液體過(guò)濾中濾餅結(jié)構(gòu)和特性參數(shù)的研究

李占鋒 馮 庸

（1.煙臺(tái)職業(yè)學(xué)院機(jī)械工程系，山東 煙臺(tái) 264670；2.山東孚德環(huán)保有限公司，山東 煙臺(tái) 264000）

0 前言

液體過(guò)濾中濾餅過(guò)濾過(guò)程占有重要位置，在濾餅過(guò)濾過(guò)程中濾餅的結(jié)構(gòu)，包括濾餅的孔隙率，顆粒與顆粒之間、顆粒與過(guò)濾介質(zhì)之間的接觸以及過(guò)濾介質(zhì)的結(jié)構(gòu)特性均會(huì)影響流體流動(dòng)時(shí)的阻力和流體流場(chǎng)的變化。這些參數(shù)都會(huì)影響濾餅過(guò)濾中濾餅形成的速率和流體流動(dòng)的速度，這又直接關(guān)系到單位過(guò)濾面積濾餅的質(zhì)量與時(shí)間的關(guān)系，因此這個(gè)問(wèn)題一直備受關(guān)注。而濾餅結(jié)構(gòu)又與顆粒的平均直徑、顆粒的形狀、顆粒本身的強(qiáng)度和顆粒的粒徑分布有關(guān)。由于過(guò)濾過(guò)程的特殊性，除了建立必要的物理模型來(lái)描述這一過(guò)程外，還須進(jìn)行大量的試驗(yàn)測(cè)試工作。

1 濾餅的結(jié)構(gòu)與顆粒形狀的關(guān)系

德國(guó)有學(xué)者提出一個(gè)帶有涂層的顆粒形狀為球形和針形的濾餅結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，研究對(duì)象分別為三氧化鋁（球形顆粒）和鈣硅石（針形顆粒），試驗(yàn)中對(duì)這2 種顆粒表面加以涂層后在不同的水和乙醇比例的混合液組成懸浮液，測(cè)定它們的濾餅形成時(shí)間。

試驗(yàn)的計(jì)算結(jié)果如下。

濾餅阻力使用達(dá)西定律，如公式（1）所示。

而濾餅的孔隙率計(jì)算采用公式（2）：

式中：為濾餅孔隙率；V為濾餅的體積；V為顆粒的體積。

表1 為隨著水和乙醇的比例不同時(shí)的孔隙率變化，可見(jiàn)隨著乙醇含量的增加孔隙率下降，表2 為鈣硅石在相似的試驗(yàn)條件下（但是固體體積濃度為0.15）所得的結(jié)果，結(jié)果表明在乙醇濃度由20%增加到60%時(shí)，孔隙率明顯下降，但是當(dāng)大于60%之后變化不大。同樣濾餅的比阻力系數(shù)由乙醇濃度20%增加到60%時(shí)明顯上升，而乙醇濃度由80%上升至100%時(shí)，濾餅比阻力系數(shù)反而下降。圖1 顯示了三氧化二鋁和鈣硅石2 種不同形狀物料濾餅孔隙率大小和孔隙率、阻力的變化存在較大關(guān)聯(lián)。

圖1 2 種不同形狀物料濾餅孔隙率大小和孔隙率

表1 三氧化二鋁涂層過(guò)濾試驗(yàn)結(jié)果（體積濃度為0.35，過(guò)濾壓力差為50kPa）

表2 鈣硅石涂層過(guò)濾試驗(yàn)結(jié)果（體積濃度為0.35，過(guò)濾壓力差為50 kPa）

在制藥工業(yè)中，生產(chǎn)的產(chǎn)品大部分為結(jié)晶物，而這些物料又必須與它的母液進(jìn)行有效分離，這個(gè)過(guò)程是制藥工業(yè)中的關(guān)鍵步驟，制藥工業(yè)中的大部分結(jié)晶為針形顆粒，所以針形顆粒的濾餅結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是制藥工業(yè)中的一個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題，通常制藥工業(yè)中針形結(jié)晶顆粒過(guò)濾需要的時(shí)間以及濾餅的洗滌特性都采用試驗(yàn)方法測(cè)定，怎樣從試驗(yàn)的角度將結(jié)晶物料的形狀、粒徑、粒徑分布與過(guò)濾性能關(guān)聯(lián)，實(shí)現(xiàn)優(yōu)化，從而控制結(jié)晶過(guò)程，是人們關(guān)注的問(wèn)題。國(guó)外的研究報(bào)告顯示了在制藥工業(yè)中的結(jié)晶生產(chǎn)、過(guò)濾過(guò)程（圖2），而顆粒在形成濾餅時(shí)的堆積具有隨機(jī)性質(zhì)（圖3），圖3（a）為開(kāi)始時(shí)的結(jié)構(gòu)，圖3（b）為中間結(jié)構(gòu)，這時(shí)開(kāi)始形成濾餅，但尚未完全形成，圖3（c）為最后的濾餅?zāi)Ｋ平Y(jié)構(gòu)。使用計(jì)算機(jī)和X射線斷層攝像技術(shù)相結(jié)合的方法對(duì)該過(guò)程進(jìn)行研究，得到顆粒形狀、顆粒粒徑分布隨著過(guò)濾器過(guò)濾面高度的孔隙變化，如圖4 所示。

圖2 物料分離示意圖

圖3 顆粒堆積示意圖

圖4 顆粒粒徑分布沿著過(guò)濾面高度的孔隙變化示意圖

Φ 表示長(zhǎng)寬比。圖3（a）表示了長(zhǎng)寬比分別為3 和6 的2 個(gè)分散系統(tǒng)，圖3（b）為9 個(gè)長(zhǎng)寬比為3 時(shí)，在不同懸浮液濃度（體積濃度0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9）中孔隙率的變化情況，用該工具了解試驗(yàn)濾餅結(jié)構(gòu)的方法，可以觀察到孔隙率和過(guò)濾特性的關(guān)系，了解不同粒徑大小和形狀分布與濾餅比阻的關(guān)系。

2 加壓過(guò)濾器內(nèi)物料的沉降對(duì)過(guò)濾性能的影響

加壓過(guò)濾器是制藥工業(yè)中經(jīng)常使用的過(guò)濾設(shè)備，過(guò)程的放大一般基于實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行過(guò)濾試驗(yàn)和預(yù)測(cè)從中間試驗(yàn)中得到的產(chǎn)品過(guò)濾特性。由于過(guò)程開(kāi)發(fā)中過(guò)濾性能參數(shù)的估計(jì)價(jià)值差，而且在簡(jiǎn)化模型中忽略了顆粒物料沉降性能的影響，所以用它來(lái)確定放大及工業(yè)設(shè)備的工作過(guò)程和生產(chǎn)能力往往會(huì)出現(xiàn)較大誤差。如果把過(guò)濾和顆粒沉降的2 個(gè)模型結(jié)合起來(lái)，把顆粒沉降作用和過(guò)濾模型結(jié)合在一起用于工業(yè)規(guī)模研究制藥工業(yè)中的顆粒系統(tǒng)模型，就能基于操作條件和顆粒的沉降速度、結(jié)晶料漿的固體濃度，加料和開(kāi)始過(guò)濾之間的時(shí)間延遲等參數(shù)。觀察了系統(tǒng)具有小的顆粒直徑，沒(méi)有時(shí)間延遲而首先開(kāi)始過(guò)濾操作，這種情況下顆粒的沉降影響可以忽略。當(dāng)延遲時(shí)間為30min 時(shí)，有沉降發(fā)生時(shí)，過(guò)濾將減慢25%，其他如考慮顆粒的沉降速度和延遲時(shí)間的影響，過(guò)濾速度均會(huì)下降，最大時(shí)可降低300%。

圖5 為加壓過(guò)濾器中顆粒沉降可能出現(xiàn)的3 種情況，第1 種情況是沒(méi)有出現(xiàn)沉降，第2 種情況是完全沉降了，第3 種情況是過(guò)濾過(guò)程中顆粒會(huì)有沉降。建立了基于達(dá)西定律的過(guò)濾過(guò)程中有粒子沉降的動(dòng)態(tài)模型，模型基于利用已有的參數(shù)和工業(yè)條件下得到的沉降影響參數(shù)達(dá)西定律，如公式（3）。

圖5 加壓過(guò)濾器中顆粒沉降的3 種情況

式中：d/d為時(shí)間微元d內(nèi)的濾液體積變化；R為常數(shù)，與濾餅無(wú)關(guān)；為過(guò)濾面積；為濾液黏度；Δ為壓差；RC為濾餅阻力，與濾液總體積有關(guān)，如公式（4）。

式中：為阻力特性；為過(guò)濾面積；為液體體積；為干固體對(duì)濾液的質(zhì)量比。

濾餅沒(méi)有充分形成時(shí)，不可忽略顆粒的沉降，濾餅的質(zhì)量依賴于過(guò)濾速率和顆粒的沉降終端速度，這時(shí)濾餅的質(zhì)量變化如公式（5）所示。

當(dāng)試驗(yàn)參數(shù)為過(guò)濾器面積0.75 m，壓力差100kPa，濾布阻力109m，濾餅阻力系數(shù)5×1010m/kg，=40kg，=0.8m，C=50kg（制藥工業(yè)中常見(jiàn)參數(shù)），圖6 為液面和顆粒沉降終端速度示意圖。

圖6 液面和顆粒沉降終端速度示意圖

在加壓過(guò)濾器的工業(yè)條件下，用上述的模型預(yù)測(cè)制藥工業(yè)中的情況，可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)沒(méi)有延遲時(shí)間，在比較小的顆粒系統(tǒng)中，過(guò)濾受控于濾液的流動(dòng)速率，可以忽略顆粒沉降的動(dòng)態(tài)影響，即使在可以忽略顆粒沉降動(dòng)態(tài)影像的條件下，延遲過(guò)濾開(kāi)始30min，將導(dǎo)致過(guò)濾下降25%。在高濃度系統(tǒng)中，考慮到顆粒是平均粒徑，過(guò)濾將明顯依賴于沉降，結(jié)合沉降因素的過(guò)濾將至少慢200%，當(dāng)延遲30min時(shí)，過(guò)濾速度差距將達(dá)到500%。

3 使用軟件對(duì)過(guò)濾試驗(yàn)資料，懸浮液過(guò)濾性能的分析和應(yīng)用

過(guò)濾過(guò)程是一個(gè)理論與試驗(yàn)相結(jié)合的單元操作，人們關(guān)心怎樣用最少的試驗(yàn)工作取得懸浮液的過(guò)濾特性和濾餅形成的特性。它包括過(guò)濾試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析的軟件模型，如濾餅的形成、濾餅的洗滌、濾餅的擠壓和脫水過(guò)程，用來(lái)優(yōu)化過(guò)濾試驗(yàn)所需要的理論基礎(chǔ)和試驗(yàn)導(dǎo)向的模型，指導(dǎo)用最少的試驗(yàn)次數(shù)取得與設(shè)計(jì)相關(guān)的物性參數(shù)，并分析使用它們來(lái)過(guò)濾的不同階段。

也有研究人員以物料和相關(guān)試驗(yàn)為基礎(chǔ)建立數(shù)學(xué)模型，討論濾餅的形式，濾餅的洗滌，濾餅的擠壓和脫水（在不同的壓力差下）。有關(guān)模型參數(shù)（濾餅孔隙率、濾餅滲透性和可壓縮性、過(guò)濾介質(zhì)阻力、濾餅的洗滌和濾餅的脫水性等）同樣需要用最少的測(cè)試次數(shù)來(lái)確定參數(shù)的可信度。

取得懸浮液有關(guān)過(guò)濾的特性參數(shù)后要使用合適的軟件進(jìn)行關(guān)聯(lián)，商業(yè)的 FILOS 軟件具有超過(guò)20 年與一系列試驗(yàn)相結(jié)合的開(kāi)發(fā)經(jīng)驗(yàn)，它擅長(zhǎng)于進(jìn)行必要的參數(shù)關(guān)聯(lián)，并用來(lái)測(cè)量、計(jì)算和分析資料的結(jié)果，形成數(shù)據(jù)庫(kù)和項(xiàng)目報(bào)告。利用相關(guān)的濾餅形成、濾餅洗滌、濾餅擠壓和脫水等數(shù)據(jù)計(jì)算工業(yè)過(guò)濾器的參數(shù)如帶濾機(jī)、轉(zhuǎn)鼓過(guò)濾機(jī)、蝶片和連續(xù)盤(pán)式過(guò)濾機(jī)、壓濾機(jī)、自動(dòng)壓濾機(jī)、濾芯式過(guò)濾器和加壓葉片過(guò)濾器等。

要計(jì)算的過(guò)濾性參數(shù)主要有固體質(zhì)量產(chǎn)率、濾餅含濕率、洗滌濾餅卸出時(shí)的濃度（）和在脫水時(shí)的通過(guò)率（脫水用氣體的流率）。

在許多濾餅過(guò)濾過(guò)程中，應(yīng)考慮孔的阻塞、濾餅的形成、粒子與流體、粒子與粒子、粒子與過(guò)濾介質(zhì)之間的接觸情況，用織物作為過(guò)濾介質(zhì)的過(guò)濾過(guò)程通常是不連續(xù)的，這里的濾餅形成與濾餅的比阻力系數(shù)、過(guò)濾介質(zhì)的阻力、過(guò)濾時(shí)的壓力及壓力差相關(guān)。用CFD—DEM 的三維模型相關(guān)這些影響因子，用CDF 的DNS 直接的數(shù)值模擬方格方法來(lái)計(jì)算流體流動(dòng)的情況，他們的工作主要研究液—固分離過(guò)程中用數(shù)值方法來(lái)驗(yàn)證數(shù)值法和試驗(yàn)所得的結(jié)果。試驗(yàn)的方法可以確定流體的阻力，過(guò)濾介質(zhì)的阻力與二者接觸界面的阻力，用氧化硅在一個(gè)恒壓的加壓過(guò)濾器中進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)定流量以確定濾餅的阻力，并與數(shù)值法進(jìn)行比較。同樣用格子化的方法計(jì)算流體流動(dòng)、顆粒與顆粒之間、顆粒與過(guò)濾介質(zhì)表面之間的作用，其在DEM 中，作為一個(gè)常量使用。

與實(shí)測(cè)結(jié)果與3D 模擬法的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，發(fā)現(xiàn)其一致性較高，所以CDF—DEM 結(jié)合的方法可以用來(lái)分析和優(yōu)化過(guò)濾過(guò)程。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，可以看出：1）濾餅的結(jié)構(gòu)特性、相關(guān)的濾餅阻力、過(guò)濾介質(zhì)的阻力、濾餅的孔隙率和結(jié)構(gòu)由于與過(guò)濾過(guò)程密切相關(guān)，一直吸引眾多專業(yè)人士關(guān)注。2）試驗(yàn)證明，懸浮液的特性、顆粒的大小、粒徑分布、顆粒的形狀及表面特性對(duì)濾餅的結(jié)構(gòu)特征起重要作用。3）濾餅過(guò)濾過(guò)程中，料漿的濃度、顆粒的沉降特性對(duì)加壓過(guò)濾過(guò)程有明顯的影響。4）利用數(shù)學(xué)模型和相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行數(shù)值分析的方法越來(lái)越引起關(guān)注，不少研究者已經(jīng)在這方面進(jìn)行了長(zhǎng)期的研究工作，并建立了與CDF 模型相關(guān)的軟件，為理論分析提供了依據(jù)，但是由于過(guò)濾過(guò)程是一個(gè)具有強(qiáng)烈試驗(yàn)性的單元操作，顆粒特性的細(xì)微變化會(huì)對(duì)濾餅阻力產(chǎn)生很大的影響，所以使用這類軟件時(shí)須與試驗(yàn)數(shù)據(jù)相結(jié)合，謹(jǐn)慎使用。