鋁合金火花源原子發(fā)射光譜項目NADCAP認(rèn)證審核的技術(shù)要點

(中國船舶集團(tuán)有限公司第七二五研究所(洛陽船舶材料研究所),洛陽 471023)

國家航空航天和國防合同方授信項目(NADCAP)是由美國航空航天行業(yè)巨頭與美國國防部、美國汽車工程師學(xué)會(SAE)、質(zhì)量評審協(xié)會(PRI)等機構(gòu)共同發(fā)起的針對航空航天領(lǐng)域特殊產(chǎn)品和工藝的認(rèn)證體系[1]。NADCAP 采用行業(yè)管理的方法實施符合性評估,由來自行業(yè)、認(rèn)證供應(yīng)商和政府的技術(shù)專家共同制定認(rèn)證要求及項目運作要求,為質(zhì)量保證提供標(biāo)準(zhǔn)化方法,可減少航空航天行業(yè)內(nèi)的重復(fù)質(zhì)量審核[2]。

NADCAP項目具有下列特點:①其建立的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格統(tǒng)一,可滿足所有參與方的要求;②以NADCAP用戶共識為基礎(chǔ)的認(rèn)證決策過程取代了常規(guī)的供應(yīng)商審核;③更深入、專業(yè)性更強的特殊過程審核;④要求嚴(yán)格,可提高整個行業(yè)供應(yīng)商的質(zhì)量;⑤標(biāo)準(zhǔn)化的改進(jìn)流程,可節(jié)約成本;⑥審核員均為熟悉過程的技術(shù)專家;⑦增加主承包商的審核,減少供應(yīng)商的審核[3]。

金屬材料實驗室(MTL)認(rèn)證是PRI可提供的19項NADCAP認(rèn)證領(lǐng)域中的一項,包含化學(xué)分析、力學(xué)性能測試、金相和顯微硬度檢查、宏觀硬度測試、腐蝕試驗、用于力學(xué)性能測試的試樣加工、試樣熱處理、緊固件測試等[4]。認(rèn)證的主要依據(jù)是NADCAP關(guān)于MTL 審核項目的通用要求及各個試驗項目的審核準(zhǔn)則及檢查單[5]。

由于NADCAP認(rèn)證審核對試驗過程的質(zhì)量控制極為嚴(yán)格,無論對于航空航天行業(yè)產(chǎn)品供應(yīng)商的隸屬/內(nèi)部實驗室還是第三方獨立實驗室,通過NADCAP認(rèn)證審核,不僅是產(chǎn)品/檢測服務(wù)進(jìn)入航空航天行業(yè)合格供應(yīng)商范圍的敲門磚,更是一種推進(jìn)質(zhì)量管理和技術(shù)水平的持續(xù)改進(jìn)并提升的重要手段。

本工作對鋁合金火花源原子發(fā)射光譜項目NADCAP認(rèn)證的總體要求,認(rèn)證審核過程中依據(jù)的文件及應(yīng)注意的技術(shù)要點進(jìn)行了歸納總結(jié)。

1 鋁合金火花源原子發(fā)射光譜項目NADCAP認(rèn)證的總體要求

對于獨立的第三方實驗室,NADCAP要求實驗室通過ISO/IEC 17025《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》或AC7006《NADCAP 實驗室能力通用要求》質(zhì)量體系認(rèn)證;對于供應(yīng)商的隸屬/內(nèi)部實驗室,NADCAP雖然也認(rèn)可AS/EN/JISQ 9100《航空航天業(yè)質(zhì)量管理體系》質(zhì)量體系認(rèn)證,但需要實驗室同時滿足AC 7101/1《NADCAP材料測試實驗室認(rèn)可準(zhǔn)則通用要求》中附錄A 的要求。對于未通過ISO/IEC 17025或AS/EN/JISQ 9100質(zhì)量體系認(rèn)證的實驗室,則要額外按照AC 7006(等效于ISO/IEC 17025)對質(zhì)量體系進(jìn)行審核。

對于鋁合金火花源原子發(fā)射光譜項目,NADCAP認(rèn)證的總體要求與其他試驗項目要求相同,實驗室的質(zhì)量體系應(yīng)對該項目涉及的試驗設(shè)施、人員培訓(xùn)和資格認(rèn)定、程序文件管理、設(shè)備的校準(zhǔn)和維護(hù)、試樣的標(biāo)識和跟蹤系統(tǒng)、替代和重復(fù)試驗、試驗報告、能力驗證(PT)及內(nèi)部循環(huán)(IRR)等進(jìn)行具體規(guī)定,并按NADCAP相關(guān)規(guī)定有效運行。

2 鋁合金火花源原子發(fā)射光譜項目NADCAP認(rèn)證審核的依據(jù)文件

鋁合金火花源原子發(fā)射光譜項目屬于AC 7101/2《NADCAP MTL-化學(xué)分析審核準(zhǔn)則》化學(xué)分析中的一項,試驗代碼為F3,認(rèn)證依據(jù)的文件主要有:新版的AC 7101/1 MTL 審核準(zhǔn)則-通用要求、AC 7101/2化學(xué)分析審核準(zhǔn)則及MTL 審核手冊(均可在PRI的www.e Audit Net.com 網(wǎng)站中下載);ASTM 標(biāo)準(zhǔn):新版的ASTM E2371《鋁合金火花源原子發(fā)射光譜測試標(biāo)準(zhǔn)》、ASTM E716《鋁合金火花源原子發(fā)射光譜試樣加工標(biāo)準(zhǔn)》。

3 鋁合金火花源原子發(fā)射光譜項目NADCAP認(rèn)證審核中應(yīng)注意的技術(shù)要點

實驗室在進(jìn)行鋁合金火花源原子發(fā)射光譜項目認(rèn)證審核時,在滿足總體要求的基礎(chǔ)上,應(yīng)根據(jù)新版的AC 7101/1 Rev.G、AC7101/2 D、ASTM E2371-17a、ASTM E716-16的相關(guān)要求,從人、機、料、法、環(huán)等方面注意下列技術(shù)要點。

3.1 人員要求

實驗室必須對從事鋁合金火花源原子發(fā)射光譜項目的試驗人員進(jìn)行培訓(xùn),并對其資格及能力進(jìn)行確認(rèn)。該項目應(yīng)至少有兩名經(jīng)培訓(xùn),且資格及能力經(jīng)確認(rèn)的試驗人員。培訓(xùn)內(nèi)容應(yīng)至少包括質(zhì)量手冊、測試標(biāo)準(zhǔn)、作業(yè)指導(dǎo)書、設(shè)備操作手冊等。培訓(xùn)應(yīng)由非常熟悉上述內(nèi)容的專家開展。對人員的資格認(rèn)定及能力確認(rèn)可采用專家實操考核的方式。

當(dāng)質(zhì)量手冊有修訂、標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容有更新、作業(yè)指導(dǎo)書有技術(shù)性修訂時,都應(yīng)對試驗人員進(jìn)行重新培訓(xùn)。為了確保試驗人員的資格及能力持續(xù)有效,對于已確認(rèn)資格與能力的試驗人員還應(yīng)按一定周期(推薦2年一次)進(jìn)行資格與能力的再次確認(rèn)。根據(jù)AC 7101/1 Rev.G 的要求,人員的培訓(xùn)及考核都應(yīng)有詳盡記錄,并妥善保存。

3.2 設(shè)備要求

NADCAP對設(shè)備的要求主要包含環(huán)境要求的識別與確認(rèn)、設(shè)備校準(zhǔn)、設(shè)備維護(hù)和軟件確認(rèn)。

3.2.1 環(huán)境要求的識別與確認(rèn)

火花源原子發(fā)射光譜儀對環(huán)境溫度、濕度、實驗室清潔度等要求應(yīng)按照設(shè)備說明書進(jìn)行識別,并編寫進(jìn)作業(yè)指導(dǎo)書,實際環(huán)境條件應(yīng)記錄在設(shè)備維護(hù)記錄及試驗原始記錄中。實驗室用于測量環(huán)境溫度、濕度的設(shè)備(如溫濕度計)應(yīng)經(jīng)過校準(zhǔn)。

3.2.2 設(shè)備校準(zhǔn)

建議火花源原子發(fā)射光譜儀校準(zhǔn)周期為一年一次。根據(jù)AC 7101/1 Rev.G 對校準(zhǔn)方式的規(guī)定,外部校準(zhǔn)應(yīng)由具有ISO/IEC 17025 認(rèn)可資質(zhì)或相當(dāng)資質(zhì)的機構(gòu)進(jìn)行;內(nèi)部校準(zhǔn)應(yīng)有校準(zhǔn)程序且按ISO/IEC 17025校準(zhǔn)要求進(jìn)行,用于校準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)能溯源至美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院(NIST)。

無論采用哪種校準(zhǔn)方式,都應(yīng)對校準(zhǔn)證書進(jìn)行確認(rèn),并進(jìn)行記錄。確認(rèn)內(nèi)容應(yīng)包含校準(zhǔn)機構(gòu)和名稱(僅外部校準(zhǔn))、質(zhì)量體系認(rèn)可情況(僅外部校準(zhǔn))、設(shè)備和工作范圍、設(shè)備精度、校準(zhǔn)溯源信息、校準(zhǔn)方法、日期、校準(zhǔn)人、環(huán)境條件等。確認(rèn)后,應(yīng)對設(shè)備的校準(zhǔn)狀態(tài)做出明確標(biāo)識,建議標(biāo)識中包含設(shè)備名稱、編號、校準(zhǔn)人、校準(zhǔn)日期、有效期等信息。

3.2.3 設(shè)備維護(hù)

AC 7101/2D 中規(guī)定,設(shè)備的檢查/維護(hù)頻次要滿足測試方法的要求。應(yīng)按照ASTM E2371標(biāo)準(zhǔn)要求、儀器制造商要求及試驗頻次,在作業(yè)指導(dǎo)書中明確關(guān)于火花源原子發(fā)射光譜儀的維護(hù)內(nèi)容及頻率。具體應(yīng)包括:環(huán)境條件記錄、氬氣壓力檢查、電極的清潔及更換等。應(yīng)在作業(yè)指導(dǎo)書中明確規(guī)定每激發(fā)多少次就對電極進(jìn)行清掃。建議按月設(shè)計維護(hù)、保養(yǎng)項目記錄表格,并按實際情況詳細(xì)記錄檢查、維護(hù)、保養(yǎng)情況。

3.2.4 軟件確認(rèn)

AC 7101/1 Rev.G 中要求應(yīng)對設(shè)備的軟件有效性,特別是數(shù)據(jù)傳遞的有效性進(jìn)行確認(rèn),軟件確認(rèn)應(yīng)留存記錄。推薦使用標(biāo)準(zhǔn)樣品,以比對測定值與認(rèn)定值的方式對軟件進(jìn)行確認(rèn)。如果軟件版本有變化或者軟件重新安裝,都應(yīng)對軟件有效性進(jìn)行再確認(rèn)并記錄。記錄內(nèi)容應(yīng)包括當(dāng)前軟件版本、確認(rèn)時間、確認(rèn)方法、確認(rèn)情況、確認(rèn)人員。記錄應(yīng)妥善保存。

3.3 作業(yè)指導(dǎo)書的要求

作業(yè)指導(dǎo)書是試驗人員開展檢測項目的行為依據(jù),因此應(yīng)按照NADCAP 相關(guān)要求編寫作業(yè)指導(dǎo)書,這對于實驗室順利通過審核至關(guān)重要。編制作業(yè)指導(dǎo)書的人員應(yīng)對質(zhì)量體系、ASTM E2371、NADCAP關(guān)于火花源原子發(fā)射光譜項目的要求非常熟悉,以保證編制的作業(yè)指導(dǎo)書能夠正確指導(dǎo)試驗人員進(jìn)行試驗操作。由于NADCAP審核工作語言為英語,而試驗人員主要使用中文,為保證作業(yè)指導(dǎo)書中、英文版本的一致性,建議作業(yè)指導(dǎo)書用一行中文,一行英文的方式進(jìn)行編制。作業(yè)指導(dǎo)書應(yīng)有版本號、受控狀態(tài)標(biāo)識及編制、審核、批準(zhǔn)人員的簽名,以及包含修訂內(nèi)容、修訂時間及審核人簽字的修訂內(nèi)容清單。

建議作業(yè)指導(dǎo)書編制、修訂完成后對作業(yè)指導(dǎo)書按下列要點進(jìn)行逐一審核:①作業(yè)指導(dǎo)書是否足夠準(zhǔn)確、詳細(xì),使試驗人員能按照作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行符合ASTM E2371要求的試驗操作;②設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)內(nèi)容、頻次及記錄方式是否有規(guī)定;③是否包含關(guān)于原始記錄、報告的要求;④是否包含數(shù)據(jù)有效位數(shù)的規(guī)定等。作業(yè)指導(dǎo)書的審核由至少包含1名質(zhì)量保證部門(O.A.)人員的專家團(tuán)隊進(jìn)行。

尤其要注意的是,鋁合金火花源原子發(fā)射光譜項目對樣品加工要求較高,ASTM E2371及ASTM E716中對于試樣及標(biāo)準(zhǔn)樣品的表面加工要求細(xì)則(光潔度、加工過程中使用無水乙醇冷卻表面等)都應(yīng)在作業(yè)指導(dǎo)書中明確規(guī)定,并有效傳達(dá)給試樣加工部門。作業(yè)指導(dǎo)書中也應(yīng)規(guī)定試驗人員在開始測試前要對樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品的表面進(jìn)行再次確認(rèn)。ASTM E2371及E716中要求用于測定的試樣及標(biāo)準(zhǔn)樣品表面加工方式一致,用于測定的表面應(yīng)為“新鮮的(fresh)”,這兩點在作業(yè)指導(dǎo)書及現(xiàn)場審核操作中必須有所體現(xiàn)。作業(yè)指導(dǎo)書中也應(yīng)對激發(fā)點的好/壞評價準(zhǔn)則進(jìn)行詳細(xì)描述,保證試驗人員能夠正確判斷并確定激發(fā)后的數(shù)據(jù)是否能參與平均值的計算。建議設(shè)計鋁合金火花源原子發(fā)射光譜專用的“操作引導(dǎo)式”原始記錄表格,以確保試驗人員嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書的步驟進(jìn)行操作并記錄全部原始信息及數(shù)據(jù)。

另外,AC 7101/1 Rev.G 中規(guī)定作業(yè)指導(dǎo)書編寫依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)文本應(yīng)在技術(shù)性換版后6個月內(nèi)得到貫徹執(zhí)行。作業(yè)指導(dǎo)書應(yīng)根據(jù)新版的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行編制,因此建議將標(biāo)準(zhǔn)查新頻率定為每三個月一次,標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)通過正版渠道采購。如果標(biāo)準(zhǔn)文本有技術(shù)性換版,應(yīng)進(jìn)行換版評審并記錄,評審記錄應(yīng)包含換版日期、技術(shù)變更內(nèi)容及實驗室應(yīng)對技術(shù)性換版的行動措施,如:新版標(biāo)準(zhǔn)文本培訓(xùn),作業(yè)指導(dǎo)書修訂、評審、培訓(xùn),試驗人員考核等。

3.4 能力驗證及內(nèi)部循環(huán)的要求

AC 7101/1 Rev.G 附錄B中規(guī)定鋁合金火花源原子發(fā)射光譜項目的PT 及IRR 的周期均為每兩年一次,實驗室應(yīng)在每年年初編制當(dāng)年的PT 及IRR計劃。

AC 7101/1 Rev.G 附錄C中給出了PT 主辦實驗室的選擇依據(jù),并在www.e Audit Net.com 網(wǎng)站中給出了推薦的主辦實驗室。如果由于特殊情況(首次申請認(rèn)證評審,PT 結(jié)果不合格需要重新進(jìn)行PT 等)不能選取PRI推薦的PT 主辦實驗室,則應(yīng)根據(jù)客戶要求及實際情況按照AC 7101/1 Rev.G附錄C中的A、B過程進(jìn)行選擇,選擇的主辦實驗室必須滿足AC 7101/1 Rev.G 附錄E中的相關(guān)要求。這與AC 7101/1 Rev.F中的規(guī)定有很大不同,值得引起特別注意。

IRR 是為了檢查設(shè)備之間和/或人員之間的差異在鋁合金火花源原子發(fā)射光譜測試項目過程中造成的潛在影響。所有具備資質(zhì)的人員,或計劃獲取資格的受訓(xùn)人員,必須參加人員IRR;所有具備資質(zhì)的設(shè)備,或計劃獲得資格的設(shè)備,必須納入設(shè)備IRR,且所有IRR 評價結(jié)果應(yīng)為滿意,否則不能進(jìn)行相關(guān)項目的試驗工作。AC 7101/1 Rev.G 附錄D中給出了IRR 的具體模式及評價方式(Z值檢驗法)。推薦實驗室選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行IRR,以便于評價工作的開展。實驗室應(yīng)在開始IRR 之前編寫詳細(xì)實施方案及評價準(zhǔn)則,IRR 結(jié)束后,結(jié)果應(yīng)以報告的形式書面記錄,強烈建議實驗室保存歷次IRR報告。

3.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為校準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)化物質(zhì):校準(zhǔn)物質(zhì)即有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其成分與待測樣品接近,證書中包含認(rèn)定值和不確定度/標(biāo)準(zhǔn)偏差,用于類型標(biāo)準(zhǔn)化及測定數(shù)值確認(rèn);標(biāo)準(zhǔn)化物質(zhì)一般由設(shè)備制造商隨設(shè)備提供,用于漂移校正。作業(yè)指導(dǎo)書中應(yīng)明確說明ASTM E2371對這兩類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用規(guī)定,特別是激發(fā)次數(shù)。實驗室應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺賬,臺賬中應(yīng)包含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號、名稱、批次號等信息。

3.6 能力矩陣的要求

能力矩陣是NADCAP化學(xué)分析審核中的高頻不符合項(NCR),實驗室的能力矩陣應(yīng)按AC 7101/2D 附錄A 中的實例記錄能力矩陣。有新的分析曲線、新的分析設(shè)備、新的元素或新的測試能力時都要對能力矩陣表進(jìn)行更新。能力矩陣中應(yīng)包含分析能力、精度和校準(zhǔn)范圍等相關(guān)內(nèi)容。這些內(nèi)容應(yīng)由試驗人員使用相關(guān)設(shè)備進(jìn)行實際測定并計算后得到,禁止使用設(shè)備制造商的數(shù)據(jù)。AC 7101/2D并未給出實驗室如何開展能力矩陣試驗的具體方法,建議實驗室根據(jù)客戶的測定需求及主要測試樣品含量范圍確定能力矩陣中的分析能力。對于內(nèi)部實驗室,可選擇數(shù)值穩(wěn)定的產(chǎn)品在含量最大值、最小值處分別連續(xù)測定20次,以最大值和最小值的2倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算能力矩陣表中各元素的高、低精度值。對于獨立實驗室,建議用系列標(biāo)準(zhǔn)樣品,對各元素含量范圍的最小值、最大值分別進(jìn)行10次重復(fù)測定,并計算10次測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,用2倍標(biāo)準(zhǔn)偏差來獲得能力矩陣表。

4 結(jié)語

鋁合金具有高強輕質(zhì)的特點,廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域。對于計劃進(jìn)軍航空航天行業(yè)的內(nèi)部或獨立實驗室來說,鋁合金火花源原子發(fā)射光譜必然成為重點檢測項目。航空航天業(yè)對于過程質(zhì)量風(fēng)險的控制比其他行業(yè)更為嚴(yán)格,作為國際航空航天領(lǐng)域高水準(zhǔn)的認(rèn)證項目,NADCAP認(rèn)證審核的一個基本理念就是“過程體現(xiàn)質(zhì)量體系運行情況”。按照NADCAP認(rèn)證審核要求開展實驗室的管理,對于實驗室技術(shù)水平的提升及試驗人員的質(zhì)量意識塑造具有積極的推動作用。