梁芳慧 李海霞 高德江 馬品一 于 永

(1.長(zhǎng)春醫(yī)學(xué)高等專(zhuān)科學(xué)校,長(zhǎng)春 130000;2.長(zhǎng)春吉大·小天鵝儀器有限公司,長(zhǎng)春 130012 ;3.吉林大學(xué),長(zhǎng)春 130012)

1 引言

目前，二氯氰尿酸鈉和三氯氰尿酸是游泳池水重要的消毒劑，其作用機(jī)理在于遇水后分解生成起到消毒作用的次氯酸和氰尿酸。氰尿酸作為穩(wěn)定劑可有效控制氯的釋放量，減少次氯酸流失，但如果氰尿酸積累濃度過(guò)高，也會(huì)使氯“鎖定”，造成消毒功能下降[1]。王珮等人[2]對(duì)常州市游泳池氰尿酸含量進(jìn)行普查結(jié)果顯示，按照CJ/T 244- 2016《游泳池水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》[3]對(duì)室內(nèi)148個(gè)泳池進(jìn)行檢測(cè)僅有77. 0% 的符合要求。鑒于游泳池水中氰尿酸監(jiān)管的需求，國(guó)內(nèi)出臺(tái)了氰尿酸的限量和方法標(biāo)準(zhǔn)。2019年，我國(guó)參照美國(guó)衛(wèi)生部標(biāo)準(zhǔn)頒布了《公共場(chǎng)所衛(wèi)生指標(biāo)及限值要求》[4]，提出了氰尿酸≤50mg/L，并指定CJ/T 244-2016《游泳池水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》附錄D作為檢測(cè)方法。市面上已出現(xiàn)氰尿酸快速檢測(cè)儀，但尚未見(jiàn)有對(duì)氰尿酸快速檢測(cè)儀性能指標(biāo)評(píng)價(jià)方法研究的報(bào)道。本研究對(duì)長(zhǎng)春吉大·小天鵝儀器有限公司生產(chǎn)的氰尿酸快速檢測(cè)儀相關(guān)性能指標(biāo)進(jìn)行了全面的評(píng)價(jià)，旨在為該類(lèi)儀器的性能評(píng)價(jià)提供參考。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

GDYS-104SV游泳池氰尿酸測(cè)定儀，長(zhǎng)春吉大·小天鵝儀器有限公司；光纖光譜儀，吉林省計(jì)量科學(xué)研究院。

氰尿酸試劑盒，長(zhǎng)春吉大·小天鵝儀器有限公司；氰尿酸，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司；實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1 樣品顯色

取10.0 mL水樣于比色管中，加入100 mg氰尿酸試劑，劇烈搖勻20秒，靜置3 min。同時(shí)做試劑空白。

2.2.2樣品測(cè)量

以試劑空白為參比，利用氰尿酸測(cè)定儀對(duì)顯色后溶液進(jìn)行測(cè)量(結(jié)果單位：mg/L)。

3 結(jié)果與討論

3.1 反應(yīng)時(shí)間的考察

通過(guò)氰尿酸測(cè)定儀對(duì)濃度為20.00 mg/L和50.00 mg/L的氰尿酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)試，考察20 min內(nèi)檢測(cè)結(jié)果隨時(shí)間變化情況，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)體系的影響非常小，考慮到實(shí)際測(cè)試效率最終選擇3 min作為測(cè)試反應(yīng)時(shí)間。

表1 反應(yīng)時(shí)間對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

3.2 儀器線性的考察

通過(guò)氰尿酸測(cè)定儀對(duì)20.00 mg/L、30.00 mg/L、50.00 mg/L、80.00 mg/L和100.00 mg/L的氰尿酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行吸光度測(cè)量，每個(gè)溶液平行測(cè)定3次，計(jì)算3次測(cè)量的平均值，建立氰尿酸濃度(c)與吸光度(A)的曲線(如圖1所示)，計(jì)算線性相關(guān)系數(shù)。

圖1 氰尿酸標(biāo)準(zhǔn)曲線(c～A)

由圖1氰尿酸標(biāo)準(zhǔn)曲線(c～A)可知，氰尿酸濃度在20.0 mg/L ～100.0 mg/L范圍內(nèi)，氰尿酸濃度與反應(yīng)溶液吸光度具有良好的線性相關(guān)性，其線性相關(guān)系數(shù)r為0.9998。

3.3 試劑批次的考察

以氰尿酸濃度為20.00 mg/L和50.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液為測(cè)試對(duì)象，考察不同批次試劑對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，每批次試劑對(duì)每個(gè)濃度分別測(cè)定3次，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知不同批次試劑對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響較小，其相對(duì)誤差均小于±5%，表明試劑的穩(wěn)定性以及批次一致性較好。

表2 不同批次試劑對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

3.4 操作人員的考察

以氰尿酸濃度為20.00 mg/L和50.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液為測(cè)試對(duì)象，考察不同的操作人員對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，每個(gè)濃度測(cè)定3次，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，不同操作人員對(duì)同一樣品的測(cè)定其相對(duì)誤差均小于±10%。

表3 不同操作人員對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

3.5 波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性的考察

通過(guò)光纖光譜儀對(duì)測(cè)定儀光源峰值波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量，連續(xù)測(cè)量3次，以3次測(cè)量的算術(shù)平均值與儀器標(biāo)稱(chēng)值之差作為波長(zhǎng)示值誤差，測(cè)量的最大值與最小值之差為波長(zhǎng)重復(fù)性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示。

由表4中數(shù)據(jù)可知，3臺(tái)檢測(cè)儀測(cè)試的波長(zhǎng)示值誤差范圍為-0.05 nm～0.53 nm，波長(zhǎng)重復(fù)性范圍為0.02 nm～0.05 nm。

表4 波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

3.6 儀器示值誤差和重復(fù)性的考察

以氰尿酸濃度為20.00 mg/L和50.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液為測(cè)試對(duì)象，每個(gè)濃度分別取11份進(jìn)行測(cè)定，以11次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為儀器示值誤差和重復(fù)性的指標(biāo)，實(shí)驗(yàn)考察了3臺(tái)儀器的示值誤差和重復(fù)性，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表5所示。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，3臺(tái)儀器設(shè)備對(duì)20.00 mg/L和50.00 mg/L兩濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的示值誤差均小于±5%，重復(fù)性均小于5%。

表5 示值誤差和重復(fù)性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

3.7 加標(biāo)回收的考察

以游泳池水為本底，向水樣進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)，試驗(yàn)中加標(biāo)濃度分別為15.00 mg/L、30.00 mg/L和60.00 mg/L，采用氰尿酸測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)濃度分別測(cè)定6次，計(jì)算6次測(cè)定的平均值，并計(jì)算加標(biāo)回收率，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表6所示。由表6數(shù)據(jù)分析可知，氰尿酸測(cè)定儀測(cè)定水樣的加標(biāo)回收率為86.3.0%～111.6%。

表6 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

4 結(jié)論

通過(guò)對(duì)長(zhǎng)春吉大·小天鵝儀器有限公司生產(chǎn)的氰尿酸測(cè)定儀的測(cè)試，建立了一套該類(lèi)儀器性能評(píng)價(jià)的測(cè)試方法。通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該儀器設(shè)備可在3 min內(nèi)完成水樣的測(cè)定，對(duì)操作人員技能要求較低操作簡(jiǎn)單，試劑批次對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較小，儀器示值誤差和重復(fù)性以及加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿(mǎn)意，產(chǎn)品性能指標(biāo)完全可滿(mǎn)足游泳池水中氰尿酸的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的技術(shù)要求。