李瑜 劉營營 楊霄 馬洪濤 范瑩瑩

摘要：以測(cè)定大蒜中微量元素含量為例，采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定其中的Mg、Ca、Fe、Cu、Mn、Zn 6種元素含量，采用HCJ -AFS法測(cè)定其中Se元素含量。探究氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法（HG-AFS）測(cè)定硒元素含量干擾情況及其消除，完善HG-AFS法測(cè)定硒含量方法，并提供科學(xué)理論依據(jù)。結(jié)果表明，大蒜中7種元素在相應(yīng)的濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)R2在0.9931-（）.9996之間，7種元素的加標(biāo)回收率均在92.1%-103.1%之間。干擾實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，Mn、Cu含量在達(dá)到1μg/mL時(shí)會(huì)對(duì)5ng/mL Se的測(cè)定造成干擾，為消除干擾進(jìn)行了干擾消除實(shí)驗(yàn)。發(fā)現(xiàn)當(dāng)鐵氰化鉀作為掩蔽劑時(shí)，無法消除Mn對(duì)Se測(cè)定中產(chǎn)生的影響，而對(duì)于Cu產(chǎn)生的干擾可有效消除;當(dāng)K3[Fe（CN）6]添加量達(dá)到0.15%時(shí)，Se測(cè)定回收率基本達(dá)到平衡，回收率為108.86%。Mn和Cu的混合影響可以用（）.（）5%的K3[Fe （CN）6]進(jìn)行消除，消除后回收率為101.3%，影響基本完全消除。當(dāng)K3[Fe （CN）6]添加量達(dá)到0.15%時(shí)，回收率達(dá)到平衡，為116.992%。綜合分析表明，HG-AFS法適用于大蒜中硒含量的測(cè)定，并且K3[Fe （CN）6]可以有效消除HG-AFS法測(cè)定硒含量過程中Cu和Mn對(duì)Se含量測(cè)定過程中的混合影響。

關(guān)鍵詞：硒含量;氫化物發(fā)生一原子熒光法;干擾實(shí)驗(yàn)

大蒜是百合科蔥屬植物的地下塊莖，以食物調(diào)味劑進(jìn)入到人們生活已有千年之久[1]。大蒜營養(yǎng)豐富，化學(xué)成分復(fù)雜，富含多種糖類、蛋白質(zhì)、氨基酸等生物活性物質(zhì)，具有開胃健脾、驅(qū)寒除濕、抗菌、提高免疫力等功效[2]。大蒜中還含有多種人體所需的微量元素，如錳、鋅、銅、硒等[3]?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明，微量元素是人體重要的組成部分，對(duì)于人體循環(huán)代謝必不可少，缺少時(shí)可引起各種疾病。微量元素在人體內(nèi)不僅可以提供促進(jìn)機(jī)體合成生命活動(dòng)所需要的物質(zhì)，而且還可以提高酶的活性，在器官系統(tǒng)的發(fā)育、代謝、合成和功能中發(fā)揮重要作用[4]。大蒜的品質(zhì)除了與土壤和氣候條件密切相關(guān)外，可能與其生長過程中有益微量元素參與的生化作用也有一定關(guān)系[5]。

原子吸收光譜法具有分析快速、準(zhǔn)確度高、分析元素種類多樣等優(yōu)點(diǎn)[6]，普遍應(yīng)用在食品、飼料、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥等多個(gè)行業(yè)，在食品行業(yè)尤其是重金屬檢測(cè)方面應(yīng)用廣泛[7]。原子熒光光譜具有科學(xué)快速、準(zhǔn)確度高、靈敏度高等[8-9]優(yōu)勢(shì)，在環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域[10]、高純度物質(zhì)探測(cè)、礦物質(zhì)檢測(cè)、水質(zhì)檢查、生物制品檢測(cè)、醫(yī)學(xué)應(yīng)用分析[11]以及食品檢測(cè)[12-13]中被廣泛應(yīng)用[14]。原子熒光光譜法在食品監(jiān)測(cè)中被廣泛應(yīng)用在食品中礦物質(zhì)及重金屬元素含量的測(cè)定[15]、食品添加劑及防腐劑等相關(guān)有害物質(zhì)的檢測(cè)[16]、污染物檢測(cè)[17]、氨基酸含量測(cè)定[18]等。

目前對(duì)于元素干擾方面的研究不多，尤其是對(duì)于HG-AFS法測(cè)定硒含量過程中的干擾研究更是少之又少。待測(cè)元素的干擾不是獨(dú)立存在的，但是在干擾消除時(shí)依舊是按照各元素分開解決。目前元素干擾的消除方法有基體消除n9I、內(nèi)標(biāo)法[20]、添加掩蔽劑消除法[21]、軟件校正[22]、背景扣除法[23]。本著重探究大蒜中各元素對(duì)硒含量測(cè)定時(shí)產(chǎn)生的影響，并利用添加掩蔽劑鐵氰化鉀對(duì)其產(chǎn)生的影響進(jìn)行干擾消除情況探究，完善HG -AFS法測(cè)定硒含量方法，為HC -AFS法測(cè)定Se含量測(cè)定元素干擾提供科學(xué)依據(jù)。

一、材料與方法

（一）試劑與材料

大蒜：市售。硝酸（HNO3，分析純，煙臺(tái)市雙雙化工有限公司）;鹽酸（HCI，分析純，煙臺(tái)市雙雙化工有限公司）;氫氧化鈉（NaOH，分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）;硼氫化鈉（NaBH4，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司）;鐵氰化鉀（K，[Fe （CN）6]，分析純，天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司）;Se標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000μg/mL，國家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院）;Fe、Mg、Zn、Ca、Cu、Mn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000μg/mL，中國計(jì)量科學(xué)研究院）

（二）儀器與設(shè)備

Z - 2000系列原子吸收分光光度計(jì)（日本HITACH-ICO）;PF6-1非色散原子熒光光度計(jì)（北京通用儀器有限責(zé)任公司）;CEM MARS 240（50微波消解儀（MAT-THEWS，NC））;BFGS-20A趕酸器（北京信合達(dá)科技有限公司）;BT 224 S sartorius電子分析天平（河南兄弟儀器設(shè)備有限公司）;DHC -9073BS-Ⅲ電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司）;7種元素空心陰極燈及玻璃儀器。

（三）方法

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。Mn、Mg、Cu、Zn系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：每次吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0.25mL于25mL容量瓶中，加5%硝酸定容至刻度線制成標(biāo)準(zhǔn)使用液，再用標(biāo)準(zhǔn)使用液配制成濃度（μg/mL）梯度為0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

Ca和Fe系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：每次吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.5mL于25mL容量瓶中，加5%硝酸定容至刻度線處制成標(biāo)準(zhǔn)使用液，再用標(biāo)準(zhǔn)使用液配制成濃度（μg/mL）梯度為O、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

Se標(biāo)準(zhǔn)溶液：因氫化物發(fā)生一原子熒光光度計(jì)可以進(jìn)行濃度自動(dòng)稀釋，因此，取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液O.lmL于lOmL容量瓶中，用10%鹽酸溶液定容至刻度線處，制成標(biāo)準(zhǔn)使用液I;從I液中取O.lmL于lOmL容量瓶中，用10%鹽酸溶液定容至刻度線處，制成標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅱ;從Ⅱ液中取5mL于50mL容量瓶中，用10%鹽酸溶液定容至刻度線處，制成10ng/mLSe標(biāo)準(zhǔn)使用液。

2、原料處理。大蒜剝?nèi)ネ馄?，用去離子水洗凈，切成Smm左右的薄片，105℃下烘至恒重，置于粉碎機(jī)中粉碎，過60目篩，放入干燥器內(nèi)備用。稱取蒜粉0.5000g放入消解管中，移至通風(fēng)櫥內(nèi)加5mL濃硝酸后放人微波消解儀中進(jìn)行微波消解，見表1（微波消解儀的消解程序參照GB5009.268 - 2016241）。待消解結(jié)束后冷卻取出，置于趕酸器內(nèi)150℃下趕酸，待消解管中的消解液澄清透亮無黃煙產(chǎn)生，剩余1 - 2mL，冷卻，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中。Se待測(cè)組用10%鹽酸溶液定容至刻度線處，剩余6種元素待測(cè)樣品組用5%硝酸溶液定容至刻度線處。

二、結(jié)果與分析

（一）方法先行和檢出限

用7種標(biāo)準(zhǔn)溶液做標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液各濃度梯度所產(chǎn)生的響應(yīng)值與濃度關(guān)系，得到兩者關(guān)系的一元線性回歸方程以及繪制出以濃度C（μg/ mL，Se元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度C的單位為ng/ mL）為橫坐標(biāo)，吸光值或熒光值為縱坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到7種元素的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)（見表4）。在實(shí)驗(yàn)條件下，選取空白溶液，平行測(cè)定11次，以3倍濃度值的標(biāo)準(zhǔn)偏差為方法檢出限[25 -27]，計(jì)算的方法檢出限見表4。

由表4可知，各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)在0.9931 -0.9996之間，說明元素的濃度與吸光值或熒光值在研究濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，可用于樣品微量元素的測(cè)定。7種元素檢測(cè)方法的檢出限在0.00838 - 0.59592μg/mL范圍內(nèi)，方法靈敏度高。

（二）加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

為了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性，對(duì)樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，見表5。由表5可知，Se、Mg、Ca、Fe、Cu、Mn、Zn這7種元素的加標(biāo)回收率在92.1% - 103.1%之間，表明該法具有較好的準(zhǔn)確度。

（三）樣品各微量元素含量的測(cè)定

通過測(cè)定樣品對(duì)不同元素的吸光度（或熒光度）大小，根據(jù)各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程可以計(jì)算得出樣品中相應(yīng)微量元素的平均含量，結(jié)果見表6。

由表6可知，這7種元素測(cè)定的RSD在0.24% - 6.03%范圍內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，在選擇的工作條件下穩(wěn)定好，能準(zhǔn)確測(cè)定大蒜中這7種元素的含量。

注：因原子吸收分光光度計(jì)對(duì)于Mg的線性范圍較窄，且大蒜中Mg含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出其線性范圍，故Mg待測(cè)樣品組稀釋25倍。

（四）單元素干擾實(shí)驗(yàn)

大蒜中主要含有Mg、Ca、Zn、Fe、Cu、Mn微量元素，因此，本實(shí)驗(yàn)考察Mg、Ca、Fe、Cu、Mn、Zn對(duì)Se元素測(cè)定的干擾，結(jié)果見表7。表7表明，于5 ng/mL的Se標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入1μg/mL、2μg/mL Mn元素，1.5μg/mL、3μg/mLCu元素時(shí)，對(duì)待測(cè)元素硒的測(cè)定存在影響;于5 ng/mL的Se標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入最大量Mg、 Fe、Zn、Ca共存單元素時(shí)，對(duì)待測(cè)元素硒的測(cè)定基本無影響。

（五）混合多元素干擾實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)探究了不同濃度共存元素對(duì)5ng/mL的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表8所示。表8表明，混合干擾元素對(duì)硒的測(cè)定存在影響.因此下面針對(duì)Mn、Cu元素對(duì)硒元素測(cè)定的影響范圍進(jìn)行探究。

（六）Cu、Mn對(duì)硒元素測(cè)定時(shí)的影響

本實(shí)驗(yàn)探究了不同濃度梯度Cu、Mn元素對(duì)5ng/mL的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1所示。

圖1表明，隨著Mn元素添加量的增加，5ng/mL Se元素測(cè)定回收率逐步上升，當(dāng)Mn元素含量超過1μg/mL時(shí)，Sng/mL Se元素測(cè)定的回收率超過110%，因此超過1μg/mL的Mn元素對(duì)5ng/mL的Se測(cè)定具有正影響。隨著Cu元素添加量的增加，5ng/ mL Se元素測(cè)定回收率在逐步下降，當(dāng)Cu元素添加量超過1μg/mL時(shí)，5ng/mL Se元素測(cè)定的回收率低于90%，因此，Cu元素含量超過1μg/mL時(shí)對(duì)5ng/mL Se元素的測(cè)定具有負(fù)影響。

（七）干擾消除實(shí)驗(yàn)

分別移取濃度為10μg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液3.75mL于6個(gè)25mL容量瓶中;移取濃度為10μg/mL的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液2.5mL于6個(gè)25mL容量瓶中;移取濃度為10μg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液3.75mL于6個(gè)25mL容量瓶中，并移取濃度為10μg/mL的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液2.5mL于其中;每個(gè)容量瓶中準(zhǔn)確加入1.25mL濃度為100ng/mL的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液，并依次加入1%鐵氰化鉀[28-29]0mL、1.25mL、2.5mL、3.75mL、SmL、6.25mL、7.5mL后，用10%鹽酸溶液稀釋、定容，搖勻，待測(cè)。用原子熒光光度計(jì)依次測(cè)定上述容量瓶中溶液的硒濃度，計(jì)算回收率，以回收率的大小評(píng)定抗干擾劑濃度的優(yōu)劣。結(jié)果如圖2、圖3和圖4所示。

由圖2可知，掩蔽劑的加入不僅沒有消除Mn元素對(duì)硒測(cè)定過程中產(chǎn)生的影響，反而加大了這種影響，因此，鐵氰化鉀不適合作為Mn元素的掩蔽劑。

由圖3可知，鐵氰化鉀可以有效地消除Cu元素對(duì)于硒元素測(cè)定過程中產(chǎn)生的負(fù)影響，并且當(dāng)鐵氰化鉀的添加量為0.1%時(shí)可以基本完美的消除其產(chǎn)生的負(fù)影響，在鐵氰化鉀的添加量到達(dá)1.5%之后，硒元素測(cè)定的回收率基本不變。因此，選擇添加量為0.1%的鐵氰化鉀作為最佳Cu掩蔽劑濃度。

由圖4可知，當(dāng)掩蔽劑的添加量達(dá)到0.05%時(shí)，基本消除Mn和Cu元素混合對(duì)硒測(cè)定過程中產(chǎn)生的影響，硒測(cè)定回收率達(dá)到101.3%。當(dāng)掩蔽劑添加量超過0.15%時(shí)，硒測(cè)定的回收率達(dá)到116.992%，并基本達(dá)到平衡。

三、結(jié)論

實(shí)驗(yàn)證明，利用微波消解一火焰原子吸收光譜法測(cè)定大蒜中Mg、Ca、Fe、Cu、Mn、Zn元素含量，和用氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測(cè)定大蒜中Se元素含量的方法具有準(zhǔn)確度高、選組型好、干擾小、可多元素同時(shí)測(cè)定的優(yōu)點(diǎn)，且方法簡(jiǎn)便，易于操作。

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)Mn、Cu元素對(duì)硒元素含量測(cè)定造成不同程度的影響，掩蔽劑鐵氰化鉀對(duì)于Mn的影響不僅沒有消除反而增大了這種影響，證明了鐵氰化鉀不適合消除Mn元素對(duì)硒含量測(cè)定的影響。掩蔽劑鐵氰化鉀對(duì)于Cu元素對(duì)硒測(cè)定過程中產(chǎn)生的影響具有很好的掩蔽效果，并且在掩蔽劑添加量為0.1%時(shí)掩蔽效果最好。對(duì)于Mn、Cu混合元素的干擾，掩蔽劑鐵氰化鉀也有很好的掩蔽效果，當(dāng)掩蔽劑添加量為0.05%時(shí)掩蔽效果最佳，硒元素測(cè)定回收率為101.30%。但是在大蒜中的Mn和Cu含量并不是很高，且大蒜中組分復(fù)雜，還不足以對(duì)大蒜中Se含量的測(cè)定造成顯著性影響，因此，可在進(jìn)行大蒜中Se含量測(cè)定時(shí)忽略Mn和Cu元素對(duì)其產(chǎn)生的影響，但是在其他含Mn、Cu含量高的作物或者樣品中可使用鐵氰化鉀作為掩蔽劑消除其對(duì)Se含量測(cè)定時(shí)產(chǎn)生的影響。

隨著“富硒產(chǎn)品”的興起，對(duì)于食品中硒元素的研究越來越多，尤其是針對(duì)硒元素形態(tài)的分析分離的研究成為研究熱點(diǎn)。食品中的硒元素并不是都可以被人體吸收利用，僅有機(jī)硒可以被人體吸收利用。因此，對(duì)于大蒜中微量元素含量的測(cè)定將不再僅限于總含量的測(cè)定，后期將針對(duì)易于人體吸收的微量元素形態(tài)的分析分離做進(jìn)一步研究。

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