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      基于色譜技術(shù)的紡織服裝化學(xué)殘留檢測與應(yīng)用研究

      2022-03-07 13:36:43王超
      粘接 2022年1期
      關(guān)鍵詞:不確定度檢出限

      王超

      摘 要:針對紡織品中小分子溶劑殘留的檢測難的問題,提出反相高效液相色譜法(RP-HPLC)對紡織品中的DMFa、DMAc和NMP殘留進(jìn)行檢測,驗(yàn)證該方法的可行性。結(jié)果表明,建立的反相高效液相色譜法測量方法的準(zhǔn)確性、精密性、靈敏度高,對DMFa、DMAc和NMP定量限分別為3.7、9.3和8.7 mg/kg,說明可對不同纖維種類的樣品進(jìn)行檢測,能夠滿足日常生活中紡織品中DMFa、DMAc和NMP殘留量測定。

      關(guān)鍵詞:色譜技術(shù);化學(xué)殘留;不確定度;檢出限

      中圖分類號:TQ 340?????? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1001-5922(2022)01-0069-05

      Detection and application of chemical residues in textiles and clothing based on chromatography

      WANG Chao

      (Fiber And Leather Products TestingCenter Of Beijing Products Quality Supervision And Inspection Institute,Beijing 100025,China)

      Abstract:In view of the difficulty of detecting small molecule solvent residues in textiles,a reversed-phase high performance liquid chromatography(RP-HPLC)was proposed to detect DMFa,DMAc and NMP residues in textiles.The feasibility of this method was verified by detection and uncertainty evaluation.The results showed that the RP-HPLC method established in this paper had high accuracy,precision and sensitivity.The quantitative limits of DMFa,DMAc and NMP were 3.7mg/kg,9.3mg/kg and 8.7mg/kg respectively,indicating that it could detect samples without fiber types and could realize the determination of DMFa,DMAc and NMP residues in textiles in daily life.

      Key words:chromatographic technology;chemical residues;uncertainty;detection limit

      隨著現(xiàn)代人們環(huán)保意識的提高,紡織工業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量也得到了極大重視。服裝材料需要經(jīng)過多重工藝進(jìn)行剪裁和制作,在這些過程中,難免需要利用化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行處理,這就導(dǎo)致了服裝材料中攜帶有一些化學(xué)小分子溶劑。在使用時(shí),服裝直接與皮膚接觸,化學(xué)溶劑通過皮膚進(jìn)入體內(nèi),就有可能對人體帶來一些傷害。因此對紡織服裝化學(xué)殘留進(jìn)行檢測是目前較為重要的研究課題。我國很多學(xué)者也針對以上問題進(jìn)行了研究。如根據(jù)四氯乙烯的化學(xué)性質(zhì),利用新型、環(huán)境友好的超臨界二氧化碳(SC-CO2)萃取技術(shù),結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用,建立了對干洗后服裝中殘留四氯乙烯定性、定量的檢測方法。結(jié)果表明,采用氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測四氯乙烯殘留量,保留時(shí)間為4.877 min,該方法線性相關(guān)系數(shù)為0.999 9,檢出限為0.9 mg/kg,3種紡織品的加標(biāo)回收率在94.1%~105.7%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.15%~3.02%,可以滿足紡織服裝實(shí)際檢測的要求[1];詳細(xì)分析了目前人工智能技術(shù)在紡織品檢測領(lǐng)域中比較成熟的幾個實(shí)際應(yīng)用案例,以期為后續(xù)研究者提供一些有益參考[2]。以上學(xué)者的研究為紡織服裝化學(xué)殘留檢測提供了一些參考,但是這些方法還存在一定誤差,精確度不高。基于此,本文提出反相液相色譜——紫外檢測器法(HPLC法)對紡織品中DMFa、DMAc和NMP殘留進(jìn)行檢測,并對該方法的精確度和靈敏度進(jìn)行驗(yàn)證,為紡織服裝化學(xué)殘留檢測提供新的檢測方式。

      1 材料與方法

      1.1 材料與設(shè)備

      本試驗(yàn)主要材料:甲醇(AR,濟(jì)南英出化工科技有限公司)、乙腈(AR,濟(jì)南廣宇化工有限公司)、二甲基甲酰胺(DMFa)標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥99.5%,成都彥濤化工有限公司)、二甲基乙酰胺(DMAc)標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥99.5%,成都彥濤化工有限公司)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥99.5%,成都彥濤化工有限公司)。

      本試驗(yàn)主要設(shè)備:恒溫振蕩器(SHA-B,常州蒙特儀器制造有限公司)、電子天平(YP201N,冠森生物科技(上海)有限公司)、高效液相色譜儀(LC600A,濟(jì)南好來寶醫(yī)療器材有限公司)。

      1.2 試驗(yàn)方法

      1.2.1 RP-HPLC 基本測試條件

      HPLC色譜柱為Spursil C18,其基本測試條件:

      流動相:25%甲醇、70%超純水、5%乙腈;

      控制柱溫度:35 ℃;

      樣品溫度:1.0 mL/min;

      流速:1.0 mL/min;

      2D通道波長:200 mm;

      進(jìn)樣量:10 μL;

      洗脫方式:等度洗脫。

      1.2.2 前處理?xiàng)l件優(yōu)化

      分別對3種樣品(含DMFa陽性樣品的樣品1、含DMAc陽性樣品的樣品2和含NMP陽性樣品的樣品3)采取機(jī)械振蕩進(jìn)行提取。具體過程為:將待測纖維裁剪成為5 mm×5 mm的小方塊。將0.5 g裁剪好的纖維置于50 mL旋口玻璃反應(yīng)器中,然后放入10 mL超純水。將旋口玻璃瓶反應(yīng)器置于SHA-B型恒溫振蕩器中進(jìn)行振蕩,振蕩溫度、轉(zhuǎn)速和時(shí)間分別為40 ℃、150 r/min和30 min。振蕩結(jié)束后,用0.45 μm水性濾膜進(jìn)行過濾,取過濾后萃取液備用。

      1.2.3 測試方法

      用YP201N型電子天平稱取待測樣品5 g,然后將樣品裁剪成5 mm×5 mm大小,然后置于裝有10 mL超純水的反應(yīng)器中,密封后置于溫度40 ℃環(huán)境下震蕩萃取,萃取時(shí)間為30 min。用孔徑為0.45 μm的水系濾膜進(jìn)行過濾,得到萃取液,然后用HPLC進(jìn)行測定。

      1.2.4 方法驗(yàn)證

      通過回歸方程線性、檢出限和定量限、真實(shí)性、緊密度、準(zhǔn)確度、回收率驗(yàn)證優(yōu)化后檢測方法,得到該方法測量的不確定評估值[3]。具體過程為:連續(xù)3 d分別獨(dú)立重復(fù)配制2次質(zhì)量濃度為0.5、1.0、2.0、4.0、8.0和10.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液繪制6條線性方程。同時(shí),根據(jù)以上方法重復(fù)配制質(zhì)量濃度為1.5、5和9 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證溶液進(jìn)行HPLC分析。通過對標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證溶液濃度值進(jìn)行檢測得到測定值的真實(shí)性、精密度和準(zhǔn)確性,通過繪制Accuracy profile曲線對方法有效性進(jìn)行驗(yàn)證,并對方法測量的不準(zhǔn)確度進(jìn)行優(yōu)化[5-6]。在實(shí)際樣品中分別添加質(zhì)量濃度為0.5、5.0和50.0 mg/L的標(biāo)樣對方法回收率進(jìn)行評價(jià)。將標(biāo)樣添加至標(biāo)準(zhǔn)腈綸貼襯基質(zhì)中,使其可達(dá)3倍性噪比濃度,進(jìn)而得到方法檢出限,而10倍信噪比濃度得到方法定量限[7-8]。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 液相色譜分離條件的選擇

      在本色譜柱測試條件下,3個殘留溶劑色譜分離效果如圖1所示,其中峰1為DMFa、峰2為SMAc和峰3為NMP。由圖1可知,相鄰兩峰分離度R皆為2.5,這就說明了相鄰的峰之間已經(jīng)完全分開。在試驗(yàn)定性分析過程中,當(dāng)無法以保留時(shí)間進(jìn)行定性分析時(shí),可用3D光譜掃描確定目標(biāo)物質(zhì)的最大吸收波長,然后通過保留時(shí)間對目標(biāo)樣品進(jìn)行定性分析[9]。圖2為3種有機(jī)殘余溶劑色譜圖,其中圖2(a)為3D光譜圖;圖2(b)為吸收峰;圖2(c)為典型性色譜圖。由圖2可知,DMFa的保留時(shí)間為3.025 min,DMAc的保留時(shí)間為3.348,NMP的保留時(shí)間為3.665 min。

      2.2 方法驗(yàn)證

      2.2.1 方法線性關(guān)系

      用質(zhì)量濃度0.5~10 mg/L系列DMFa、DMAc和NMP標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測定。表2為方法的線性關(guān)系和檢出限。由表2可知,在0.5~10 mg/L內(nèi),DMFa、DMAc和NMP色譜峰面積A與質(zhì)量濃度c間存在良好的線性關(guān)系[10]。

      2.2.2 檢出限,真實(shí)性、精密度和準(zhǔn)確性分析

      表3為DMFa、DMAc和NMP測定方法的測量真實(shí)性和精確度。由表3可知,3種有機(jī)溶劑測定值真實(shí)性范圍為-5.6%~1.7%,有機(jī)殘余溶劑色譜可接受范圍為±10%,因此該方法測定值真實(shí)性在可接受范圍內(nèi)。通過對檢出限進(jìn)行計(jì)算可知,DMFa、DMAc和NMP的檢出限分別為1.1、2.8和2.6 mg/kg,定量限為3.7、9.3和8.7 mg/kg;另外,DMFa、DMAc和NMP的日內(nèi)精密度和日間精密度分別在1.39%~3.88%、0.39%~4.51%和0.43%~5.70%,均未超過10%。這就證明了該方法具有的較高的精密度。

      2.2.3 回收率測定

      表4為不同纖維基質(zhì)中DMFa、DMAc和NMP加標(biāo)回收率。由表4可知,各類紡織品樣品DMFa、DMAc和NMP加標(biāo)回收率分別在97%~103%、94.8%~102.2%、96.9%~103%,RSD值分別在0.9%~4.9%、0.8%~4.8%和0.7%~4.3%。這就證明了該方法能夠滿足日常檢測要求。

      2.2.4 不確定度評估

      表5為DMFa、DMAc和NMP測定方法的測量準(zhǔn)確度和不確定度,本文設(shè)置的可接受誤差線為±10%。由表5可知,相對偏差β容忍度區(qū)間內(nèi)上下限均在可接受誤差線內(nèi),這就證實(shí)了該測試方式測定值在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度范圍內(nèi)準(zhǔn)確度較高。

      2.3 實(shí)際樣品測定

      表6為本文建立的HPLC法對市售紡織樣品進(jìn)行DMFa、DMAc和NMP測定的測定值。同時(shí)在這些樣品中添加質(zhì)量濃度為40 mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)溶液,對測定回收率進(jìn)行評價(jià)。由表6可知,每個實(shí)際樣品均能被分析出,同時(shí),回收率約為98%~112%。

      圖3為實(shí)際樣品D測定色譜圖。由圖3可知,不同種類纖維對結(jié)果影響不大,這就證明了該方法可以用于測定紡織品中DMFa、DMAc和NMP殘留量。

      3 結(jié)語

      本文建立反相高效液相色譜法(RP-HPLC)法對紡織品中小分子殘留溶劑進(jìn)行檢測,并對該方法測量準(zhǔn)確性和精密性、靈敏度進(jìn)行驗(yàn)證,得到的結(jié)論為:該方法對DMFa、DMAc和NMP的檢出限分別為3.7、9.3和8.7 mg/kg,具有較高的測量準(zhǔn)確性和精密性,且不同種類纖維對結(jié)果影響不大,可以用于紡織品中DMFa、DMAc和NMP殘留量進(jìn)行測定。

      【參考文獻(xiàn)】

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