李志永

（浙江巨化技術(shù)中心有限公司，浙江 衢州 324004）

四氟乙烯（TFE）是一種無色無臭的氣體，化學(xué)式為CF2＝CF2，沸點-76.3 ℃，不溶于水，溶于有機溶劑，易燃、易爆、易自聚，屬中等毒性氣體。TFE用于制聚四氟乙烯（PTFE）和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物（FEP）等[1]。PTFE 生產(chǎn)過程中，TFE 中的氧及水分含量是重要的安全指標，氧和水的質(zhì)量分數(shù)要求分別控制在10×10-6和100×10-6以下，超標后有爆炸危險。目前儲存在TFE 儲槽中的TFE，氧及水分含量主要由手工取樣分析，存在諸多安全問題。

1 主要問題

TFE生產(chǎn)區(qū)域?qū)偌准壏辣瑓^(qū)，手工取樣分析對取樣人員有一定的安全風(fēng)險；且手工取樣分析時間間隔較長時效性差，數(shù)據(jù)準確度與分析工水平有較大關(guān)系；手工分析取樣一般每14 h 1次，增加了分析取樣人員的工作量。而在線連續(xù)分析是解決上述問題的有效手段。

TFE儲槽及手動、在線取樣位置如圖1所示。

圖1 TFE儲槽及取樣位置Fig 1 TFE storage tank and sampling position

2 解決方案

2.1 在線分析儀的選擇

目前市場上微量氧及微量水分析儀品種眾多，根據(jù)分析原理是否適合TFE 介質(zhì)展開了調(diào)研，結(jié)果分別見表1和表2。

表1 微量氧含量分析儀適用性Tab.1 Applicability of micro oxygen content analyzer

表2 微量水分析儀適用性Tab.2 Applicability of micro moisture content analyzer

由表1 可知，微量氧含量測量僅電化學(xué)法適用[2]。由表2可知，電容法、露點法及激光法都適用TFE 中微量水分析，但考慮性價比，宜選擇電容法分析儀[3]。

2.2 分析回路設(shè)計

主要考慮2 點：1）TFE 氣體價格高，且易燃易爆有毒，因此不能長時間直排；2）電化學(xué)微量氧分析儀傳感器不能長時間暴露在高氧的環(huán)境中，否則使用壽命急劇縮短。據(jù)此形成設(shè)計方案如圖2所示。

圖2 微量氧及微量水分析儀氣路Fig.2 Gas path of micro oxygen content analyzerand micro moisture content analyzer

系統(tǒng)可以自動完成從樣品抽取、樣品傳輸、樣品預(yù)處理、系統(tǒng)控制和信號輸出等在線分析系統(tǒng)的全部工作。

系統(tǒng)中樣品氣比較純凈，為質(zhì)量分數(shù)99.999%的高純TFE，且沸點為-76.3 ℃，此條件下，樣品性質(zhì)比較穩(wěn)定。但TFE 是有毒氣體，預(yù)處理系統(tǒng)設(shè)計時應(yīng)充分考慮到系統(tǒng)的密封性、可靠性，所有的管路接口全部選擇不銹鋼雙卡套連接，防止樣品泄漏造成危險。所有管閥件選用美國進口某品牌。

1） 前處理單元。因取樣管道壓力為正壓（0.4 MPa），為加快系統(tǒng)的響應(yīng)時間，在取樣點設(shè)置前級減壓單元；該單元由開關(guān)球閥、在線過濾器（7 μm）、減壓閥、安全泄放閥等組成，它的作用是將樣品過濾、減壓后經(jīng)取樣管線傳輸?shù)椒治鰴C柜內(nèi)的預(yù)處理單元。

2）預(yù)處理單元。樣品氣進入預(yù)處理單元后，經(jīng)過三通切換氣動閥→壓力傳感器→自清洗過濾器（精度0.1 μm）→針閥流量計等進行凈化、除塵、穩(wěn)壓、穩(wěn)流預(yù)處理后，將樣氣分別送入微量水和氧分析儀，保證進入分析儀之前的樣品氣達到超凈的要求，確保分析儀器的準確性和長期可靠性。進樣三通切換氣動閥對應(yīng)防爆電磁閥通過DCS 控制，在中控室可實現(xiàn)取樣流路和流路的切換。為加快響應(yīng)時間，預(yù)處理系統(tǒng)配有旁通回路。

3）電器控制單元。所有電器元件集成在防爆接線盒內(nèi)，滿足整體防爆要求。當系統(tǒng)接收到“采樣”分析信號后，電磁閥打開，氣動閥切換到進樣流路，儀器完成樣氣成分（H2O、O2）的分析后，輸出4～20 mA 標準信號[4]。當系統(tǒng)接收到“維護”信號后，電磁閥關(guān)閉，氣動閥切換到N2流路，起到保護儀表的作用。系統(tǒng)內(nèi)配置壓力傳感器，當壓力過高（如減壓閥發(fā)生故障）時，傳感器輸出報警信號至DCS。

考慮到高純氮可能的意外斷氣導(dǎo)致高氧氣體由排氣口倒回到微量氧分析儀，會對微量氧分析儀傳感器造成致命的損害。在分析儀進口設(shè)置遠傳壓力變送器（信號傳到DCS），且在排氣口設(shè)置氣動切斷閥（由DCS控制）。當分析儀進口壓變送器檢測到壓力低報時先由DCS 發(fā)出報警信號，由操作人員手工干預(yù)，當分析儀進口壓力變送器檢測到低低報時，DCS 除發(fā)出低低報外同時聯(lián)鎖關(guān)閉排氣閥，保證微量氧分析儀處于低氧環(huán)境，待高純氮恢復(fù)后自動開啟分析。

3 結(jié)束語

分析儀投入使用后，與手工分析比對的數(shù)據(jù)幾乎一致，完全達到預(yù)期的要求。分析頻率能做到應(yīng)工藝要求隨時檢測，微量氧和水含量隨測隨出數(shù)據(jù)。之后完全取消手工分析，只需儀表維護人員每周巡檢1次即可，節(jié)省了人力。

2款分析儀器能夠有效完成自動取樣分析并將數(shù)據(jù)傳送到DCS 工作，同時免除了取樣人員進入防爆間與有毒介質(zhì)接觸的安全風(fēng)險。

由于傳感器存在使用壽命問題，仍需要周期性尋檢維護。經(jīng)后要考慮盡可能采用物理原理的傳感器，從而保證達到長周期無人照看自動分析的效果。