萬麗，孫志健，王立剛，于洋

(北京礦冶科技集團(tuán)有限公司，礦物加工科學(xué)與技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 102628)

硫通常是伴生在鐵礦石中的主要有害雜質(zhì)之一，鐵精礦中硫含量每升高0.1%，焦比則升高5%，焦比的升高不利于高爐煉鐵[1]。另外，在冶煉過程中部分氣態(tài)硫化物隨煤氣排出爐外，易對(duì)環(huán)境造成危害。因此，降低鐵精礦中硫含量不僅有利于鋼鐵冶煉工藝，而且對(duì)建設(shè)環(huán)境友好型礦山企業(yè)具有重大意義[2]。

硫在鐵礦石中主要以磁黃鐵礦、黃鐵礦形式存在，以黃鐵礦形式存在的硫可通過磁選脫除，但以磁黃鐵礦形式存在的硫極易在磁選過程中進(jìn)入鐵精礦，因此針對(duì)含磁黃鐵礦較多的鐵礦石目前通常采用浮選方法脫硫。磁鐵礦與磁黃鐵礦的選礦工藝一般有兩種，一種工藝是先磁選再從磁鐵礦精礦中浮選脫除磁黃鐵礦，即“磁-浮”工藝；另一種工藝是先浮選磁黃鐵礦，再從浮硫后的尾礦中磁選回收磁鐵礦，即“浮-磁”工藝[3-10]。

本文對(duì)新疆某鐵鋅礦進(jìn)行鐵閃鋅礦浮選后的尾礦分別進(jìn)行了“浮-磁”工藝實(shí)驗(yàn)和“磁-浮”工藝實(shí)驗(yàn)，最終采用“磁-浮”工藝進(jìn)行全流程閉路實(shí)驗(yàn)并獲得了較好的選礦指標(biāo)。

1 實(shí)驗(yàn)礦樣

新疆某鐵鋅礦進(jìn)行鐵閃鋅礦浮選后的尾礦含F(xiàn)e 42.64%、Zn 0.37%、S 2.81%，礦漿pH值為12。實(shí)驗(yàn)礦樣中鐵礦物主要為磁鐵礦，硫礦物主要為磁黃鐵礦和黃鐵礦；非金屬礦物主要為綠泥石，其次為方解石，含有少量的石英、金云母，微量的磷灰石、鈉長石、綠簾石、直閃石、高嶺石、石墨等。

2 選礦實(shí)驗(yàn)研究

2.1 “浮-磁”工藝

2.1.1 “浮-磁”工藝脫硫捕收劑種類實(shí)驗(yàn)

首先對(duì)實(shí)驗(yàn)礦樣進(jìn)行浮選脫硫捕收劑種類實(shí)驗(yàn)。藥劑制度為：硫酸8000 g/t（pH=6.6），捕收劑160 g/t，2#油24 g/t，攪拌時(shí)間分別為3 min、2 min、2 min，浮選時(shí)間為5 min，捕收劑分別為丁基黃藥、異戊黃藥、丁基黃藥+丁銨黑藥（1:1）、異戊黃藥+丁銨黑藥（1:1），實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1。

圖1 浮選脫硫不同捕收劑種類實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig. 1 Desulfurization results of different collectors of flotation test

由圖1可知，采用丁基黃藥作為捕收劑時(shí)，鐵粗精礦含S最低，S脫除率最高，丁基黃藥相對(duì)其他藥劑及組合來說浮選脫硫更好。

2.1.2 “浮-磁”工藝脫硫活化劑種類實(shí)驗(yàn)

然后對(duì)實(shí)驗(yàn)礦樣進(jìn)行浮選脫硫活化劑種類實(shí)驗(yàn)。藥劑制度為：活化劑及用量分別為硫酸8000 g/t（pH=6.6）、草 酸4000 g/t（pH=6.8）、硫酸銅1000 g/t（pH=11.6）、硫酸亞鐵1000 g/t（pH=11.5），丁基黃藥160 g/t，2#油24 g/t，攪拌時(shí)間分別為3 min、2 min、2 min，浮選時(shí)間為5 min，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖2。

圖2 浮選脫硫不同活化劑種類實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig. 2 Desulfurization results of different activators of flotation test

由圖2可知，采用草酸作為脫硫活化劑時(shí)，鐵粗精礦含S最低，S脫除率最高，草酸相對(duì)其他幾種活化劑浮選脫硫效果更好。

2.1.3 “浮-磁”工藝開路實(shí)驗(yàn)

采用草酸作活化劑，對(duì)實(shí)驗(yàn)礦樣進(jìn)行“浮-磁”工藝開路實(shí)驗(yàn)，工藝流程見圖3，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。

“浮-磁”工藝開路實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，針對(duì)實(shí)驗(yàn)礦樣采用“浮-磁”工藝脫硫效果不理想，經(jīng)過四道硫粗選后，磁選給礦中S含量仍高達(dá)1.74%.對(duì)浮硫尾礦進(jìn)行磁選所得鐵精礦含S 2.14%，鐵精礦含硫嚴(yán)重超標(biāo)。由工藝礦物學(xué)可知實(shí)驗(yàn)礦樣中方解石含量大于10%，添加草酸時(shí)，草酸易與方解石反應(yīng)使礦漿pH值很難下降，酸耗量極大且脫硫效果不佳。

2.2 “磁-浮”工藝

2.2.1 “磁-浮”工藝磁場(chǎng)強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)

對(duì)實(shí)驗(yàn)礦樣進(jìn)行不同磁場(chǎng)強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)，磁場(chǎng)強(qiáng)度分別為：500 Gs、1000 Gs、1500 Gs、2000 Gs、2500 Gs、3000 Gs，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖4。

圖4 不同磁場(chǎng)強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig. 4 Results of different magnetic intensity test

由圖4可知，隨著磁場(chǎng)強(qiáng)度的增加，磁選精礦中Fe品位先下降后上升，整體變化幅度不明顯，F(xiàn)e回收率先快速上升，磁場(chǎng)強(qiáng)度達(dá)2000 Gs后趨于平穩(wěn)，確定磁選磁場(chǎng)強(qiáng)度為2000Gs。

2.2.2 “磁-浮”工藝脫硫活化劑種類實(shí)驗(yàn)

在磁場(chǎng)強(qiáng)度2000Gs條件下，獲得的磁選精礦含F(xiàn)e 64.26%、S 3.31%。由于磁選精礦含S過高，因此需對(duì)磁選精礦進(jìn)行浮選脫硫?qū)嶒?yàn)。

首先對(duì)磁選精礦進(jìn)行浮選脫硫不同活化劑種類實(shí)驗(yàn)。藥劑制度為：硫酸 500 g/t（pH值=6.2），活化劑 1500 g/t，丁基黃藥120 g/t，2#油50 g/t，活化劑種類分別為BK 523、草酸、硫酸銅、硫酸亞鐵。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖5。

圖5 浮選脫硫不同活化劑種類實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig. 5 Desulfurization results of different activators of flotation test

由圖5可知，采用BK 523作為脫硫活化劑時(shí)，鐵粗精礦含S最低，S脫除率最高，BK 523相對(duì)其他幾種活化劑浮選脫硫效果更好。

2.2.3 “磁-浮”工藝脫硫硫酸用量實(shí)驗(yàn)

采用BK 523作為活化劑進(jìn)行浮選脫硫硫酸用量實(shí)驗(yàn)。藥劑制度為：硫酸用量分別為0 g/t、250 g/t、500 g/t、750 g/t、1000 g/t，BK5231500 g/t，丁基黃藥120 g/t，2#油50 g/t，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖6。

圖6 浮選脫硫硫酸用量實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig. 6 Desulfurization results of sulfuric acid dosages of flotation test

由圖6可知，隨著硫酸用量的增加，鐵粗精礦含S先快速下降后微微上升，S脫除率先快速上升后微微下降，硫酸用量為500 g/t時(shí)，脫硫效果較佳。

2.2.4 “磁-浮”工藝脫硫BK 523用量實(shí)驗(yàn)

浮選脫硫BK 523用量實(shí)驗(yàn)。藥劑制度為：硫酸500 g/t，BK 523用量分別為0 g/t、500 g/t、1000 g/t、1500 g/t、2000 g/t ，丁基黃藥120 g/t，2#油50 g/t，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖7。

圖7 浮選脫硫BK 523用量實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig. 7 Desulfurization results of BK 523 dosages of flotation test

由圖7可知，隨著BK 523用量的增加，鐵粗精礦含S快速下降、S脫除率快速上升，當(dāng)BK 523用量達(dá)1500 g/t后鐵粗精礦中S含量及S脫除率均趨于平穩(wěn)，因此確定BK 523較佳用量為1500 g/t。

2.2.5 “磁-浮”工藝脫硫丁基黃藥用量實(shí)驗(yàn)

丁基黃藥用量實(shí)驗(yàn)的藥劑制度為：硫酸500 g/t；BK5231500 g/t，丁基黃藥用量分別為40 g/t、80 g/t、120 g/t、160 g/t、200 g/t、240 g/t，2#油50g/t，實(shí) 驗(yàn)結(jié)果見圖8。

圖8 浮選脫硫丁基黃藥用量實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig. 8 Desulfurization results of butyl xanthate dosages of flotation test

由圖8可知，隨著丁基黃藥用量的增加，鐵粗精礦含S先快速下降后趨于平穩(wěn)、S脫除率先快速上升后趨于平穩(wěn)，確定丁基黃藥較佳用量為200 g/t。

2.2.6 “磁-浮”工藝開路實(shí)驗(yàn)

“磁-浮”工藝開路實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)工藝流程見圖9，結(jié)果見表2。

圖9 “磁-浮”開路實(shí)驗(yàn)工藝流程Fig. 9 Flowsheet of open-circuit test of magnetic separationflotation technology

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，磁選精礦經(jīng)過三道硫粗選后，可獲得含S僅 0.08%的鐵精礦。

2.3 “磁-浮”工藝全流程閉路實(shí)驗(yàn)

采用“磁-浮”工藝進(jìn)行全流程閉路實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表3，實(shí)驗(yàn)工藝流程見圖10。

圖10 “磁-浮”工藝全流程閉路實(shí)驗(yàn)工藝流程Fig. 10 Flowsheet of closed-circuit test of magnetic separationflotation technology

表3 “磁-浮”工藝全流程閉路實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 3 Result of closed -circuit test of magnetic separationflotation technology

全流程實(shí)驗(yàn)最終獲得了含F(xiàn)e 65.42%、S 0.38%的鐵精礦，F(xiàn)e回收率為77.99%。

3 結(jié) 語

(1) 新疆某鐵鋅礦進(jìn)行鐵閃鋅礦浮選后的尾礦中鐵礦物主要為為磁鐵礦，硫礦物主要為磁黃鐵礦和黃鐵礦。本文針對(duì)該尾礦分別進(jìn)行了“浮-磁”工藝實(shí)驗(yàn)和“磁-浮”工藝實(shí)驗(yàn)。

(2) 由于浮鋅尾礦pH值高達(dá)12，且含有大量方解石等碳酸鹽礦物，而硫浮選適宜pH值范圍為弱酸性，采用“浮-磁”工藝進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，酸耗量極大。另外，實(shí)驗(yàn)礦樣經(jīng)過四道硫粗選后，磁選給礦中S含量仍高達(dá)1.74%，磁選所得鐵精礦含S 2.14%，鐵精礦含硫嚴(yán)重超標(biāo)，脫硫效果不理想。采用“磁-浮”工藝進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，在磁場(chǎng)強(qiáng)度2000 Gs條件下，獲得的磁選精礦含S高達(dá)3.31%，而后對(duì)磁選精礦進(jìn)行三道硫粗選后，可獲得含S僅 0.08%的鐵精礦。

(3) 通過兩種工藝對(duì)比可知“磁-浮”工藝具有酸耗少、流程短、指標(biāo)好等優(yōu)點(diǎn)。最后采用“磁-浮”工藝進(jìn)行全流程閉路實(shí)驗(yàn)獲得了含F(xiàn)e 65.42%、S 0.38%， Fe回收率為77.99%的鐵精礦。