文/丁時(shí)永 劉子洋 武偉偉

由于棉花品種、生產(chǎn)期、地域、回潮率以及加工等多方面存在不同，成包皮棉物理指標(biāo)無(wú)論是包間還是包內(nèi)都會(huì)表現(xiàn)出一定的差異。目前，對(duì)于包間物理指標(biāo)差異的研究相對(duì)較多，有概括性的論斷，也有眾多包包檢驗(yàn)數(shù)據(jù)更為直觀(guān)的定量反映，而與此對(duì)應(yīng)的則是包內(nèi)棉花物理指標(biāo)均勻性研究的匱乏，這顯然不利于準(zhǔn)確認(rèn)識(shí)樣品均勻性對(duì)于先后抽樣檢驗(yàn)結(jié)果之間差異的影響程度，從而客觀(guān)判斷檢驗(yàn)責(zé)任，因此，有必要加強(qiáng)包內(nèi)棉花物理指標(biāo)均勻性的研究，對(duì)其均勻性不確定度進(jìn)行評(píng)定，來(lái)為設(shè)定合理的棉花物理指標(biāo)檢驗(yàn)允差提供依據(jù)，以有利于棉花檢驗(yàn)質(zhì)量的提高和棉花經(jīng)營(yíng)質(zhì)量糾紛的妥善解決。

1 均勻性不確定度μbb評(píng)定方法

均勻性檢驗(yàn)的數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法很多，有方差分析法、極差法、t檢驗(yàn)法、平均值一致性檢驗(yàn)法和“三分之一”檢驗(yàn)法，其中最為常用的是能夠充分利用測(cè)試數(shù)據(jù)的方差分析法（F檢驗(yàn)法）。方差分析法沒(méi)有考慮到方法本身不確定度的影響，也沒(méi)有考慮實(shí)際檢驗(yàn)所需要滿(mǎn)足的不確定度大小，所以其在判斷樣品均勻程度是否滿(mǎn)足要求上不盡合理，甚至?xí)霈F(xiàn)誤判，但由于本研究?jī)H需通過(guò)其取得均勻性不確定度μ的大小，并不涉及判斷，所以上述缺陷并不影響以其作為本文的研究方法。

本研究采用的方差分析法具體如下：從待檢棉包中，按一定規(guī)則抽取m個(gè)單元棉樣，對(duì)每個(gè)單元棉樣在重復(fù)性條件下各測(cè)試n次，獲得測(cè)量結(jié)果X，采用方差檢驗(yàn)計(jì)算統(tǒng)計(jì)量F，見(jiàn)式（1）。

根據(jù)GB/T 15000.3—2008，樣品均勻性不確定度μ有兩種計(jì)算方法，分別見(jiàn)式（2）和式（3），式（2）主要用于均勻性檢驗(yàn)測(cè)試方法重復(fù)性良好時(shí)，式（3）則主要用于均勻性檢驗(yàn)測(cè)試方法重復(fù)性欠佳時(shí)。由于GB/T 15000.3沒(méi)有明確說(shuō)明如何判斷測(cè)試方法重復(fù)性是否欠佳，實(shí)際運(yùn)用中，常常以F值的大小作為判斷標(biāo)準(zhǔn)，一般情況下，當(dāng)F≤1，意味著樣品間的差異無(wú)法通過(guò)檢測(cè)方法分辨，此時(shí)可以判斷測(cè)試方法的重復(fù)性欠佳，采用測(cè)試方法的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差來(lái)估計(jì)樣品均勻性不確定度。當(dāng)F＞1時(shí)，可以通過(guò)比較兩種方法的計(jì)算結(jié)果判斷測(cè)試方法重復(fù)性狀況，由于式（3）計(jì)算的μ為方法重復(fù)性欠佳時(shí)，樣品間均勻性不確定度來(lái)自方法重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差的最大估計(jì)值，為樣品間均勻性不確定度的下限，即重復(fù)性欠佳時(shí)，式（3）的計(jì)算結(jié)果大于式（2）的計(jì)算結(jié)果，反之，可以說(shuō)明方法重復(fù)性良好。

其中，

s

為單因子方差分析得到的組間標(biāo)準(zhǔn)差，

v

為

MS

的自由度。

2 試驗(yàn)和結(jié)果分析

為充分認(rèn)識(shí)包內(nèi)物理指標(biāo)的均勻度，本研究共計(jì)安排對(duì)117批成包皮棉進(jìn)行了抽樣，批次涵蓋內(nèi)地棉、新疆棉和外棉，其中新疆棉分為南疆棉和北疆棉，外棉包括美棉、巴西棉、蘇丹棉、印度棉、馬里棉、尼日利亞棉和布基納法索棉等。各類(lèi)棉花批數(shù)見(jiàn)圖1。每批次隨機(jī)抽取一個(gè)棉包，把抽樣棉包捆扎帶解開(kāi)后將棉花均分5層，每層保持相同間隔抽取3只樣品，每只樣品(200±20)g，并對(duì)每包抽取的15只樣品按照來(lái)源層次依次對(duì)應(yīng)進(jìn)行唯一性編號(hào)，同時(shí)放入事先制作的和編號(hào)一一對(duì)應(yīng)的條碼。

圖1 抽樣調(diào)查棉包產(chǎn)地分布圖

實(shí)驗(yàn)室按照GB/T 20392和中國(guó)纖維檢驗(yàn)局HVI1000型大容量棉花纖維測(cè)試儀操作規(guī)程（2013年第3版）對(duì)每批的15只樣品進(jìn)行物理指標(biāo)檢驗(yàn)，檢驗(yàn)物理指標(biāo)主要包括馬克隆值、

Rd

、+

b

、長(zhǎng)度、長(zhǎng)度整齊度和斷裂比強(qiáng)度，每只樣品在重復(fù)性條件下測(cè)試10次，共計(jì)形成117組計(jì)17550個(gè)檢測(cè)數(shù)據(jù)，經(jīng)對(duì)上述數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算和統(tǒng)計(jì)分析，得到各物理指標(biāo)包內(nèi)樣品均勻性不確定度結(jié)果。

2.1 馬克隆值

包內(nèi)樣品馬克隆值均勻性不確定度的分布區(qū)間為[0.004，0.108]，平均值為0.031，具體分布見(jiàn)圖2，計(jì)算結(jié)果顯示，4批棉花的

F

值小于1，1批

F

值大于1的棉花采用了式（3）的計(jì)算結(jié)果，意味著上述5批棉花包內(nèi)樣品間的差異無(wú)法通過(guò)現(xiàn)有的測(cè)試方法進(jìn)行有效分辨，屬于GB/T 15000.3規(guī)定測(cè)試方法重復(fù)性欠佳的情形，換言之，從另一方面也說(shuō)明了上述批次的包內(nèi)均勻性較好。不確定度值最高的3批棉花自高而低依次為南疆棉、內(nèi)地棉和印度棉。

圖2 包內(nèi)樣品馬克隆值均勻性不確定度分布圖

按區(qū)域統(tǒng)計(jì)，各地棉花的包內(nèi)馬克隆值均勻性不確定度見(jiàn)圖3，其中內(nèi)地棉、南疆棉、北疆棉和外棉的分類(lèi)代號(hào)分別為1、2、3和4（下同），依上述順序，各地棉花均勻性不確定度均值依次為0.061、0.035、0.021和0.029。從圖3也不難看出，相比較而言，北疆棉和外棉不確定度水平相當(dāng)，相對(duì)較低，內(nèi)地棉包內(nèi)均勻性不確定度總體水則平明顯高于其他區(qū)域棉花。

圖3 不同產(chǎn)地包內(nèi)馬克隆值均勻性不確定度分布圖

2.2 Rd

包內(nèi)樣品

Rd

均勻性不確定度的分布區(qū)間為[0.034%，0.760%]，平均值為0.227%，具體分布見(jiàn)圖4，計(jì)算結(jié)果顯示，沒(méi)有測(cè)試方法重復(fù)性欠佳情形，不確定度值最高3批棉花分別為2批2013年度南疆國(guó)儲(chǔ)棉和1批2020年度北疆棉。

圖4 包內(nèi)樣品Rd均勻性不確定度分布圖

以區(qū)域?yàn)閱挝?，按分?lèi)序號(hào)，從小到大，各地包內(nèi)

Rd

均勻性不確定度均值依次為0.309%、0.229%、0.234%和0.193%，分布情況見(jiàn)圖5，比較而言，內(nèi)地棉總體上一致性稍差，不確定度水平高于其他區(qū)域。

圖5 不同產(chǎn)地包內(nèi)Rd均勻性不確定度分布圖

2.3 +b

包內(nèi)樣品+

b

均勻性不確定度的分布區(qū)間為[0.021，0.405]，平均值為0.092，具體分布見(jiàn)圖6，計(jì)算結(jié)果顯示，沒(méi)有測(cè)試方法重復(fù)性欠佳的情形，不確定度值最高3批棉花分別為2批2013年度南疆國(guó)儲(chǔ)棉和1批外棉（布基納法索棉）。

圖6 包內(nèi)樣品+b均勻性不確定度分布圖

以區(qū)域?yàn)閱挝?，按分?lèi)序號(hào)從小到大，各地包內(nèi)+

b

均勻性棉花不確定度均值依次為0.082、0.106、0.072和0.101，這個(gè)指標(biāo)上，內(nèi)地棉和北疆棉均值相當(dāng)，南疆棉、外棉表現(xiàn)得相對(duì)不理想，分布情況見(jiàn)圖7，一批南疆2013年度國(guó)儲(chǔ)棉+

b

均勻性不確定度“一枝獨(dú)秀”，較大幅度拉高了這個(gè)指標(biāo)的均勻性不確定度水平。

圖7 不同產(chǎn)地包內(nèi)樣品+b均勻性不確定度分布圖

2.4 長(zhǎng)度

包內(nèi)樣品長(zhǎng)度均勻性不確定度的分布區(qū)間為[0.028mm，0.283mm]，平均值為0.088mm，具體分布見(jiàn)圖8，計(jì)算結(jié)果顯示，26批棉花的

F

值小于1，7批

F

值大于1棉花采用了式（3）的計(jì)算結(jié)果，上述批次占試驗(yàn)批次的28.2%，包括南疆棉9批、北疆棉16批、外棉8批，上述33批棉花包內(nèi)長(zhǎng)度均勻性較好。不確定度值最高的3批棉花自高而低依次為內(nèi)地棉、南疆棉和北疆棉。

圖8 包內(nèi)樣品長(zhǎng)度均勻性不確定度分布圖

以區(qū)域?yàn)閱挝?，按分?lèi)序號(hào)從小到大，各地包內(nèi)長(zhǎng)度均勻性不確定度均值依次為0.150mm、0.091mm、0.068mm和0.093mm，這個(gè)指標(biāo)上，北疆棉優(yōu)勢(shì)明顯，內(nèi)地棉相對(duì)最差。分布情況見(jiàn)圖9。

圖9 不同產(chǎn)地包內(nèi)樣品長(zhǎng)度均勻性不確定度分布圖

2.5 長(zhǎng)度整齊度

包內(nèi)樣品長(zhǎng)度整齊度均勻性不確定度的分布區(qū)間為[0.050%，0.525%]，平均值為0.142%，具體分布見(jiàn)圖10，計(jì)算結(jié)果顯示，36批棉花的

F

值小于1，13批

F

值大于1的棉花采用了式（3）的計(jì)算結(jié)果，包括內(nèi)地棉2批、外棉12批、南疆棉18批、北疆棉17批，上述49批棉花包內(nèi)長(zhǎng)度整齊度均勻性較好，占試驗(yàn)批次的41.9%，是所有調(diào)查的物理指標(biāo)中占比最高的指標(biāo)。不確定度值最高的3批棉花自高而低依次為外棉（美國(guó)棉）、內(nèi)地棉和外棉（美國(guó)棉）。

圖10 包內(nèi)樣品長(zhǎng)度整齊度均勻性不確定度分布圖

以區(qū)域?yàn)閱挝?，按分?lèi)序號(hào)從小到大各地長(zhǎng)度整齊度包內(nèi)均勻性棉花不確定度均值依次為0.195%、0.136%、0.129%和0.162%，這個(gè)指標(biāo)上，北疆棉和南疆棉相當(dāng)，相對(duì)較好，內(nèi)地棉結(jié)果總體較大。分布情況見(jiàn)圖11。

圖11 不同產(chǎn)地包內(nèi)樣品長(zhǎng)度整齊度均勻性不確定度分布圖

2.6 斷裂比強(qiáng)度

包內(nèi)樣品斷裂比強(qiáng)度均勻性不確定度的分布區(qū)間為[0.048gf/tex，0.432gf/tex]，平均值為0.197gf/tex，具體分布見(jiàn)圖12，計(jì)算結(jié)果顯示，13批棉花的

F

值小于1，5批

F

值大于1的棉花采用了式（3）的計(jì)算結(jié)果，包括內(nèi)地棉1批、北疆棉7批和外棉、南疆棉各5批，上述18批棉花包內(nèi)長(zhǎng)度整齊度均勻性較好，占試驗(yàn)批次的15.4%。不確定度值最高的3批棉花自高而低依次為南疆棉、內(nèi)地棉和外棉（印度棉）。

圖12 包內(nèi)樣品斷裂比強(qiáng)度均勻性不確定度分布圖

以區(qū)域?yàn)閱挝?，按分?lèi)序號(hào)從小到大各地?cái)嗔驯葟?qiáng)度內(nèi)均勻性棉花不確定度均值依次為0.217gf/tex、0.207gf/tex、0.185gf/tex和0.194gf/tex，上述數(shù)值和圖13的直觀(guān)表現(xiàn)基本一致，各地差異不大，北疆棉稍有優(yōu)勢(shì)。

圖13 不同產(chǎn)地包內(nèi)斷裂比強(qiáng)度均勻性不確定度分布圖

3 結(jié)果與討論

3.1 成包皮棉包內(nèi)物理不勻的現(xiàn)象客觀(guān)存在，部分批次某些物理指標(biāo)包內(nèi)均勻性不確定度處于較高水平，其對(duì)棉花檢驗(yàn)過(guò)程中的再次抽樣檢驗(yàn)結(jié)果的影響應(yīng)得到重視。

3.2 同一包棉花不同的物理指標(biāo)包內(nèi)均勻度表現(xiàn)程度不完全一致，某些指標(biāo)的均勻性不確定度很低，同時(shí)也可能存在著另外一些指標(biāo)的均勻性不確定度較高的現(xiàn)象，這很大程度上有賴(lài)于棉花不同物理指標(biāo)的不同特性，如某些2013年度國(guó)儲(chǔ)棉在

Rd

和+

b

指標(biāo)上的表現(xiàn)即是如此，這些指標(biāo)易受環(huán)境影響，存放期間同一包棉花的不同部位環(huán)境不同，導(dǎo)致變異程度不同，會(huì)更多地體現(xiàn)出不同的變化。

3.3 棉花物理指標(biāo)包內(nèi)均勻度上表現(xiàn)出一定的產(chǎn)地特征，如北疆棉在馬克隆值、長(zhǎng)度和長(zhǎng)度整齊度等方面均勻性不確定度總體上好于被調(diào)查的其他地區(qū)的棉花，這很大程度上可能決定于當(dāng)?shù)氐拿藁ㄆ贩N、收獲方式、氣候條件等，但具體到不同批次，則不可一概而論，北疆棉花同時(shí)也有不少批次上述物理指標(biāo)的均勻性不確定度較高，這應(yīng)該和相關(guān)棉花加工企業(yè)的棉花收購(gòu)管理和加工控制水平有較大關(guān)系。

3.4 在對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算時(shí)，可以發(fā)現(xiàn)不少批次某些物理指標(biāo)的

F

值小于1 ，或者

F

值雖然大于1，但均勻性不確定度采用了式（3）的計(jì)算結(jié)果，突出表現(xiàn)在長(zhǎng)度整齊度、長(zhǎng)度和斷裂比強(qiáng)度等指標(biāo)上，馬克隆值指標(biāo)也有少量批次，這種現(xiàn)象固然一方面反映出上述指標(biāo)的一致性表現(xiàn)較大概率好于其他物理指標(biāo)，這些批次包內(nèi)樣品的一致性較好，樣品間上述物理指標(biāo)的差異無(wú)法通過(guò)現(xiàn)有的測(cè)試方法進(jìn)行有效分辨，但也在一定程度上對(duì)提高現(xiàn)有儀器設(shè)備的分辨水平、進(jìn)一步完善測(cè)試方法提出了要求。