工業(yè)純鐵金相試樣的制備工藝

周飛揚

（山東科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，山東 青島 266510）

工業(yè)純鐵是指S、P等雜質(zhì)含量小于0.02%，且含碳量在a0.02%-0.04%的純鐵，其硬度一般為HBS50-80，退火態(tài)的晶粒組織均勻。在工業(yè)生產(chǎn)中，工業(yè)純鐵是用于冶煉精密合金、高溫合金、超低碳不銹鋼等金屬的原材料。由于工業(yè)純鐵材質(zhì)較軟，在金相試樣的制備過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種各樣的問題，在現(xiàn)有的研究中關(guān)于此方面的甚少?；诖?，結(jié)合備戰(zhàn)金相大賽的經(jīng)驗，對于工業(yè)純鐵金相試樣制備過程中易出現(xiàn)的問題，文中給出了一些建議和解決措施。

1 實驗設(shè)備以及耗材

（1）實驗設(shè)備：①拋光機（P-2）：拋光盤直徑200mm,轉(zhuǎn)速1400r/min。②顯微鏡：Axio LabA1金相顯微鏡。③吹風(fēng)機。

（2）實驗耗材：①金相砂紙：W20、W14、W10、W7、W5五個型號。②拋光布：采用不帶背膠的拋光布（海軍呢）。③拋光膏：W2.5um金剛石研磨膏。④腐蝕液：4%硝酸酒精、無水乙醇。⑤試樣：工業(yè)純鐵北科標樣。⑥脫脂棉球[1]。

2 試樣制備

2.1 磨制

磨制是金相制備中最為關(guān)鍵的一步，一個好的磨制面會更易拋光且不容易產(chǎn)生缺陷。磨制分為粗磨和精磨，粗磨主要是去除試樣表面的變形層或者車痕，精磨是在粗磨的基礎(chǔ)上進一步打磨試樣，去除粗磨的大劃痕，并為下一步拋光做準備。

工業(yè)純鐵采用手工粗磨，選用W40(320#)金相砂紙。首先用右手拇指、食指、中指三指捏住試樣，然后傾斜45°左右進行倒角（1~2mmx45°，倒角深度為1mm~2mm，角度為45°）。倒角完成后，將試樣磨制面朝下，右手三指捏住試樣，左手按住砂紙，略施加壓力后將試樣向前推磨，磨的過程中注意手指不要旋轉(zhuǎn)[2]。磨制五十下左右后，迎著光觀察車痕是否已經(jīng)磨掉且劃痕方向一致。需要注意的是，一般切割時產(chǎn)生的硬化層較厚，所以在觀察硬化層已經(jīng)磨去后仍需多磨幾次。

細磨的磨制方法同粗磨一樣，但力度有所不同。先選用W28(400#)砂紙，磨去粗磨時產(chǎn)生的大劃痕，磨制五十次左右后迎著光檢查磨制面是否平整且劃痕朝向一個方向。這里有幾點需要注意：①每次更換砂紙都需要用紙或者抹布擦拭桌面，以擦去桌面上脫落的砂粒；②下一張砂紙的磨制方向需與上一張砂紙磨制的方向盡量垂直[2]；③大量的試樣磨制經(jīng)驗表明，每張砂紙試樣磨制五十次左右效果較好。磨制過程中，每推磨十次左右就需觀察試樣磨制面，及時調(diào)整磨制方向與角度；④試樣與砂紙接觸時用力要輕，不可敲擊接觸，以防止粗大砂粒嵌入試樣。最后一張砂紙磨完后，將用完的砂紙擺放整齊，收拾好桌面，準備拋光。

2.2 拋光

拋光是為了去除最后一張砂紙磨制時產(chǎn)生的細小劃痕或者其它缺陷。拋光前先用水沖洗一下試樣磨制面，洗掉殘留的砂粒和金屬磨屑。之后，清洗并安裝好拋光布，加入拋光材料。由于拋光液拋光后難清理且效果不理想，故采用金剛石拋光膏（2.5um）。拋光膏的使用方法有兩種，一種是十字法，即將拋光膏在拋光盤上下左右分別擠出一小段，并用手指將其抹勻。另一種是將拋光膏擠在手指上，然后均勻涂在試樣拋光面。在一切準備妥當(dāng)無安全隱患后，打開拋光機電源，開始拋光。先用滴瓶潤濕拋光布，穩(wěn)定拿持試樣后，施加適當(dāng)壓力使試樣均勻壓附在拋光布表面距拋光盤中心三分之二處進行拋光。拋光中后期可將試樣移至拋光盤中心，用清水拋去試樣表面殘留的拋光膏[3]。拋光時試樣所受的摩擦力隨施加壓力增大而增大，所需握持力也應(yīng)隨之增大，但壓力不宜過大，防止飛樣。拋光時要注意加水，大約10秒鐘加一次，試樣微微發(fā)熱時需迅速加水，防止試樣表面氧化。當(dāng)試樣表面肉眼看不到劃痕，整個拋光面平亮如鏡，即可關(guān)閉拋光機，并迅速用水沖洗試樣，使用無水乙醇脫水處理并用吹風(fēng)機吹干后，拋光結(jié)束。

2.3 腐蝕

腐蝕的目的是使金相顯微組織顯現(xiàn)出來。腐蝕常用有浸入法、擦拭法、滴拭法三種方法。其中，浸入法受腐蝕液濃度影響較大，且不好觀察腐蝕效果，一般不采用。擦拭法：用竹夾夾持吸滿腐蝕劑(4%硝酸酒精溶液)的脫脂棉球擦拭拋光面（拋光面傾斜45°左右）；滴蝕法：用滴管吸取適量的腐蝕劑滴在拋光面，保持拋光面沿水平方向平行，并適當(dāng)添加腐蝕劑以保證腐蝕均勻[3]。腐蝕過程中注意觀察拋光面的變化，待其呈淺灰色或者灰色后，即可用清水沖洗拋光面。用無水乙醇脫水處理并用吹風(fēng)機吹干試樣表面后，腐蝕結(jié)束。制備完成的試樣在光學(xué)顯微鏡下可觀察到組織清晰、無缺陷的鐵素體組織。

3 金相缺陷及解決措施

3.1 純鐵的金相顯微組織

工業(yè)純鐵的顯微組織如圖1所示，圖中白色組織為鐵素體，同時有少量的三次滲碳體沿鐵素體晶界析出，量少可以忽略不記。由于鐵素體晶粒在磨制面上取向不同，其抗腐蝕能力不同，腐蝕后會有一定程度的灰度差，如圖1紅圈中所示。但這一原因?qū)е碌木ЯＶg白亮差別較小，更多是純鐵較軟，磨制時容易產(chǎn)生較大應(yīng)力，導(dǎo)致嚴重的變形層，從而加重腐蝕后晶粒之間的灰度差，特別是在腐蝕較為嚴重時，這種兩色或多色晶粒的現(xiàn)象更為嚴重。

圖1 工業(yè)純鐵組織200X

3.2 試樣常見缺陷

3.2.1 劃痕

劃痕是純鐵試驗制備過程中最容易出現(xiàn)的問題，如圖2所示。劃痕一般有低倍下穿晶的粗大劃痕和高倍下晶界內(nèi)或穿晶的細劃痕[4]。劃痕的出現(xiàn)與磨制和拋光有關(guān)，可能的情形有：①換砂紙時上一張砂紙的磨痕未完全去除；②砂紙上脫落的砂粒造成劃痕；③試樣表面的殘留磨屑掉落到拋光布中造成拋光后晶界內(nèi)的劃痕。應(yīng)對措施：①磨制過程中，多迎著光觀察上一張砂紙的磨痕是否完全去除。如未去除，可以在磨制時稍施加偏向壓力，然后再次迎著光觀察，直到磨痕完全沿著同一方向后再換下一張砂紙；②拋光前將試樣表面用清水沖洗干凈。

圖2 劃痕500X

3.2.2 假象

假象是純鐵金相制備過程中常出現(xiàn)的一種缺陷，常在磨制或者拋光的過程中出現(xiàn)。在顯微鏡中觀察到的現(xiàn)象為，低倍下鐵素體晶界邊緣或內(nèi)部出現(xiàn)類似晶界但又模糊不清的邊緣，如圖3所示；高倍下鐵素體晶粒內(nèi)部出現(xiàn)高低不平的變形層[5]，如圖4所示。主要原因是純鐵質(zhì)地軟，在磨拋過程中，用力不均勻，產(chǎn)生了變形損傷層，且后期沒有采取措施去掉變形層，導(dǎo)致腐蝕后出現(xiàn)假象。消除假象有兩種方法：一是在磨制過程中均勻用力，尤其在剛剛開始的一兩張砂紙，切不可用力過大。整個磨制過程，力由大到小變化。二是在拋光過程中不能施加過大壓力，不可保持一個姿勢一直拋光，要從拋光布的邊緣到中心來回移動。

圖3 假象200X

圖4 假象500X

3.2.3 麻點

純鐵金相組織中的麻點,如圖5所示，一般是殘留的拋光膏或者是拋光布脫落的細小纖維，常在拋光過程中出現(xiàn)。通常的解決辦法是將拋光布用清水洗凈后再裝上重復(fù)拋光，或者最后在拋光布中間干凈的地方用清水拋。拋光結(jié)束后立刻用清水沖洗，隨即用無水乙醇脫水處理，再用吹風(fēng)機吹干。尤其注意清水沖洗和無水乙醇脫水處理步驟要連續(xù)。

圖5 麻點500X

3.2.4 黃斑

純鐵金相組織中的黃斑，如圖6所示，此時純鐵中的非金屬夾雜物已明顯發(fā)生氧化。黃斑在以下兩種情況下容易產(chǎn)生：①是拋光過程中加水過少，干拋導(dǎo)致了純鐵內(nèi)非金屬夾雜物的氧化；②是在無水乙醇脫水處理的過程中，無水乙醇的量不夠，非金屬夾雜物與水中的溶解氧反應(yīng)發(fā)生氧化。針對此類現(xiàn)象，常用的解決方法有三種：①是在拋光過程中注意持續(xù)加水，試樣拿起時表面有微微濕潤為最佳；②是清水沖洗后及時用足量的無水乙醇沖洗，避免試樣表面與水直接接觸過長時間；③是直接重新拋光，同時注意上述兩個步驟要求。

圖6 黃斑200X

4 結(jié)語

金相制備一直是材料研究中比較重要的一個手段，一個組織清晰、晶界明顯的試樣在材料研究中尤為重要。純鐵金相組織是分析純鐵金相力學(xué)性能的重要判斷依據(jù)，以上方法較好的解決了純鐵金相制備中出現(xiàn)的問題，為以后的純鐵制備提供了相關(guān)參考。同時，也可觸類旁通，在制備鋁合金等硬度較低的金相試樣時，文中的方法也可作為參考，從而制備高質(zhì)量的金相試樣。