龍維斌(葛洲壩易普力湖北昌泰民爆有限公司,湖北 宜昌 443100)
乳化炸藥目前在國(guó)內(nèi)已被廣泛使用,可為包裝型乳化炸藥和散裝型乳化炸藥。乳化炸藥是一種油包水結(jié)構(gòu),通過適宜的乳化劑和乳化力將硝酸銨水溶液(水相)與蠟油類物質(zhì)(油相)乳化形成穩(wěn)定的乳膠體系。SP-80乳化劑就是應(yīng)用于乳化炸藥生產(chǎn)的一種最基本、應(yīng)用最廣泛的乳化劑材料。SP-80乳化劑由油酸和山梨糖醇經(jīng)酯化反應(yīng)制得,工業(yè)油酸根據(jù)C18:1含量不同又分為不同的質(zhì)量等級(jí)。文章主要圍繞乳化炸藥生產(chǎn)應(yīng)用要求,探究了油酸C18:1含量對(duì)乳化炸藥用SP-80乳化劑質(zhì)量的影響[1]。
硝酸銨、柴油、油酸、山梨醇等;高速分散機(jī)、高速離心機(jī)、透反射偏光顯微鏡。
按照生產(chǎn)工藝分別使用C18:1約50%、70%濃度的油酸與山梨醇經(jīng)醚化、酯化反應(yīng)生產(chǎn)SP-80乳化劑A、B。
水相:硝酸銨76.5%、水17%,溫度90~92℃;油相:柴油3%、機(jī)油2%、乳化劑1.5%,均勻混合;乳化:乳化轉(zhuǎn)速1 800 r/min、乳化時(shí)間60 s。
(1)取乳化劑進(jìn)行起乳能力檢測(cè),考察對(duì)比最小起乳量和最小起乳轉(zhuǎn)速情況。
(2)取乳膠基質(zhì)進(jìn)行自然儲(chǔ)存、浸水儲(chǔ)存、離心分離等處理,檢測(cè)乳膠基質(zhì)硝酸銨析出量,并使用透反射偏光顯微鏡觀測(cè)乳膠基質(zhì)析晶情況。
根據(jù)生產(chǎn)工藝使用不同油酸合成了兩種SP-80乳化劑,其中:SP-80乳化劑A酸值2.87 mgKOH/g,皂化值141.92 mgKOH/g, 羥 值267.54 mgKOH/g,動(dòng) 力 黏 度800 mPa·s(40 ℃);SP-80乳化 劑B酸 值2.85 mgKOH/g,皂 化 值141.30 mgKOH/g,羥 值256.66 mgKOH/g,動(dòng)力黏度780 mPa·s(40 ℃)[2]。
分別使用SP-80乳化劑A、B制備乳膠基質(zhì),改變?nèi)榛瘎┤榛昧考叭榛鬓D(zhuǎn)速,調(diào)整不同乳化條件,以考察SP-80乳化劑的起乳能力情況。
2.1.1 最小起乳量
最小起乳量考察試驗(yàn)按照表1工藝進(jìn)行。取1 g SP-80乳化劑進(jìn)行起乳試驗(yàn),考察起乳時(shí)間和成乳后基質(zhì)析晶速度情況,如表1所示。在乳化力一定時(shí),SP-80乳化劑A、B的最小起乳量起乳速度無明顯差異。
表1 SP-80乳化劑最小起乳量試驗(yàn)工藝
圖1為SP-80乳化劑A、B制備的乳膠基質(zhì)在自然放置條件下10 min的外觀析晶情況。根據(jù)如表1、圖1所示。(1)在“乳化轉(zhuǎn)速1 800 r/min ”“乳化劑用量1 g”試驗(yàn)條件下,SP-80乳化劑樣品A、B制備的乳膠基質(zhì)自然放置條件下析晶速度差異不大,均有明顯析晶,可能原因?yàn)?,在制乳設(shè)備乳化能力足夠的情況下,兩種乳化劑的起乳差異不大;(2)從10 min的析晶情況看,雖然兩種乳化劑制備的乳膠基質(zhì)表面均有析晶,但比較析晶起殼厚度(通過手指感觸),SP-80乳化劑A制備的乳膠基質(zhì)析晶厚度要更薄一些,分析可能由于SP-80乳化劑A黏度較高引起[3]。
圖1 SP-80乳化劑制備乳膠基質(zhì)自然放置析晶情況
2.1.2 最小起乳轉(zhuǎn)速
乳化劑最小起乳轉(zhuǎn)速一般采用“固定乳化劑用量、降低乳化轉(zhuǎn)速”來進(jìn)行考察。結(jié)合以往對(duì)“乳化轉(zhuǎn)速與乳膠基質(zhì)穩(wěn)定性”的相關(guān)研究結(jié)果,本次最小起乳轉(zhuǎn)速設(shè)定為600 r/min。
如表2所示,以散裝乳化炸藥工藝配方為基礎(chǔ),乳化轉(zhuǎn)速600 r/min 時(shí),SP-80乳化劑A制備的乳膠基質(zhì)穩(wěn)定性要明顯劣于SP-80乳化劑B,特別是浸水儲(chǔ)存穩(wěn)定性差異明顯。表明,在制乳設(shè)備乳化能力不足情況下,不同C18:1濃度油酸生產(chǎn)的SP-80乳化劑的起乳性能有明顯差異。起乳時(shí)間無明顯差異,乳膠基質(zhì)稀。
表2 SP-80乳化劑最小起乳轉(zhuǎn)速試驗(yàn)情況
以地面站配方工藝為參考,使用不同SP-80乳化劑制備乳膠基質(zhì),并考察乳膠基質(zhì)性能。
2.2.1 乳膠基質(zhì)離心分離穩(wěn)定性
每隔15 min檢測(cè)一次乳膠基質(zhì)離心出油率,共檢測(cè)4次。其中:SP-80乳化劑A制備的乳膠基質(zhì)離心出油率分別為:41.87、63.87、72.09、75.57;SP-80乳化劑B制備的乳膠基質(zhì)離心出油率分別為:45.60、66.98、74.05、77.82。對(duì)比4次離心出油率數(shù)據(jù),以地面站散裝乳化炸藥配方為基礎(chǔ),SP-80乳化劑A、B制備的乳膠基質(zhì)離心穩(wěn)定性無明顯差異。
2.2.2 乳膠基質(zhì)自然儲(chǔ)存穩(wěn)定性
以地面站散裝乳化炸藥配方為基礎(chǔ),將SP-80乳化劑A、B制備的乳膠基質(zhì)在自然環(huán)境下儲(chǔ)存。經(jīng)顯微析晶情況檢測(cè),自然儲(chǔ)存第9天及第19天時(shí),顯微鏡觀測(cè)的乳膠基質(zhì)析晶情況無明顯差異,析晶面積均小于0.2%。在自然儲(chǔ)存9天、19天時(shí),SP-80乳化劑A、B制備的乳膠基質(zhì)通過肉眼外觀觀察,均有乳膠基質(zhì)光澤,外觀上無明顯差異。
2.2.3 乳膠基質(zhì)浸水儲(chǔ)存穩(wěn)定性
以地面站散裝乳化炸藥配方為基礎(chǔ),將SP-80乳化劑A、B制備的乳膠基質(zhì)浸入水中,一定時(shí)間后取樣檢測(cè)乳膠基質(zhì)硝酸銨析出量情況。其中,SP-80乳化劑A制備的乳膠基質(zhì)浸水儲(chǔ)存3天、9天時(shí),硝酸銨析出量分別為0.048 5、0.072 8;SP-80乳化劑B制備的乳膠基質(zhì)浸水儲(chǔ)存3天、9天時(shí),硝酸銨析出量分別為0.044 5、0.046 5。根據(jù)檢測(cè)情況,油酸C18:1含量相對(duì)較低時(shí),油酸生產(chǎn)的SP-80乳化劑制備的乳膠基質(zhì)浸水儲(chǔ)存穩(wěn)定性較差。
根據(jù)當(dāng)前試驗(yàn)研究情況,在散裝乳膠基質(zhì)配方工藝和試驗(yàn)條件下:
(1)制備乳膠基質(zhì)所用乳化力足夠時(shí),不同C18:1濃度油酸生產(chǎn)的SP-80乳化劑極限起乳能力無明顯差異。
(2)不同C18:1濃度油酸生產(chǎn)的SP-80乳化劑制備的乳膠基質(zhì)離心出油率無明顯差異。
(3)C18:1濃度低的油酸生產(chǎn)的SP-80乳化劑制備的乳膠基質(zhì)浸水儲(chǔ)存穩(wěn)定性略差。
(4)不同C18:1濃度油酸生產(chǎn)的SP-80乳化劑制備的乳膠基質(zhì)自然儲(chǔ)存一定時(shí)間析晶情況無明顯差異。
根據(jù)上述試驗(yàn)研究,在使用低濃度C18:1油酸生產(chǎn)的SP-80乳化劑時(shí),為了保證乳膠基質(zhì)質(zhì)量,必須使制備乳膠基質(zhì)的乳化力具有足夠強(qiáng)度,使乳化劑盡量達(dá)到完全乳化的水平,以減小C18:1濃度差異帶來的乳化差異。