低熔點金屬最后發(fā)生凝固，可以推斷出Al最后發(fā)生凝固，由于凝固有先后順序，在凝固過程中容易形成液態(tài)薄膜。計算Ti與其他元素之間的混合焓，并列出了Ti與其他元素間可能形成的金屬間化合物，如表4所示。其中Ti與Ni，Al，Co元素的混合焓遠低于剩余元素，這說明Ti會優(yōu)先與Ni，Al和Co元素發(fā)生反應，生成的化合物可能為Ti-Ni類、Ti-Al類或者Ti-Co類。圖5為TC4/HEA/TiNi焊接接頭的XRD圖譜，沒有檢測到TiNi-TC4焊接中經(jīng)常出現(xiàn)的Ti2Ni相，形成了AlTi3和Ni0.35Al0.30Ti0.35相，這與上述預測結果大致相同。這些金屬間化合物的存在會弱化接頭的力學性能。焊縫中相組成的轉(zhuǎn)變說明，添加中間層雖然對焊縫的元素成分起到了一定的調(diào)控作用，但并不能抑制焊縫中金屬間化合物的生成。

焊接是一個動態(tài)的加熱過程，使得焊件經(jīng)歷了不均勻的溫度變化，產(chǎn)生了殘余應力。金屬的熔化溫度越高，產(chǎn)生的焊接殘余應力就越大[33]。TiNi合金熔點為1310 ℃，TC4的熔點更高，達到了1668 ℃，2種金屬都具有較高的熔點，意味著在焊后凝固過程中，會形成較大的殘余應力。此外，2種金屬的熱膨脹系數(shù)不同，在相同的熱輸入下，2種金屬會產(chǎn)生不同的膨脹，且在相與相之間也會產(chǎn)生熱膨脹失配[34]。結合圖4b和圖5發(fā)現(xiàn)，在焊縫中存在不同的相，不同的相之間會產(chǎn)生熱膨脹失配，這進一步增強了接頭的殘余應力。

在焊接過程中，殘余應力的產(chǎn)生、液態(tài)薄膜的形成以及金屬間化合物的存在會使此處產(chǎn)生裂紋，進而降低整個接頭的力學性能。

表4 Ti與其他元素間的混合焓和可能的金屬間化合物

Tab.4 Mixing enthalpy of Ti and other elements and possible intermetallic compounds

圖5 TC4/HEA/TiNi焊接接頭的XRD圖譜

2.2 力學性能測試

2.2.1 顯微組織硬度

對TC4與TiNi焊接接頭進行了顯微組織硬度測試，結果見圖6。與母材相比，焊縫區(qū)域的硬度大幅度上升，且在靠近TC4一側硬度上升明顯，焊縫中最大硬度為HV804，平均硬度為HV661。XRD結果表明（見圖5），焊接接頭生成了大量的脆性金屬間化合物，這是焊縫顯微組織硬度急劇升高的主要原因?？梢园l(fā)現(xiàn)，在靠近TC4側的焊縫顯微組織硬度高于靠近TiNi側的焊縫，說明靠近TC4側的焊縫抗裂紋能力較差，與圖4g中的裂紋產(chǎn)生位置相一致。

2.2.2 拉伸試驗

圖7為焊接接頭的工程應力-應變曲線，焊接接頭的伸長率為4.38%，拉伸強度為81.8 MPa，斷裂位置發(fā)生在焊縫。與母材相比，接頭的力學性能較差，這主要是因為焊縫中的裂紋嚴重降低了接頭的力學性能，且還會導致此處產(chǎn)生應力集中[35]。試樣斷裂發(fā)生在TC4一側，即裂紋靠近一側，證明了裂紋的存在是導致接頭力學性能較差的主要原因。

圖6 TC4/HEA/TiNi焊接接頭的顯微組織硬度

2.2.3 斷裂形貌

圖8為焊接接頭的斷口形貌，出現(xiàn)河流狀花樣，斷口平齊為典型的脆性斷裂特征，較低的伸長率也表

明焊縫韌性較差，與該結果一致。XRD圖譜表明，焊縫中存在大量的脆性金屬間化合物，表明焊縫呈脆性，這是發(fā)生脆性斷裂的主要原因。

圖7 TC4/HEA/TiNi焊接接頭的應力-應變曲線

圖8 拉伸試樣斷口形貌

3 結語

將高熵合金作為中間層，并采用電子束焊接方法焊接TiNi/TC4，得出以下結論。

1）TiNi/TC4異種金屬直接焊接不能形成有效的連接，接頭會直接開裂；將高熵合金作為中間層焊接TiNi/TC4異種金屬，可以阻止該情況的發(fā)生，形成有效的連接。接頭的抗拉強度達到了81.8 MPa，伸長率為4.38%。

2）TiNi/TC4異種金屬直接焊接易形成Ti2Ni相，在此實驗的焊縫中并沒有觀察到該相，且發(fā)現(xiàn)了其他脆性金屬間化合物，這說明中間層的加入可以調(diào)控焊縫中的元素成分，改變相組成。

3）TiNi/TC4異種金屬焊接過程中產(chǎn)生的較大殘余應力、焊縫中不同元素的先后凝固以及脆性金屬間化合物的生成導致焊縫中出現(xiàn)了熱裂紋。

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Effect of High-Entropy Alloy Interlayer on Microstructure and Properties of TiNi/TC4 Electron Beam Welded Joints

MENG Fan-gang1, WANG Yan2, XIE Ji-lin2,3, CHEN Yu-hua2

(1. Natural Resources and Planning Bureau of Anqiu City, Weifang 262100, China; 2. Jiangxi Key Laboratory of Forming and Joining Technology for Aerospace Components, Nanchang Hangkong University, Nanchang 330036, China; 3. State Key Laboratory of Advanced Welding and Joining, Harbin Institute of Technology, Harbin 150080, China)

The work aims to solve the welding problem of TiNi/TC4 dissimilar metals and expand the combined use of these two metals. A 3 mm×40 mm×0.5 mm FeCoCrNiMn high-entropy alloy (HEA) sheet was selected as the interlayer, and TiNi/TC4 dissimilar metals were welded by electron beam welding. The macroscopic analysis of the formed joint was carried out, and the microstructure of the joint was characterized by a scanning electron microscope and an X-ray diffraction. The mechanical properties of the joint were analyzed through tensile and hardness tests. The joint was macroscopically formed with cracking defects and the microstructure showed that only AlTi3and Ni0.35Al0.30Ti0.35were formed in the welded joint, and no Ti2Ni phase was formed. The tensile strength of the joint was 81.8 MPa, the elongation was 4.38%, the average microhardness was HV661, and the fracture was characterized by brittle fracture. Welding TiNi/TC4 with high-entropy alloy as the interlayer is an effective method, which can successfully realize the welding of dissimilar metals. The existence of the interlayer can effectively control the phase formed in the weld.

dissimilar metals; high-entropy alloy; electron beam welding; intermetallic compounds

10.3969/j.issn.1674-6457.2021.06.018

TG113.26+3

A

1674-6457(2021)06-0130-08

2021-08-19

國家自然科學基金（No.51865035）；先進焊接與連接國家重點實驗室開放基金（AWJ-22M11）

孟凡剛（1965—），男，博士，高級工程師，主要研究方向為工程材料及加工工藝。

謝吉林（1990—），男，博士，講師，主要研究方向為先進材料連接技術。