基于比重杯法對(duì)涂料體積固體含量測(cè)試方法的研究

黃明玥，孫 蕾，王玉鵬

（國(guó)恒信（常州）檢測(cè)認(rèn)證技術(shù)有限公司，中海油常州涂料化工研究院有限公司，江蘇常州，213016）

涂料的體積固體含量，又稱不揮發(fā)物體積分?jǐn)?shù)，是涂料產(chǎn)品的一項(xiàng)重要參數(shù)。只有得到涂料體積固體含量的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)，才能得到準(zhǔn)確的理論涂布率和理論消耗量，該參數(shù)對(duì)于指導(dǎo)涂料產(chǎn)品的涂裝施工和估算涂料產(chǎn)品用量都具有十分重要的意義。

為了更好地控制好城市高架橋頭路基沉降段所出現(xiàn)的變形問(wèn)題，我們可以從以下幾方面進(jìn)行加以控制：①提升施工后沉降控制的效果；②有效控制道路橋梁結(jié)合位置的沉降。在工程施工過(guò)程中，要確保填充料具有良好的質(zhì)量，還需要高度重視施工碾壓質(zhì)量的控制工作，使碾壓作業(yè)滿足施工設(shè)計(jì)的要求。此外，嚴(yán)格監(jiān)管橋頭路基路面施工全過(guò)程，全面掌握現(xiàn)場(chǎng)施工的實(shí)際情況。對(duì)于結(jié)合段則需要應(yīng)用加筋材料以及土工合成材料進(jìn)行填筑。通過(guò)對(duì)該項(xiàng)施工技術(shù)的應(yīng)用，可以充分降低不均勻沉降發(fā)生可能性，也能夠提高沉降段變形控制的效率，獲得良好的高架橋頭路基施工效果。

目前，測(cè)定涂料不揮發(fā)物體積分?jǐn)?shù)的國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)主要有GB/T 9272—2007、ISO 3233-1：2013、ISO 3233-2：2014和ISO 3233-3：2015。其 中，ISO 3233-1：2013取代了之前較為常用的ISO 3233：1998，兩者在技術(shù)內(nèi)容上大致相同，主要差異在于平行試驗(yàn)次數(shù)由之前的2次變?yōu)?次，并增加了涂料涂布率的計(jì)算方法[1]。ISO 3233-2：2014與ISO 3233-1：2013最大的區(qū)別是樣板涂覆完涂料后立即稱其質(zhì)量，這樣可以根據(jù)樣板涂覆涂料前后的質(zhì)量差直接得出樣板所載液體涂料的質(zhì)量，同時(shí)還可以根據(jù)涂料干燥前后的質(zhì)量直接計(jì)算出其質(zhì)量固體含量，省去了再另外測(cè)試質(zhì)量固體含量的過(guò)程。但是該方法也有一個(gè)非常大的問(wèn)題，即由于涂料中溶劑的揮發(fā)性，涂有液體涂料的樣板在稱量時(shí)，天平會(huì)一直跳動(dòng)，使得測(cè)試的質(zhì)量不準(zhǔn)確，因此該標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用并不多[2]。ISO 3233-3：2015通過(guò)測(cè)量液體涂料以及涂料中所有溶劑的密度和涂料不揮發(fā)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，通過(guò)理論計(jì)算得到涂料不揮發(fā)物體積分?jǐn)?shù)。該方法在實(shí)際應(yīng)用中會(huì)有比較大的誤差，因?yàn)闃?shù)脂或溶劑的組合所占據(jù)的體積與單個(gè)樹(shù)脂或溶劑組分的體積加和值相比會(huì)有所不同，因此理論計(jì)算值只能作為參考和估算，而不能代表實(shí)際的情況[3]。

GB/T 9272—2007中的方法通常被稱為甩片法，也是目前最常用的測(cè)試方法。在測(cè)量時(shí)，試驗(yàn)人員需要先稱量受漆器在空氣中的質(zhì)量，再測(cè)量受漆器在浸漬液中的質(zhì)量，干燥后再進(jìn)行施涂和甩片以得到均勻的涂膜；在規(guī)定的干燥條件下干燥以后，需要再次稱量已經(jīng)涂漆的受漆器在空氣和浸漬液中的質(zhì)量，最后再進(jìn)行計(jì)算。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的實(shí)踐，發(fā)現(xiàn)該方法對(duì)儀器設(shè)備以及實(shí)驗(yàn)人員的專業(yè)技能要求較高，并且操作繁瑣，每一步造成的誤差都會(huì)影響最終的結(jié)果。并且當(dāng)測(cè)試水性無(wú)機(jī)硅酸鋅涂料及醇溶性無(wú)機(jī)硅酸鋅涂料時(shí)，由于無(wú)機(jī)硅酸鋅涂層易吸水，需要實(shí)驗(yàn)人員的操作技巧較高，否則會(huì)導(dǎo)致試驗(yàn)誤差偏大。本文主要針對(duì)甩片法存在的以上問(wèn)題，根據(jù)阿基米德原理探索了一種新的測(cè)試方法，即基于比重杯法來(lái)測(cè)試涂料的體積固體含量，旨在簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)步驟，同時(shí)提高試驗(yàn)平行性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器及材料

比重杯：B-011802（如圖1所示），上海壘固儀器有限公司；固體分盤(pán)：聚四氟乙烯材質(zhì)，100 mm×100 mm，自制（如圖2所示）；電子天平：BSA2202S，梅特勒-托利多；樣品：環(huán)氧富鋅涂料（HY1、HY2、HY3）、環(huán)氧云鐵涂料（YT1、YT2、YT3）、聚氨酯涂料（JAZ1、JAZ2、JAZ3）、無(wú)機(jī)硅酸鋅涂料（水性WJ1、水性WJ2、醇溶性WJ3）、其他類型涂料（QT1、QT2、QT3）：均為實(shí)驗(yàn)室自制。

通過(guò)表1可知：比重杯法的測(cè)試結(jié)果與甩片法的測(cè)試結(jié)果的誤差在標(biāo)準(zhǔn)要求的范圍，即不超過(guò)1.06+0.0096×N VV，說(shuō)明方法是可行的。

圖1 蓋伊-盧薩克比重杯Fig.1 Gay-Lussac pycnometer

圖2 固體分盤(pán)Fig.2 Non-volatile-matter content plate

1.2 測(cè)試方法及原理

④干膜的質(zhì)量除以樣品的不揮發(fā)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)即為對(duì)應(yīng)的液體涂料的質(zhì)量，該質(zhì)量與密度之比即為對(duì)應(yīng)的液體涂料的體積V2，如式（3）所示。

角膜移植排斥反應(yīng)不同于其他大器官移植。這歸結(jié)于角膜的無(wú)血管結(jié)構(gòu)及角膜特殊的免疫狀態(tài)：免疫偏離。然而，植床發(fā)生新生血管，可以活化角膜緣朗漢氏細(xì)胞，并促進(jìn)淋巴管的生長(zhǎng)，增加抗原及抗原提呈細(xì)胞向淋巴結(jié)轉(zhuǎn)運(yùn)，誘導(dǎo)發(fā)生TH1細(xì)胞介導(dǎo)的免疫排斥反應(yīng)。所以在伴有新生血管的角膜植床及有角膜排斥病史的角膜移植中，其發(fā)生排斥反應(yīng)概率卻與大器官移植相似。BACHMANN等[6]的研究顯示，角膜植床的新生血管與移植排斥的發(fā)生相關(guān)，而本次研究并未發(fā)現(xiàn)角膜植床新生血管與術(shù)后發(fā)生排斥反應(yīng)有關(guān)，但根據(jù)國(guó)內(nèi)外現(xiàn)有研究，不能明確術(shù)前植床新生血管與排斥反應(yīng)的發(fā)生無(wú)關(guān)。

（1）操作簡(jiǎn)便、節(jié)省實(shí)驗(yàn)時(shí)間和成本。

①首先測(cè)試待測(cè)涂料的密度ρ1；

⑤干膜體積與液體涂料體積之比即為不揮發(fā)物體積固體含量NVv，如式（4）所示。

隨著經(jīng)濟(jì)建設(shè)的高速發(fā)展，我國(guó)已經(jīng)進(jìn)入高鐵、掃碼支付、共享單車和網(wǎng)購(gòu)新四大發(fā)明時(shí)代，信息化已經(jīng)成為這個(gè)時(shí)代的明顯特征。這個(gè)時(shí)代的學(xué)生具有明顯的信息化特征，以智能手機(jī)為代表的智能終端幾乎人手一臺(tái)。在這個(gè)背景下，通過(guò)變革傳統(tǒng)課堂教師講、學(xué)生聽(tīng)的授課方式，用信息化教學(xué)的理念，對(duì)課程體系進(jìn)行重建勢(shì)在必行。

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

比重杯質(zhì)量及體積已知，分別為13.5763 g和10.45 mL，除無(wú)機(jī)硅酸鋅樣品外的各個(gè)樣品用比重杯法測(cè)試其體積固體含量，并將測(cè)試結(jié)果與GB/T 9272—2007中甩片法測(cè)試得出的結(jié)果相比較，如表1所示。

顆粒飼料成品的水分含量南方控制在不高于12.5%，北方不高于14%。在此條件下，應(yīng)通過(guò)技術(shù)手段使顆粒飼料的水分活度維持在0.7以下。

雖然許多出版單位在數(shù)字出版領(lǐng)域進(jìn)行了探索和發(fā)展，并取得了一定的成績(jī)。但如果要想在未來(lái)的數(shù)字出版領(lǐng)域站穩(wěn)腳跟、發(fā)展壯大，就必須不斷開(kāi)拓創(chuàng)新。數(shù)字出版只有在開(kāi)拓創(chuàng)新中不斷摸索、總結(jié)經(jīng)驗(yàn)與教訓(xùn)，大力推進(jìn)品牌建設(shè)，形成自己的運(yùn)營(yíng)體系，才能吸引更多的讀者群體，出版單位才能在這個(gè)領(lǐng)域中站穩(wěn)腳跟。

表1 測(cè)試結(jié)果Table 1 Test result

2.2 無(wú)機(jī)硅酸鋅涂料實(shí)驗(yàn)結(jié)果

無(wú)論是水性無(wú)機(jī)硅酸鋅涂料還是醇溶性無(wú)機(jī)硅酸鋅涂料，由于涂層都易吸水，故用甩片法實(shí)驗(yàn)時(shí)，對(duì)試驗(yàn)人員的操作技巧要求極高，很容易造成結(jié)果的偏差。但是根據(jù)比重杯法測(cè)試時(shí)，將涂層放入裝滿水的比重杯中，快速蓋上蓋子。雖然涂層會(huì)吸水，但是吸水過(guò)程發(fā)生在系統(tǒng)內(nèi)部，并不影響稱量，這樣在很大程度上保證了結(jié)果的準(zhǔn)確性，同時(shí)該方法操作簡(jiǎn)單，可以減少由于操作手法造成的試驗(yàn)誤差。表2是無(wú)機(jī)硅酸鋅涂料的測(cè)試結(jié)果。

和諧的校園環(huán)境有利于學(xué)生的健康成長(zhǎng)，有利于提高學(xué)生的素質(zhì)，因此建設(shè)和諧校園也是高校工作的重要組成部分。高校學(xué)生黨建工作有利于促進(jìn)和諧校園的不斷建設(shè)，通過(guò)開(kāi)展學(xué)生黨建工作，可以讓高校師生認(rèn)識(shí)到黨組織建設(shè)的重要性，并充分發(fā)揮黨組織的核心政治作用，這是建設(shè)和諧校園的根本，也是實(shí)現(xiàn)學(xué)生與校園和諧相處的重要策略。另外，建設(shè)和諧的校園環(huán)境是一項(xiàng)復(fù)雜的工程，高校學(xué)生黨建工作促進(jìn)了馬克思主義的推廣，能夠?yàn)榻ㄔO(shè)和諧校園營(yíng)造良好政治氛圍。

表2 無(wú)機(jī)硅酸鋅涂料的測(cè)試結(jié)果Table 2 Test result of inorganic zinc silicate coating material

由于甩片法測(cè)試此類涂料對(duì)試驗(yàn)人員的操作技巧要求較高，故本次試驗(yàn)中沒(méi)有進(jìn)行該項(xiàng)測(cè)試。由表2可知，比重杯法的重復(fù)性在標(biāo)準(zhǔn)要求的范圍，即不超過(guò)0.48+0.0086×NVV，說(shuō)明方法滿足試驗(yàn)的要求。

2.3 結(jié)果分析

實(shí)驗(yàn)選取了幾種常見(jiàn)的測(cè)試體積固體含量的涂料類型：環(huán)氧富鋅涂料、環(huán)氧云鐵涂料、無(wú)機(jī)硅酸鋅涂料、聚氨酯涂料以及氟碳涂料等，測(cè)試結(jié)果與甩片法的結(jié)果誤差在標(biāo)準(zhǔn)要求的范圍之內(nèi)。相較于傳統(tǒng)的甩片法，比重杯法有以下優(yōu)點(diǎn)。

③取固體分盤(pán)中全部或部分漆膜，稱其質(zhì)量，記作m3，置于已知質(zhì)量為m4、體積為V0的比重杯中，然后在比重杯中加滿水，蓋上蓋子，測(cè)試整體的質(zhì)量，記作m5。據(jù)此可計(jì)算比重杯中水的質(zhì)量，水的質(zhì)量除以當(dāng)時(shí)溫度下水的密度ρ0即為水的體積，比重杯的體積與該體積之差即為干膜的體積V1，如式（2）所示。

（3）相較于GB/T 9272—2007用不同的涂層測(cè)試干膜體積和不揮發(fā)物體積分?jǐn)?shù)，該方法測(cè)試干膜體積和不揮發(fā)物體積分?jǐn)?shù)時(shí)用的為同一份涂料，保證了漆膜的干燥程度一致，大大提高了結(jié)果的準(zhǔn)確性。

（2）該方法可以最大限度地模擬施工用量，即根據(jù)施工所要求的涂刷量，通過(guò)固體分盤(pán)的面積和涂料密度計(jì)算出所要稱量的質(zhì)量。

（4）該方法對(duì)結(jié)果的平行性可以提前預(yù)知，即在測(cè)試不揮發(fā)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，如果測(cè)試結(jié)果不平行，說(shuō)明在測(cè)試過(guò)程中某個(gè)環(huán)節(jié)出現(xiàn)了問(wèn)題，可以直接停止實(shí)驗(yàn)，不必再往下進(jìn)行以免浪費(fèi)時(shí)間。

②在已知質(zhì)量為m0的自制固體分盤(pán)上稱取一定質(zhì)量的液態(tài)涂料，總質(zhì)量記作m1；然后將涂料鋪平，在規(guī)定條件下養(yǎng)護(hù)一段時(shí)間之后，稱量干漆膜和固體分盤(pán)的質(zhì)量，記作m2。根據(jù)式（1）可以計(jì)算涂料的不揮發(fā)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

（5）該方法適用于各類型的涂料，普適性大大提高。

研究結(jié)果表明，將本實(shí)驗(yàn)粗提到的線粒體用緩沖液懸浮，加入到鋪設(shè)好蔗糖密度梯度的超速水平離心管中，經(jīng)超速水平離心后出現(xiàn)分層。處理1中分層不明顯(圖1)，且重復(fù)性不高，3管均出現(xiàn)不同情況的分層，線粒體層聚集不明顯，無(wú)法準(zhǔn)確吸取線粒體層。處理2分層效果明顯(圖2)，且3管分層均相同，可以看到明顯的線粒體層，有利于線粒體的收集。實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明處理2中改進(jìn)的蔗糖密度梯度效果最佳。

2.4 結(jié)果影響因素

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，以下因素會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

（1）漆膜厚度：漆膜厚度會(huì)影響漆膜的干燥程度，進(jìn)而導(dǎo)致結(jié)果的偏差，因此在制膜時(shí)應(yīng)保證漆膜厚度均勻、平整，建議厚度與涂料實(shí)際施工時(shí)的膜厚相近。

（2）操作過(guò)程：漆膜表面的氣泡以及比重杯水中的氣泡都會(huì)影響干漆膜體積的測(cè)試結(jié)果，因此實(shí)驗(yàn)人員操作時(shí)要排空水中以及附著在漆膜上的氣泡，保證比重杯毛細(xì)管中也沒(méi)有氣泡，并且擦干比重杯外側(cè)多余的水。

（3）干膜質(zhì)量：制膜時(shí)漆膜質(zhì)量不能過(guò)小，否則實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)略有偏差就會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生較大影響，建議漆膜質(zhì)量取0.5 g及以上。

3 結(jié) 語(yǔ)

通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)可知，用比重杯法測(cè)試涂料的體積固體含量是可行的，它可以簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)步驟、縮短實(shí)驗(yàn)流程，同時(shí)有效提高結(jié)果的平行性。本方法提供了一種測(cè)量涂料體積固體含量的新思路，涂料工作者可根據(jù)實(shí)際情況用不同的方法進(jìn)行測(cè)試，以得到準(zhǔn)確的結(jié)果。