陳玉，高艷嬌，羅嘉誠(chéng)

Fe/S2O82-系統(tǒng)用于水中有機(jī)物的降解綜述

陳玉，高艷嬌*，羅嘉誠(chéng)

（遼寧工業(yè)大學(xué)土木建筑工程學(xué)院， 遼寧 錦州 121001）

不同價(jià)態(tài)的鐵能夠激活過(guò)硫酸鹽產(chǎn)生自由基降解水中的有機(jī)物。對(duì)鐵激活過(guò)硫酸鹽的原理、降解反應(yīng)的影響因素進(jìn)行了綜述。對(duì)研究現(xiàn)狀和前景進(jìn)行了探討，以推進(jìn)鐵激活過(guò)硫酸鹽降解有機(jī)污染物的研究與應(yīng)用。

鐵及其離子；過(guò)硫酸鹽；激活；氧化；自由基

在有機(jī)化學(xué)工業(yè)的飛速發(fā)展下，化學(xué)產(chǎn)品的種類和成分越來(lái)越復(fù)雜，導(dǎo)致了水體污染物的種類增多，處理難度增大。甚至有些物質(zhì)即便濃度很低也會(huì)影響水生生物新陳代謝，通過(guò)食物鏈不斷積累到人體，威脅人類健康。污水廠的常規(guī)生物處理工藝對(duì)難生物降解的污染物難以消除，而可以產(chǎn)生大量自由基的高級(jí)氧化技術(shù)（AOPs）得到了越來(lái)越多人們的關(guān)注[1]。較早的高級(jí)氧化工藝主要以催化過(guò)氧化氫(H2O2)或臭氧(O3)產(chǎn)生氧化能力強(qiáng)的羥基自由基（·OH，其氧化電位為1.95～2.8 V）來(lái)降解有機(jī)物，比如O3/H2O2、O3/UV、H2O2/UV、O3/H2O2/UV和Fe2+/H2O2（芬頓）工藝[2-3]。然而這些工藝會(huì)大量使用O3和H2O2，這兩種物質(zhì)穩(wěn)定性較差并且儲(chǔ)存和運(yùn)輸困難。常用的芬頓工藝最佳反應(yīng)pH值較低(通常在3.0左右)，還有反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的大量污泥需要處理[4]?？刹捎眉せ钸^(guò)硫酸鹽（PS）生成硫酸根自由基來(lái)氧化有機(jī)物的方法對(duì)傳統(tǒng)高級(jí)氧化工藝進(jìn)行改造。硫酸根自由基具有與“H”相當(dāng)甚至更高的氧化電位(2.5 V)，可以選擇性氧化一些帶苯環(huán)的難降解有機(jī)物，并能在更寬的pH范圍內(nèi)與有機(jī)化合物反應(yīng)[5]。但過(guò)硫酸鹽作為氧化劑需要被激活才能產(chǎn)生硫酸根自由基。過(guò)硫酸鹽的激活方法有能量激活法(如紫外線、微波、加熱和超聲波)、過(guò)渡金屬激活法(Fe、Mn、Co和Ag等金屬元素及其離子)、碳激活方法(活性炭、碳納米管和石墨烯)等。一般而言，聯(lián)合激活的效果要比單一激活方式好[6]。鐵作為一種環(huán)境友好、廉價(jià)及無(wú)毒的過(guò)渡金屬催化劑，更適合用于過(guò)硫酸鹽的激活。其激活的機(jī)理是在溶液中加入或產(chǎn)生二價(jià)鐵離子(Fe(Ⅱ))，使之與過(guò)硫酸鹽發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成硫酸根自由基。過(guò)硫酸鹽本身在室溫下氧化能力有限, 但在一定的條件下可以活化生成強(qiáng)氧化性的硫酸根自由基[7]。

1 鐵及其離子激活過(guò)硫酸鹽的機(jī)理

常用的激活方法主要包括熱活化法、光活化法、過(guò)渡金屬催化劑活化法等[8]。芬頓氧化是高級(jí)氧化的起源，而鐵激活過(guò)硫酸鹽是研究最多的激活方式[9]。過(guò)硫酸鹽將二價(jià)鐵離子氧化成三價(jià)鐵離子，并生成硫酸根自由基和硫酸根，硫酸根自由基具有強(qiáng)氧化性，通過(guò)電子轉(zhuǎn)移、加成反應(yīng)或奪氫作用可降解有機(jī)物。三種價(jià)態(tài)的鐵可以互相轉(zhuǎn)化，但只有二價(jià)鐵才能激活過(guò)硫酸鹽。零價(jià)鐵在水中易被氧化為二價(jià)鐵，在好氧和厭氧條件下均可反應(yīng)，但產(chǎn)物不同。過(guò)硫酸鹽是強(qiáng)氧化劑也可將零價(jià)鐵氧化成二價(jià)鐵，并生成硫酸根副產(chǎn)物。同理三價(jià)鐵在水中也可被還原劑還原成二價(jià)鐵。Fe2+由于價(jià)格便宜、毒性較低且催化效率較高而廣泛應(yīng)用于活化過(guò)硫酸鹽[10]。它們對(duì)過(guò)硫酸鹽的激活及降解有機(jī)物的機(jī)理如圖1所示。

圖1 Fe(0),Fe(Ⅱ) 和Fe(Ⅲ) 激活S2O82-降解污染物機(jī)理

2 反應(yīng)過(guò)程中的影響因素

2.1 pH值的影響

目前的研究較多地關(guān)注反應(yīng)初始pH[11]，pH是有機(jī)物降解的一項(xiàng)重要因素。Rao等[12]采用二價(jià)鐵激活過(guò)硫酸鹽處理卡馬西平,初始pH設(shè)置在2.00～7.87范圍內(nèi)，在pH=4.22時(shí)降解率最高。而pH值低于4.22時(shí)會(huì)產(chǎn)生(Fe(H2O))2+復(fù)合物，降低了二價(jià)鐵離子濃度，從而不能有效激活溶液中的過(guò)硫酸鹽，無(wú)法生成足夠的硫酸根自由基。當(dāng)pH高于4.22，二價(jià)鐵離子易轉(zhuǎn)成FeOH+，以至于不能充分激活過(guò)硫酸鹽。Epold等[13]用二價(jià)鐵激活過(guò)硫酸鹽處理左氧氟沙星，pH值設(shè)置在3.0～9.0范圍內(nèi)，研究表明在該范圍內(nèi)去除率較高且無(wú)較大變化，而當(dāng)pH值為9時(shí)去除率下降了約10%，故pH值在3.0～9.0范圍內(nèi)為最佳pH。Yang等[14]研究 pH值對(duì)零價(jià)鐵激活過(guò)硫酸鹽處理磺胺嘧啶的影響，pH=5.0時(shí)的去除率僅為69.4％，pH升高至中性下降為83.5％。樊鵬等[15]對(duì)零價(jià)鐵激活過(guò)硫酸鹽的研究發(fā)現(xiàn)，硝基苯的去除速率隨著pH的升高而逐漸降低，且二價(jià)鐵的濃度在pH=4.0時(shí)最高，表明在酸性條件下零價(jià)鐵腐蝕較快，二價(jià)鐵的濃度越高越有利于產(chǎn)生自由基。Lu等[16]采用三價(jià)鐵活化過(guò)硫酸鹽，在pH值=3.0，反應(yīng)時(shí)間60 min時(shí)去除率可達(dá)到最高98.2%，之后去除率隨pH升高逐漸降低。綜上所述pH值在3.0～7.0之間時(shí)去除率高，弱酸條件下二價(jià)鐵和三價(jià)鐵直接催化更為有利，而零價(jià)鐵可以適用的pH范圍更廣泛（3.0～7.0），可以看出零價(jià)鐵的適用性更好。

2.2 催化劑與氧化劑濃度的影響

盡管硫酸根自由基在氧化有機(jī)物方面較為高效，但水中的二價(jià)鐵和過(guò)硫酸鹽過(guò)多則會(huì)使硫酸根失去氧化能力，自由基與水反應(yīng)則會(huì)被消除，不過(guò)該反應(yīng)效率很低可忽略不計(jì)。由此可得在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中二價(jià)鐵離子與過(guò)硫酸鹽的摩爾濃度的比值參數(shù)十分關(guān)鍵。研究表明，反應(yīng)開(kāi)始時(shí)過(guò)硫酸鹽和二價(jià)鐵濃度的升高，則污染物去除率升高，當(dāng)升高到閾值，去除率不增反降。高濃度時(shí)，多余的二價(jià)鐵和過(guò)硫酸鹽也會(huì)消耗自由基，導(dǎo)致去除率下降。二價(jià)鐵和過(guò)硫酸鹽的最佳摩爾配比是1∶1的，可采用人為手段防止二價(jià)鐵離子投加過(guò)多，如分批向水中投加，人為控制變量。有實(shí)驗(yàn)研究表明該法有效提高了處理效率。此外有學(xué)者采用零價(jià)鐵激活過(guò)硫酸鹽，零價(jià)鐵性質(zhì)穩(wěn)定與水反應(yīng)緩慢，能穩(wěn)定生成二價(jià)鐵，從而避免了二價(jià)鐵過(guò)量，因此該法目前備受關(guān)注。反應(yīng)式見(jiàn)(1)-(3)。

2.3 水中離子的影響

XU等[17]采用二價(jià)鐵激活過(guò)硫酸鹽降解桔G染料時(shí)發(fā)現(xiàn)一些離子能夠?qū)到庑Чa(chǎn)生不利影響，按不利影響從小到大的順序分別是 NO3?、Cl?、H2PO4?和HCO3?。Nie等[18]采用二價(jià)鐵激活過(guò)硫酸鹽降解氯霉素，研究了一些無(wú)機(jī)離子的影響，結(jié)果表明HCO3?、NO3?、NO2?、H2PO4?, HPO42?對(duì)氯霉素降解產(chǎn)生抑制作用，而Cl?具有雙重作用，在低濃度時(shí) (0.6～6 mM) 有較小的加速降解作用，在高濃度時(shí) (12～36 mM)逐漸產(chǎn)生副作用。其解釋為少量的Cl-可與HO?和SO4?-反應(yīng)生成活性氯，能夠氧化有機(jī)物，但過(guò)多的Cl-相反會(huì)消耗活性氯，形成不太活躍的物質(zhì)，減慢有機(jī)物的降解速率。Wei等[19]研究了在零價(jià)鐵激活系統(tǒng)中多種陰陽(yáng)離子對(duì)去除苯達(dá)松的影響， 發(fā)現(xiàn)NH4+, Ca2+, 和 Mg2+對(duì)反應(yīng)沒(méi)有明顯影響，而 Cl-和NO3-對(duì)處理效果有促進(jìn)作用，而 Mn2+、Cu2+、HCO3-、HPO42-與H2PO4-則抑制了苯達(dá)松的降解。Cl-與NO3-的促進(jìn)作用是由于發(fā)生了如下的反應(yīng)，生成了另外的氯自由基(Cl2?-)和硝酸自由基(NO3?)，氧化能力較強(qiáng)，所以促進(jìn)了苯達(dá)松的降解。而HCO3-、HPO42-和 H2PO4-則與硫酸根自由基反應(yīng)生成了氧化能力弱的自由基CO3?-、PO4?2-和HPO4?-，從而抑制了反應(yīng)。而 Mn2+與 Cu2+的存在則是滅活了自由基，失去了氧化能力。不同陰陽(yáng)離子對(duì)鐵激活過(guò)硫酸鹽系統(tǒng)反應(yīng)速率的影響取決于在水中發(fā)生了哪些化學(xué)反應(yīng)，如發(fā)生反應(yīng)后生成的物質(zhì)氧化能力增強(qiáng)，則會(huì)對(duì)反應(yīng)起到促進(jìn)作用，相反如原有硫酸自由基被滅活，并沒(méi)有新強(qiáng)有力的物質(zhì)或自曲基生成，則反應(yīng)會(huì)受到抑制。而具體發(fā)生什么樣的反應(yīng)與水的pH、水中離子的成分、氧化劑與催化劑的濃度和形態(tài)有很大的關(guān)系。反應(yīng)式見(jiàn)（4）-（10）。

2.4 螯合劑的影響

為防止二價(jià)鐵投加或釋放過(guò)量，可以向水中添加螯合劑，它能與二價(jià)鐵形成螯合鐵，螯合劑中的二價(jià)鐵可以緩慢釋放到水中，能有效防止過(guò)量的二價(jià)鐵消耗硫酸自由基，影響有機(jī)物的去除效果。常用的螯合劑有檸檬酸鹽（CA）、乙二胺四乙酸或其鈉鹽（EDTA和EDTA-Na2）、（S，S)-乙二胺-N，N'-二琥珀酸鹽(EDDS)、羥胺鹽（HA）、抗壞血酸（H2A）、二乙烯三胺五乙酸（DTPA)、草酸（OA)和綠茶提取物（EGCG）等。不同的螯合劑的穩(wěn)定系數(shù)不同，故其對(duì)降解效果的影響也不同[20]。Wang等[21]研究了抗壞血酸在零價(jià)鐵激活過(guò)硫酸鹽系統(tǒng)中的絡(luò)合作用，在[RHB]=50 mg·L-1、 [PS]=1.4 g·L-1、Fe(0) =1.0 mg·L-1,=25 °C的條件下，經(jīng)60 min反應(yīng)，F(xiàn)e(0) /PS/H2A系統(tǒng)對(duì)羅丹明B（RhB）的處理效率由Fe(0) /PS系統(tǒng)的58%提高到90%，說(shuō)明經(jīng)H2A與鐵的螯合作用促進(jìn)了反應(yīng)速率的增加。畢晨等[22]研究了綠茶提取物（EGCG）與二價(jià)鐵的螯合作用，并與未經(jīng)螯合的二價(jià)鐵激活過(guò)硫酸鹽處理金橙G的效果進(jìn)行了比較。實(shí)驗(yàn)條件為[EGCG] =0.02 mM, [Fe(Ⅱ)]=0.06 mM, [PS] = 0.003 mM, [OG]=0.06 mM, pH= 4.0,= 15 min時(shí), Fe(Ⅱ)/PS對(duì)OG的去除率為30.89%，而加入EGCG后,Fe(Ⅱ)/PS/EGCG系統(tǒng)對(duì)OG的降解率達(dá)到了83.7%。這可以用式（11）來(lái)解釋，即二價(jià)鐵與過(guò)硫酸鹽反應(yīng)后生成的三價(jià)鐵能夠被EGCG絡(luò)合并還原成二價(jià)鐵，在體系中形成了Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)的穩(wěn)定循環(huán)，使Fe(Ⅱ)的濃度保持恒定，而維持相對(duì)平衡的反應(yīng)速率，有利于硫酸自由基的生成。鐘燕清等[23]考察了EDTA、OA、 CA及BPY（2，2-聯(lián)吡啶）對(duì)零價(jià)鐵活化過(guò)硫酸鹽降解對(duì)氯苯胺（PCA）的影響；結(jié)果表明，在中性條件下EDTA、OA、CA等3種螯合劑抑制PCA降解，而B(niǎo)PY促進(jìn)了PCA的降解。但在酸性條件下，BPY的存在減少了溶液中游離的Fe(Ⅱ)濃度，使硫酸自由基生成速率下降，表現(xiàn)出對(duì)PCA降解的抑制作用。由于螯合劑種類較多，性質(zhì)有所不同，因此在采用螯合劑時(shí)需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)的水質(zhì)條件及污染物濃度、氧化劑濃度和催化劑條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)篩選，以確定適宜的螯合劑。

3 協(xié)同激活作用

為了進(jìn)一步增強(qiáng)鐵激活過(guò)硫酸鹽的效果，可以采用一些能量輸入式協(xié)同激活措施。如采用UV，加熱，超聲及微波輔助激活。這幾種激活方法屬于能量激活的類型，其激活機(jī)理如式（12）所示, 即外界能量的輸入過(guò)硫酸根的O—O的鍵能（140 kJ· mol-1）的條件下，過(guò)硫酸根的O—O斷裂，而形成兩個(gè)硫酸自由基。紫外光活化法較其他方式效果較好、耗能較低, 在未來(lái)的發(fā)展前景更為廣闊[24]。

劉晗等[25]在UV=254 nm,全氟辛烷磺酸鹽[PFOS]=0.01mM，[PS]=1 mM, [Fe0]=0.5 mM的濃度條件下，經(jīng)24 h UV輻射與零價(jià)鐵聯(lián)合激活，對(duì)PFOS 的降解率達(dá)到91%, 遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于UV單獨(dú)激活的效果。Zou等[26]在零價(jià)鐵活化過(guò)硫酸鹽的過(guò)程中介入40 W功率的超聲波，在磺胺嘧啶[SD]=20 mg·L-1, [PS]= 1.84 mM, [Fe(0)]= 0.92 mM, pH=7.0,=1 h的條件下對(duì)SD的降解率由沒(méi)有介入超聲前的45.5%提高到了95.7%。Weng等[27]的研究在Fe(0)/PS的系統(tǒng)中增加了加熱激活，在染料[DR23]=0.1 mM, [PS]= 5 mM, [Fe(0)]= 0.5 g·L-1, pH=6,=25 ℃，=15 min的反應(yīng)條件下降解率為95%，當(dāng)其他條件不變，溫度增加到55 ℃時(shí)，僅經(jīng)過(guò)10 min，DR23達(dá)到100%的降解，升高的溫度，使反應(yīng)速度加快，縮短了有機(jī)物完全礦化的時(shí)間。Lee等[28]為降解全氟辛酸（PFOA），采用微波輔助零價(jià)鐵激活過(guò)硫酸鹽，在[PFOA] =240.7 mM, [PS]= 5 mM, [Fe(0)]=3.6 mM,=2 h時(shí)，獲得58.5%的PFOA去除率，在達(dá)到相同去除效果的同時(shí)比常規(guī)的熱激活方法更節(jié)省能量。

4 結(jié)語(yǔ)與展望

雖然AOPs與其他技術(shù)協(xié)同聯(lián)用可提高廢水處理效能, 但較高的運(yùn)行成本限制其工業(yè)化應(yīng)用[29]。如何有效得激活過(guò)硫酸鹽產(chǎn)生自由基是該工藝的關(guān)鍵之處。鐵及其離子作為催化激活劑不僅經(jīng)濟(jì)環(huán)保還高效，值得深入研究。相關(guān)研究處于初級(jí)階段，還有許多地方需要改進(jìn)，例如控制污染物、氧化劑和催化劑的最佳比例，pH值和影響離子對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，控制變量參數(shù)作對(duì)比。目前對(duì)如何有效激活過(guò)硫酸鹽，其協(xié)同作用的機(jī)理和激活作用中的主導(dǎo)因素有待確定。此外水處理過(guò)程中過(guò)硫酸鹽生成的硫酸根副產(chǎn)物在水中積累可能會(huì)引起硫酸鹽超標(biāo)，這個(gè)問(wèn)題也有待解決?？偠灾蘸蟮难芯糠较蛉砸澡F及其離子為關(guān)鍵，找到適宜的反應(yīng)條件，優(yōu)化處理效果，減少礦化時(shí)間。此外隨著納米技術(shù)的發(fā)展，新型的包裹型納米鐵技術(shù)很好地解決了鐵易于泄露、表面鈍化等問(wèn)題，今后的研究要將鐵激活過(guò)硫酸鹽的工藝不斷改進(jìn)，使其能夠得以運(yùn)用。

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Application of Fe/S2O82-System in the Degradation of Organic Matter in Water

CHEN Yu, GAO Yan-jiao, LUO Jia-cheng

(College of Civil Engineering and Architecture, Liaoning University of Technology, Jinzhou Liaoning 121001, China)

Iron with different valences can activate persulfate to generate free radicals to degrade organic matter in water. The principle of iron-activated persulfate, the influencing factors of degradation reaction and the method of synergistic activation were reviewed. The research status and prospects were discussed in order to promote the research and application of iron-activated persulfate degradation of organic pollutants.

Iron and its ions; Persulfate; Activation; Oxidation; Radicals

遼寧省教育廳項(xiàng)目（項(xiàng)目編號(hào)：JZL202015406）。

2021-05-17

陳玉（1998-），男，市政工程專業(yè)碩士生，安徽合肥人，研究方向：水中新興污染物的處理。

高艷嬌（1974-），女，碩士生導(dǎo)師，研究方向：水中新興污染物的處理。

TQ085+.4

A

1004-0935（2021）12-1823-04