劉 瀟,郭 敏
(1.九江學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院,江西九江 332005;2.江西省生態(tài)化工工程技術(shù)研究中心,江西九江 332005)
文獻(xiàn)中常用亞甲基藍(lán)(Methylene Blue,簡(jiǎn)稱MB)作為有機(jī)染料模擬污染物進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)研究。亞甲基藍(lán)溶液的質(zhì)量濃度通常用紫外-可見分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。不同的研究者在研究過(guò)程中使用的亞甲基藍(lán)溶液質(zhì)量濃度不一樣,但在文章中并沒有給出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,對(duì)高質(zhì)量濃度的亞甲基藍(lán)溶液,也沒有說(shuō)明在測(cè)試過(guò)程中是否進(jìn)行過(guò)稀釋。表1 顯示了不同文獻(xiàn)中采用的亞甲基藍(lán)溶液的質(zhì)量濃度范圍[1-19]。由表1 可以看出,不同文獻(xiàn)采用的亞甲基藍(lán)溶液質(zhì)量濃度范圍為0~1 200 mg/L,即使在同一篇文獻(xiàn)中,使用的亞甲基藍(lán)溶液質(zhì)量濃度范圍也很大。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn),亞甲基藍(lán)溶液的質(zhì)量濃度范圍不同,質(zhì)量濃度和吸光度的線性關(guān)系不一樣,于是對(duì)此進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。
表1 不同文獻(xiàn)中采用的亞甲基藍(lán)溶液質(zhì)量濃度范圍
亞甲基藍(lán)(分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠),化學(xué)式為:C16H18ClN3S·3H2O,相對(duì)分子質(zhì)量為:373.90,化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下所示:
用去離子水配制不同質(zhì)量濃度的亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液,用UV1810S 型紫外-可見分光光度計(jì)(上海佑科儀器儀表有限公司)測(cè)定其吸光度。
1.2.1 亞甲基藍(lán)的最大吸收波長(zhǎng)
亞甲基藍(lán)溶液的質(zhì)量濃度用紫外-可見分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定,首先需要選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)量波長(zhǎng),為此需要進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描,找出最大吸收波長(zhǎng)作為測(cè)量波長(zhǎng)。
準(zhǔn)確稱取0.058 4 g 亞甲基藍(lán),加入到1 000 mL的容量瓶中,多次加入去離子水并搖動(dòng)容量瓶,使亞甲基藍(lán)充分溶解,然后定容,準(zhǔn)確配制成質(zhì)量濃度為50 mg/L 的亞甲基藍(lán)溶液。用紫外-可見分光光度計(jì)對(duì)此溶液進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描,掃描范圍為190~1 100 nm,找出亞甲基藍(lán)的最大吸收波長(zhǎng)。
1.2.2 配制不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別測(cè)定其吸光度
準(zhǔn)確稱取一定量的亞甲基藍(lán),分別配制成19 個(gè)不同質(zhì)量濃度(0、2、4、6、8、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、200、300、400、500 mg/L)的亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后分別測(cè)定其吸光度,每個(gè)試樣測(cè)6 次,取平均值。
1.2.3 質(zhì)量濃度-吸光度的關(guān)系曲線圖
根據(jù)測(cè)出的吸光度及其對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度繪制質(zhì)量濃度-吸光度的關(guān)系曲線。
對(duì)質(zhì)量濃度為50 mg/L 的亞甲基藍(lán)溶液進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描,結(jié)果如圖1 所示。由圖1 可以看出,亞甲基藍(lán)的最大吸收波長(zhǎng)為664 nm,最大吸光度值為2.673。因此,后期實(shí)驗(yàn)測(cè)定亞甲基藍(lán)溶液的吸光度都選擇在波長(zhǎng)664 nm 處進(jìn)行。
圖1 亞甲基藍(lán)溶液的全波長(zhǎng)掃描
19 個(gè)不同質(zhì)量濃度與相應(yīng)吸光度的關(guān)系曲線如圖2所示。
圖2 MB 標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度與吸光度關(guān)系曲線
由圖2 可以看出,在0~500 mg/L 的全質(zhì)量濃度范圍內(nèi),吸光度與質(zhì)量濃度沒有呈現(xiàn)出線性相關(guān)性。吸光度與質(zhì)量濃度大約分段呈線性關(guān)系,可以分為3段:0~40 mg/L、50~90 mg/L、100~500 mg/L。
在此3 個(gè)不同的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)分別繪制吸光度與濃度的關(guān)系曲線,并進(jìn)行線性相關(guān)擬合,如圖3~5所示。由圖3~5可知,在3個(gè)不同質(zhì)量濃度范圍內(nèi),吸光度與質(zhì)量濃度的線性相關(guān)性都較好,線性相關(guān)系數(shù)R2都達(dá)到了0.99 以上。與3 個(gè)不同質(zhì)量濃度范圍相對(duì)應(yīng)的吸光度范圍分別為0~2.542(0~40 mg/L)、2.735~2.789(50~90 mg/L)、2.828~2.938(100~500 mg/L)。
圖3 0~40 mg/L 范圍內(nèi)的吸光度與質(zhì)量濃度關(guān)系曲線
圖4 50~90 mg/L 范圍內(nèi)的吸光度與質(zhì)量濃度關(guān)系曲線
圖5 100~500 mg/L 范圍內(nèi)的吸光度與質(zhì)量濃度關(guān)系曲線
(1)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)根據(jù)測(cè)定的MB 溶液不同吸光度數(shù)值,選擇不同的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程反算MB 的質(zhì)量濃度,這樣可使得結(jié)果更準(zhǔn)確。
(2)根據(jù)朗伯-比爾定律,在小質(zhì)量濃度范圍內(nèi)的線性相關(guān)性最好,所以建議質(zhì)量濃度大時(shí)進(jìn)行稀釋,或者采用高質(zhì)量濃度下的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。