姚俊輝，陳 輝，管偉明，張軍輝

（1.新疆大學(xué)地質(zhì)與礦業(yè)工程學(xué)院，新疆 烏魯木齊 830046；2.新疆大學(xué)礦產(chǎn)資源生態(tài)環(huán)境保護(hù)性開(kāi)采自治區(qū)高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，新疆 烏魯木齊 830047；3.中南大學(xué)資源與安全工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410083）

我國(guó)煤層氣資源豐富，其中約25 %的煤層氣分布于新疆的各大盆地。新疆盆地煤儲(chǔ)層具有含水量低、煤層傾角大的特點(diǎn)，因此傳統(tǒng)煤層氣的開(kāi)采方法-水力壓裂法并不適用于新疆特有的煤層地質(zhì)條件[1-2]。微波加熱技術(shù)由于其具有選擇性和整體性加熱的本質(zhì)被認(rèn)為是一項(xiàng)具有應(yīng)用潛力的煤層脫氣技術(shù)，近年來(lái)大量研究表明對(duì)煤層進(jìn)行微波注熱可以使煤巖中的孔隙裂隙發(fā)育和擴(kuò)張，從而使吸附煤層氣發(fā)生解吸、擴(kuò)散和滲透[3-4]。利用微波注熱進(jìn)行煤層脫氣的工業(yè)設(shè)計(jì)和設(shè)備，已有大量的專利被公開(kāi)和授權(quán)。微波作為一種電磁波在能量耗盡之前會(huì)不斷向前傳播，微波注熱煤層時(shí)產(chǎn)生的熱應(yīng)力可能會(huì)降低煤層頂板巖石的完整性和強(qiáng)度[5-6]，從而為后續(xù)采煤作業(yè)中的頂板安全管理帶來(lái)困難。從本質(zhì)上看，微波輻射后巖石力學(xué)性能發(fā)生劣化是其內(nèi)部損傷不斷累積的結(jié)果，而巖石內(nèi)部產(chǎn)生損傷的根本原因則要?dú)w功于微波加熱引發(fā)的巖石細(xì)觀結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)發(fā)育[7-8]。為此，眾多國(guó)內(nèi)外學(xué)者先后通過(guò)掃描電鏡（SEM）、核磁共振（NMR）、波速測(cè)量、顯微切片等技術(shù)手段研究熱處理后巖石內(nèi)部細(xì)觀結(jié)構(gòu)的變化[9-12]。研究發(fā)現(xiàn)，掃描電鏡可以直觀呈現(xiàn)孔隙結(jié)構(gòu)的形貌變化，核磁共振可以準(zhǔn)確提取巖石內(nèi)部的孔隙結(jié)構(gòu)信息。此外，在微波注熱的工程現(xiàn)場(chǎng)，微波在頂板巖層內(nèi)傳播的同時(shí)能量會(huì)不斷發(fā)生衰減?，F(xiàn)有關(guān)于微波加熱的研究一般采用多模諧振腔進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，腔內(nèi)的巖石樣品吸收來(lái)自不同方向的反射微波導(dǎo)致巖石樣品被過(guò)度加熱，對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)難以反映微波注熱技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用效果。因此，研究微波注熱時(shí)煤層頂板巖石微觀結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律，需要在滿足技術(shù)應(yīng)用場(chǎng)景的條件下采用多種檢測(cè)手段進(jìn)行綜合研究。為研究微波注熱引發(fā)的頂板砂巖在細(xì)觀結(jié)構(gòu)上的退化，以新疆某煤礦的頂板砂巖為實(shí)驗(yàn)材料，加熱前通過(guò)對(duì)巖石樣品進(jìn)行預(yù)處理模擬微波注熱技術(shù)的工程應(yīng)用場(chǎng)景。隨后采用核磁共振技術(shù)和掃描電鏡對(duì)微波加熱前后巖石樣品的孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)查，分析了微波作用下頂板砂巖孔隙結(jié)構(gòu)的改性行為和機(jī)理，并初步探討了微波注熱技術(shù)在煤層脫氣領(lǐng)域的應(yīng)用原則。

1 實(shí)驗(yàn)程序

1.1 實(shí)驗(yàn)材料和設(shè)備

選用煤層頂板中較為常見(jiàn)的砂巖作為實(shí)驗(yàn)材料。長(zhǎng)沙礦冶研究院對(duì)砂巖樣品的X 射線衍射分析（XRD）結(jié)果表明，砂巖由55.94 %的長(zhǎng)石、25.62 %的石英、8.36 %的濁沸石、6.79 %的蒙脫石，3.27 %的云母和其他礦物組成，干密度為2.00 g/cm3。

微波實(shí)驗(yàn)采用微波功率可調(diào)（1～6 kW）的多模微波加熱系統(tǒng)。系統(tǒng)由1 個(gè)電源和PLC 控制元件、4個(gè)1.5 kW 磁控管、1 個(gè)封閉的金屬腔和循環(huán)水冷系統(tǒng)組成。布置于腔體頂部的磁控管產(chǎn)生頻率為2.45 GHz 的微波，通過(guò)波導(dǎo)傳播至金屬腔中的巖石樣品。為了避免微波能量積聚過(guò)多導(dǎo)致磁控管過(guò)熱，循環(huán)水冷系統(tǒng)與磁控管直接相連。微波加熱前，樣品在50 ℃的烘干箱中加熱24 h，以確保巖石樣品處于干燥狀態(tài)。微波實(shí)驗(yàn)中的功率設(shè)置為6 kW，加熱時(shí)長(zhǎng)設(shè)置為600 s。

1.2 樣品預(yù)處理

模擬微波注熱技術(shù)在工程中的應(yīng)用場(chǎng)景，重點(diǎn)是避免多模諧振腔內(nèi)的反射微波對(duì)巖石樣品的過(guò)度加熱。因此，實(shí)驗(yàn)前對(duì)巖石樣品進(jìn)行以下預(yù)處理：首先，從完整性良好的砂巖塊體中提取巖心，并加工成15 個(gè)高度為20 mm、直徑為50 mm 的巖心塞。隨后用金剛石鋸和砂輪對(duì)巖心塞進(jìn)行打磨處理并標(biāo)記，加工精度為±1 mm。最后將15 個(gè)巖心塞按順序堆疊成圓柱形巖石樣品，并分別用10 mm 厚的陶瓷纖維棉和0.1 mm 厚的銅箔進(jìn)行包裹。由于金屬對(duì)微波的反射作用，放置于微波天線正下方的巖石樣品吸收軸向方向（z 方向）的微波并轉(zhuǎn)化為巖石熱能，樣品側(cè)面的反射微波則被銅箔所屏蔽。需要注意的是加熱過(guò)程中放置于多模諧振腔內(nèi)的銅箔在金屬尖端會(huì)產(chǎn)生電火花，為了避免這種情況，每次微波實(shí)驗(yàn)需更換新的銅箔。微波的傳播路徑如圖1。

圖1 微波的傳播路徑Fig.1 Microwave propagation path

1.3 巖石微觀結(jié)構(gòu)的檢測(cè)方法

核磁共振測(cè)試可以非常詳細(xì)的檢測(cè)巖石中出現(xiàn)的微小變化，并且檢測(cè)的范圍廣、精度高以及檢測(cè)過(guò)程對(duì)巖石不產(chǎn)生損傷，因此在巖石物性的研究中得到了廣泛應(yīng)用[13-15]。核磁共振測(cè)試通過(guò)對(duì)飽水巖石樣品施加一個(gè)低頻磁場(chǎng)使得巖石孔隙流體中的氫原子進(jìn)行重新排列，在此過(guò)程中氫原子的弛豫時(shí)間與孔隙中的氫原子數(shù)量成正比例關(guān)系。因此，通過(guò)核磁測(cè)試能夠精準(zhǔn)反映巖石內(nèi)部孔隙的大小、數(shù)量，分布和孔隙間的連通性等結(jié)構(gòu)特征。核磁實(shí)驗(yàn)前，利用真空飽水裝置對(duì)樣品進(jìn)行飽水處理，隨后利用蘇州紐邁公司生產(chǎn)的ANIMR-150 巖石磁共振成像分析系統(tǒng)提取微波加熱前后巖石樣品的孔隙結(jié)構(gòu)信息。

除了利用核磁共振測(cè)試對(duì)巖石微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量檢測(cè)以外，還采用了電鏡掃描技術(shù)對(duì)比觀察微波加熱前后巖石的微觀形貌特征，掃描電鏡測(cè)試委托長(zhǎng)沙礦冶研究院操作完成。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 孔隙結(jié)構(gòu)的變化特征

在微波沿樣品軸向傳播的過(guò)程中，微波在腔體底部會(huì)發(fā)生反射（圖1（b）），因此會(huì)增強(qiáng)對(duì)樣品底部的加熱效果[11]。微波實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明：位于樣品底部的7 個(gè)巖心塞溫度偏高，因此只對(duì)位于樣品上部的8 個(gè)巖心塞進(jìn)行分析。樣品的擺放位置與軸向溫度如圖2。

圖2 樣品的擺放位置與軸向溫度Fig.2 Sample placement and axial temperature

從圖2 可以看出，樣品在未處理狀態(tài)和處理后狀態(tài)的測(cè)溫表現(xiàn)具有較大差異，出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是樣品的銅箔包裹有效屏蔽了腔體內(nèi)的反射微波對(duì)樣品側(cè)面的穿透加熱，因此未處理的樣品在各個(gè)位置的溫度變化不大，而處理后的樣品溫度則沿樣品的軸向方向呈明顯下降。

孔隙結(jié)構(gòu)是指巖石內(nèi)的孔隙和喉道類型、大小、分布及其相互連通關(guān)系。為了方便研究，通常設(shè)定馳豫時(shí)間小于10 ms 的孔隙為微孔、馳豫時(shí)間10～100 ms 為中孔、馳豫時(shí)間大于100 ms 為大孔和微裂隙[3]。砂巖樣品的典型T2圖譜如圖3。

圖3 砂巖樣品的典型T2 圖譜Fig.3 Typical T2 diagram of sandstone sample

由于流體中氫質(zhì)子的數(shù)量決定了孔隙信號(hào)的強(qiáng)弱，因此飽水條件下的孔隙信號(hào)可以反映巖石樣品內(nèi)的孔隙數(shù)量。從圖3 可以看出，初始狀態(tài)下樣品內(nèi)部孔隙呈現(xiàn)雙峰型分布，說(shuō)明小孔數(shù)量占據(jù)優(yōu)勢(shì)地位，中孔較少，幾乎沒(méi)有大孔和微裂隙。此外，2 個(gè)波峰之間的波谷幾乎為0，說(shuō)明孔隙系統(tǒng)之間的連通性較差。微波作用后，孔隙分布、數(shù)量和連通性發(fā)生了顯著變化。其中，曲線的左右擴(kuò)張說(shuō)明孔隙分布范圍的擴(kuò)大；波峰的變化表明微孔數(shù)量減少，中孔和大孔數(shù)量明顯增加；波谷界限趨于模糊則意味著孔隙系統(tǒng)之間的連通性得到增強(qiáng)。以上現(xiàn)象表明微波加熱時(shí)巖石樣品的細(xì)觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了發(fā)育和擴(kuò)張。

由于砂巖樣品中的石英和長(zhǎng)石會(huì)吸收微波能量，因此沿樣品軸向傳播的微波會(huì)不斷發(fā)生衰減。砂巖樣品不同位置的T2圖譜如圖4。

由圖4 可知，隨著微波在樣品中的不斷衰減，不同位置巖心塞的孔隙結(jié)構(gòu)變化逐漸減小，砂巖孔隙結(jié)構(gòu)的變化特征具體表現(xiàn)為：①孔隙的分布范圍不斷縮??；②大孔隙和微裂隙（T2＞100 ms）的數(shù)量增量不斷減少；③孔隙系統(tǒng)之間的連通性不斷減弱。越接近微波源的巖心塞，孔隙結(jié)構(gòu)的變化越明顯，這是因?yàn)槲⒉苊芏容^大對(duì)巖石加熱效果較好的緣故；隨著微波在傳播過(guò)程中的不斷衰減，微波的熱效應(yīng)逐漸減弱，因此對(duì)巖石孔隙結(jié)構(gòu)的影響就越來(lái)越小。

圖4 砂巖樣品不同位置的T2 圖譜Fig.4 T2 diagrams of sandstone samples at different locations

2.2 孔隙體積的變化機(jī)理

對(duì)于飽水巖石樣品，NMR 探測(cè)的是樣品孔隙中的H 原子核，T2譜的積分面積與巖石中的含水量呈線性關(guān)系[16]。

式中：S 為T(mén)2曲線段與橫坐標(biāo)圍成的圖譜面積；A 為T(mén)i處的孔隙信號(hào)；Ti是水分子的橫向弛豫時(shí)間，ms；T 為弛豫時(shí)間，ms；P 為孔隙體積增量的百分比，%；S0、S600分別為未加熱和加熱600 s 后樣品T2譜的積分面積。

根據(jù)式（1）和式（2）可得，微波加熱后砂巖樣品孔隙體積的增加量如圖5。由圖5 可知，微波加熱后砂巖孔隙總體積的增加主要由于較大孔隙（T2>10 ms）的產(chǎn)生所貢獻(xiàn)，小孔隙的的貢獻(xiàn)幾乎為0。

圖5 微波加熱后砂巖樣品孔隙體積的增加量Fig.5 Increment of sandstone samples after microwave heating

砂巖樣品在不同尺度下的掃描電鏡結(jié)果如圖6。由圖6 可以看出，微波加熱前微觀顆粒完整且相互緊密接觸（圖6（c）），微波加熱后顆粒之間和顆粒內(nèi)部都出現(xiàn)了裂隙（圖6（d）），結(jié)合電鏡掃描與核磁共振的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以推斷對(duì)于黏土礦物含量較低的砂巖，晶間裂隙和晶內(nèi)裂隙的產(chǎn)生是較大孔隙（T2>10 ms）增加的原因，也是樣品孔隙總體積增加的主要原因。

圖6 砂巖樣品在不同尺度下的掃描電鏡結(jié)果Fig.6 SEM images of sandstone samples at different scales

以往的研究表明[14]，微波熱效應(yīng)對(duì)砂巖的影響機(jī)制包括水分的去除和礦物質(zhì)結(jié)構(gòu)的改變。微波實(shí)驗(yàn)的加熱溫度較低（最高不超過(guò)300 ℃），在此溫度下砂巖內(nèi)的主要礦物（例如石英）難以發(fā)生結(jié)構(gòu)上的變化，因此微波能量主要用于砂巖內(nèi)水分的去除以及石英和長(zhǎng)石顆粒的加熱。在高溫的作用下，石英和長(zhǎng)石顆粒間的多種黏土類礦物由于失水而變得干脆（圖6（a）和圖6（b）），此時(shí)當(dāng)石英和長(zhǎng)石顆粒受熱產(chǎn)生膨脹擠壓作用的時(shí)易導(dǎo)致晶間斷裂的發(fā)生。同時(shí)，石英和長(zhǎng)石顆粒體積發(fā)生膨脹的過(guò)程中在顆粒內(nèi)部產(chǎn)生拉應(yīng)力，當(dāng)拉應(yīng)力累積到超過(guò)顆粒本身抗拉強(qiáng)度的時(shí)候發(fā)生斷裂，即晶內(nèi)斷裂。

2.3 微波注熱技術(shù)的應(yīng)用探討

微波注熱技術(shù)有望應(yīng)用于煤層脫氣領(lǐng)域，其基本原理為：煤層吸收微波后由于組成礦物的介電性質(zhì)差異較大而在煤巖內(nèi)部產(chǎn)生熱應(yīng)力，當(dāng)熱應(yīng)力超過(guò)煤巖自身抗拉強(qiáng)度的時(shí)候產(chǎn)生空隙和微裂隙，隨后吸附煤層氣發(fā)生解吸、擴(kuò)散，并朝著壓力梯度低的方向流動(dòng)。換句話說(shuō)，微波對(duì)煤層的脫氣效果主要由以下2 個(gè)因素所決定：①煤巖的吸波能力，因?yàn)槊簬r的吸波能力決定了升溫效果；②煤巖內(nèi)部礦物的熱膨脹作用，因?yàn)椴灰?guī)則分布的礦物顆粒升溫后體積膨脹產(chǎn)生的擠壓作用是煤巖內(nèi)部熱應(yīng)力形成的主要原因。

雖然微波對(duì)煤層的脫氣效果由上述2 個(gè)因素決定，但煤巖內(nèi)礦物顆粒的無(wú)規(guī)則分布導(dǎo)致對(duì)煤巖礦物熱膨脹作用因素的研究十分困難，因此預(yù)判微波對(duì)煤層的脫氣效果主要考慮煤巖的吸波能力。煤中常見(jiàn)礦物為黏土類、碳酸鹽類、石英類和硫化物類礦物，其中黏土類和石英類礦物介電常數(shù)較低，微波吸收能力較差[17]；碳酸鹽類和硫化物類礦物介電參數(shù)較高，對(duì)微波的吸收能力較強(qiáng)，例如煤中的黃鐵礦顆粒（FeS2）已被證明極大增強(qiáng)了煤的微波吸收能力[18]。除煤中的礦物顆粒外，煤中賦存的水分對(duì)煤體在微波場(chǎng)中升溫效果的影響舉足輕重。學(xué)者們[19-21]發(fā)現(xiàn)微波實(shí)驗(yàn)中煤中的水分含量對(duì)煤體中孔裂隙的變化有著顯著影響。因此，工程實(shí)踐中欲利用微波注熱進(jìn)行煤層脫氣，應(yīng)首先對(duì)待開(kāi)采煤層取樣分析，根據(jù)煤中碳酸鹽類、硫化物類和水分的含量研判微波注熱的煤層脫氣效果。

另外，需要注意的是在微波注熱煤層的工程現(xiàn)場(chǎng)，為避免微波在傳播過(guò)程中對(duì)煤層頂板的破壞，應(yīng)盡量控制微波的傳播范圍。1983 年Metaxas 定義功率密度衰減到其在材料表面的深度為自由空間中微波對(duì)材料的穿透深度，它與電磁波的波長(zhǎng)和材料的介電常數(shù)有關(guān)。對(duì)于巖石介質(zhì)，損耗因子小于介電常數(shù)，微波對(duì)巖石材料的穿透深度可以采用式（3）進(jìn)行計(jì)算[22]：

式中：z 為穿透深度，m；λ0為微波波長(zhǎng)，m；ε′為材料的介電常數(shù)；ε″為材料的損耗因子。

由式（3）可知，材料一定的情況下，微波對(duì)材料的穿透深度與微波的波長(zhǎng)成正比。目前中國(guó)采用的微波波長(zhǎng)為12.2 cm，而微波是指波長(zhǎng)在0.1 mm～1 m 的電磁波，為降低微波對(duì)煤層頂板巖石的損傷，微波注熱技術(shù)進(jìn)行工程應(yīng)用時(shí)需要根據(jù)煤層氣的抽采范圍選擇合適波長(zhǎng)的微波輸出。

3 結(jié) 論

1）實(shí)驗(yàn)中對(duì)樣品的預(yù)處理可以避免微波對(duì)砂巖樣品的過(guò)度加熱。微波加熱有助于擴(kuò)大砂巖的孔隙分布范圍、增加大孔隙數(shù)量以及提高孔隙間的連通性，但改變隨微波在砂巖樣品中的傳播而逐漸減弱。

2）微波加熱后，砂巖樣品中較大孔隙（T2>10 ms）的產(chǎn)生是孔隙總體積增加的主要原因，產(chǎn)生機(jī)理是石英、長(zhǎng)石顆粒的受熱膨脹及其附著黏土脫水的耦合作用下導(dǎo)致的晶間斷裂和晶內(nèi)斷裂。

3）煤中碳酸鹽類、硫化物類和水分的含量決定了微波注熱技術(shù)的煤層脫氣效果。此外，根據(jù)煤層氣的抽采范圍選擇合適波長(zhǎng)的微波輸出可以降低微波注熱煤層時(shí)對(duì)煤層頂板巖石的損傷。