陳茹霞，樊玉萍，馮澤宇，李劍波，董憲姝

(太原理工大學(xué)礦業(yè)工程學(xué)院，山西 太原 030024)

濃度和粒度對細粒煤濾餅結(jié)構(gòu)影響的研究

陳茹霞，樊玉萍，馮澤宇，李劍波，董憲姝

(太原理工大學(xué)礦業(yè)工程學(xué)院，山西 太原 030024)

為了研究濃度和粒度對細粒煤濾餅結(jié)構(gòu)的影響，對不同條件下的細粒煤進行真空過濾脫水，并采用電子顯微鏡和計算機圖像處理技術(shù)對形成的濾餅進行孔隙結(jié)構(gòu)分析，得到濾餅的孔隙率和分形維數(shù)，結(jié)合過濾速度、濾餅水分和干濾餅密度分析濾餅結(jié)構(gòu)對過濾脫水的影響規(guī)律。結(jié)果表明：隨著煤漿濃度的增加，濾餅的孔隙率減小，從而使過濾速度減小，濾餅水分和密度增大。同一濾餅從底層到上表面，孔隙率減小，分形維數(shù)增大。同時物料粒度越細，濾餅分形維數(shù)越大，孔隙率越小，特別是當粒度為-0.045 mm時，濾餅孔隙率只有5%左右，給細粒煤過濾脫水帶來了很大的困難。

過濾脫水；圖像處理； 孔隙率；分形維數(shù)

由于采煤機械化程度的不斷提高，使得入選原煤中細粒煤含量逐漸增多，致使最終產(chǎn)品水分難以脫除，且煤質(zhì)的降低和選煤過程中浮選藥劑的殘留等進一步加大了細粒煤脫水的難度[1-2]。在目前煤炭格局嚴峻的情形下，改善細粒煤脫水對提高產(chǎn)品質(zhì)量，特別是降低產(chǎn)品的水分有著重大的意義[3]。

在固液分離中，過濾是一種以多孔材料為介質(zhì)的有效的脫水方法。細粒煤脫水的過程往往伴隨著濾餅的生成，一方面，濾餅的結(jié)構(gòu)在很大程度上影響著過濾過程的進行，另一方面，隨著固液分離的進行，液體的流動也影響著濾餅內(nèi)部的結(jié)構(gòu)，即二者互相影響，給研究帶來了很大的困難[4-5]。在對濾餅結(jié)構(gòu)的研究中發(fā)現(xiàn)，濾餅的孔隙率、孔隙的形狀及其分布情況、比阻、滲透率等對流體的運動具有重要的影響[6-7]。而在眾多的影響因素中，濾餅的孔隙率是影響細粒煤過濾性能最關(guān)鍵的部分，是濾餅最重要的結(jié)構(gòu)參數(shù)。同時，濾餅孔隙的復(fù)雜不規(guī)則的形狀也是影響濾餅過濾效果的重要指標[8]。羅茜等[9]研究了過濾理論與濾餅可壓縮性的關(guān)系以及成餅過濾的堵塞機理，結(jié)果表明過濾介質(zhì)的性質(zhì)、料漿的性質(zhì)以及濾餅的可壓縮性等是影響過濾介質(zhì)堵塞的主要因素。徐新陽等[10]人研究發(fā)現(xiàn)氣壓過濾條件下，濾餅具有一定的可壓縮性并且濾餅結(jié)構(gòu)為一種分形結(jié)構(gòu)。趙揚等[11]人對不同壓榨過程及壓榨周期下濾餅的內(nèi)部結(jié)構(gòu)進行了研究，結(jié)果表明壓榨可以降低孔隙率，提前壓榨可以進一步降低孔隙率。石常省等[12]人對浮選精煤濾餅微觀結(jié)構(gòu)進行了分析，結(jié)果表明，隨著濃度的增加，濾餅的比阻增大，同時濾餅的孔隙大小及孔隙率取決于濾餅的物料粒度。雖然前人做了不少關(guān)于過濾理論及試驗的研究，但是對細粒煤的濾餅結(jié)構(gòu)研究較少，特別是針對不同條件下濾餅的不同剖面孔隙結(jié)構(gòu)的研究。本文針對不同濃度、不同粒度下的細粒煤進行了真空過濾脫水試驗，通過Photoshop7.0以及MATLAB得到了不同濃度、粒度以及不同厚度下濾餅結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律，并且給出了不同條件下濾餅的對比圖像，從濾餅微觀結(jié)構(gòu)解釋了不同條件下的脫水效果，對工業(yè)生產(chǎn)起到一定的指導(dǎo)作用。

1 試驗

1.1 試驗原料

試驗所用煤樣為山西煤炭運銷公司王家?guī)X氣煤-0.5 mm破碎級原煤，根據(jù)GB/T 30732-2014 《煤的工業(yè)分析方法》和GB/T 477-2008《煤炭篩分試驗方法》對煤樣進行工業(yè)分析和篩分試驗，工業(yè)分析結(jié)果見表1，粒度組成見表2。由表2可以看出，該煤樣中-0.045 mm粒級顆粒占25.35%，含量較多，且灰分高，增加了生產(chǎn)過程中脫水的難度。

表1 煤樣工業(yè)分析結(jié)果

表2 -0.5mm原煤粒度組成

1.2 試驗裝置

試驗所用裝置見圖1，該裝置由上述六部分組成，各部分之間由橡膠軟管連接。

1.3 試驗方法

根據(jù)MT 260-1991《選煤廠煤泥過濾性測定方法》對煤漿進行過濾脫水試驗。打開真空泵調(diào)節(jié)活塞使其真空度達到(4±0.1)×104Pa，將煤漿攪拌均勻，一次性注入布什漏斗中，并從液體計量管讀取并記錄濾液等體積所間隔的時間，直到濾餅表面可見水消失后再持續(xù)1 min，關(guān)閉真空泵。過濾結(jié)束后，取出濾餅，測量其厚度，然后將一部分濾餅依據(jù)GB/T 211-200《煤中全水分的測定方法》測得濾餅水分，濾餅剩余部分用于研究其結(jié)構(gòu)，待濾餅剩余部分比較干燥時對其沿厚度方向進行切片，將切好的樣品不經(jīng)固化放置在空氣中自然干燥，最終待樣品完全干燥后，在安東星1000倍高清電子顯微鏡下觀察并選擇合適的區(qū)域及放大倍數(shù)拍攝照片，最后采用Photoshop7.0以及MATLAB分析得到濾餅孔隙率和分形維數(shù)。之后將濾餅各個部分進行烘干稱重，用于計算干濾餅密度。

2 試驗內(nèi)容及結(jié)果分析

2.1 煤漿濃度的影響

2.1.1 不同濃度對煤漿脫水效果的影響

對濃度分別為100g/L、200g/L、300g/L、400g/L和500g/L的煤漿進行真空過濾脫水試驗，試驗結(jié)果見圖2～4。

圖1 過濾裝置

圖2 不同濃度下煤漿的過濾速度

圖3 不同濃度下的濾餅水分

圖4 不同濃度下的干濾餅密度

由圖2～4可知，隨著煤漿濃度的增大，經(jīng)過過濾并烘干后所得濾餅的密度變大，即濾餅越密實，因此導(dǎo)致水分越不易穿過濾餅而脫除，煤漿的過濾速度越慢，最終帶來濾餅水分的增加。所以在實際生產(chǎn)過程中，應(yīng)該選擇一個合適的濃度，比如300 g/L，這樣既保證了一定的處理量，也確保了最終的產(chǎn)品的水分指標。

2.1.2 不同濃度下煤漿過濾濾餅孔隙結(jié)構(gòu)的分析

對不同濃度煤漿過濾后的濾餅在距濾餅上表面一定距離的斷面依次進行切片處理，以300 g/L的沿厚度方向的濾餅結(jié)構(gòu)圖像為例進行說明。圖5是300 g/L濾餅從上到下的橫切面的電子顯微鏡圖像。

將圖5中的照片用Photoshop7.0軟件進行處理，首先將圖片進行灰度處理，在灰度處理時根據(jù)圖像真實情況設(shè)定閥值，所有灰度大于或等于閥值的像素被判定為特定物體(孔隙)，其灰度值為255，否則這些像素點被排除在物體區(qū)域以外，灰度值為零，表示另外的物體區(qū)域(煤)，由此得到黑白二值化圖片，最后利用該軟件的像素統(tǒng)計功能，求得濾餅的孔隙率。圖6即為圖5黑白二值化后的圖片，其中白色部分為煤，黑色部分為孔隙[13]。

由圖6可知，黑色部分(孔隙)所占面積越來越大，即孔隙率越來越大。根據(jù)各濃度級別下的濾餅圖像分析結(jié)果，我們得到各濃度級別下濾餅沿厚度方向的孔隙率圖，如圖7所示。

由圖7可知，濾餅的孔隙率從上表面到底層逐漸變大，主要是因為過濾過程中，先是粗顆粒沉降在介質(zhì)表面，細顆粒逐漸沉積在已經(jīng)沉積為濾餅的粗顆粒上面，但同時細顆粒由于具有加速度與能量而會部分透過粗顆粒形成的孔隙鉆到下層，所以會出現(xiàn)到濾餅底層(與過濾介質(zhì)接觸的地方)，孔隙率反而有所減小的情況。觀察比較不同濃度煤漿形成的濾餅可得，對于同一位置而言，不同濃度的煤漿形成的濾餅孔隙率不同，而且濃度越小，孔隙率越大，這也就從微觀層面很好地解釋了煤漿濃度越小，過濾速度越快，濾餅密度越小，水分越低這一現(xiàn)象。其次，從孔隙率圖中，可以看出不同濃度下濾餅厚度不同，濃度越大，濾餅越厚，水分穿過濾餅的毛細通道也就變長，完全從濾餅中脫除出去的時間就增加，包含在毛細孔道中的水分增多，因而增大了濾餅的最終水分。

圖5 300 g/L濾餅橫切面電子顯微鏡圖

圖6 300 g/L濾餅橫切面二值化圖像

濾餅的結(jié)構(gòu)復(fù)雜并且不具有規(guī)律性，但其具有相當寬的自相似區(qū)間，是一種分形結(jié)構(gòu)[14]。研究濾餅的分形維數(shù)可以很好地描述濾餅孔隙的形貌，并通過改變其孔隙的形狀來優(yōu)化脫水效果。

本文采用小島法，即面積-周長法來計算濾餅橫切面孔隙的分形維數(shù)，小島法其實是一種依據(jù)測度關(guān)系求維數(shù)的方法，即若長度為L，面積為S，體積為V時，則通常會有如式(1)所示的關(guān)系。

L∝S1/2∝V1/3

(1)

若把具有Ds維測度的量設(shè)為X，則式(1)可擴展為式(2)。

L∝S1/2∝V1/3∝X1/Ds

(2)

式中：S為濾餅橫截面孔隙的面積，用A表示；X為濾餅橫截面孔隙的周長，用B表示。

將式(2)取對數(shù)可得式(3)。

(3)式中：Ds即為濾餅切面孔隙的分形維數(shù)；C為常數(shù)。只要求得面積A和周長B，即可求得濾餅分形維數(shù)Ds。

將300 g/L煤漿的濾餅從上到下的圖像利用上述小島法通過MATLAB編程求得濾餅結(jié)構(gòu)的分形維數(shù)，結(jié)果見表3。

圖7 不同濃度下濾餅的孔隙率

表3 300 g/L濾餅橫切面的分形維數(shù)

距濾餅上表面的距離(mm)0248分形維數(shù)Ds1．561．381．371．33

由表3可知，同一濾餅從底層到上表面，分形維數(shù)越來越大，則濾餅的孔隙越不規(guī)則，孔隙內(nèi)壁越粗糙，表面積越大。說明同一濾餅，水分通過上部分比下部分更艱難，同時上部分濾餅孔壁所滯留的表面水比下部分多，濾餅殘留水分也越多。

2.2 細粒煤粒度的影響

2.2.1 不同粒度對煤漿脫水效果的影響

將不同粒度的樣品配置成300 g/L的煤漿進行真空過濾脫水試驗，試驗結(jié)果見圖8～10。

圖8 粒度對煤漿過濾速度的影響

圖9 粒度對濾餅水分的影響

圖10 粒度對干濾餅密度的影響

由圖8～10可知，隨著粒度的減小，煤漿的過濾脫水速度減小，濾餅水分和密度變大。特別是粒度為-0.045 mm的煤漿過濾速度變化最為明顯，該部分的煤漿在過濾開始時，過濾速度較大，主要是因為煤顆粒較小，在水中成懸浮狀態(tài)，初始濾餅的形成速度慢，水分脫除較快，一旦濾餅形成之后，由于其粒度小，形成的濾餅致密，孔隙率低，所以嚴重影響后續(xù)的過濾速度。因此，該部分是影響細粒煤過濾速度與濾餅水分的關(guān)鍵。

2.2.2 不同粒度下煤漿過濾濾餅孔隙結(jié)構(gòu)的分析

將各粒度的濾餅縱剖面在電子顯微鏡下觀察拍照，結(jié)果如圖11所示，黑白二值化處理得到圖12。

圖11 不同粒度濾餅的縱剖面電子顯微鏡圖像

圖12 不同粒度濾餅的縱剖面二值化圖像

根據(jù)上述的濾餅圖像分析結(jié)果，我們得到各粒度級別下濾餅縱剖面的孔隙率圖，見圖13。

圖13 粒度對濾餅縱剖面孔隙率的影響

由圖11～13可得，煤漿的粒度越小，所得的濾餅縱剖面孔隙率越小。特別是-0.045 mm粒級的煤漿所形成的濾餅孔隙率只有5%左右，遠遠低于其他粒級。濾餅的孔隙率受物料粒度的影響特別顯著，細顆粒形成的孔隙率小，因而導(dǎo)致水分在濾餅內(nèi)部的流動更困難。同時物料越細，形成的濾餅越密實，過濾比阻也會因此而增大，導(dǎo)致過濾速度減小，最終濾餅的水分增大。

將不同粒度級的濾餅縱剖面圖像通過MATLAB求得分形維數(shù)，見表4。

表4 粒度對濾餅縱剖面分形維數(shù)的影響

由表4可知，粒度越小，濾餅的分形維數(shù)越大，濾餅的孔隙形狀越不規(guī)則，表面積越大，所含水分越大，而且孔隙內(nèi)壁越粗糙，其過濾速度也越慢，所以濾餅分形維數(shù)越小，越有助于過濾。

3 結(jié)論

通過對不同濃度、不同粒度的細粒煤進行過濾脫水試驗，并結(jié)合Photoshop7.0和MATLAB對所得濾餅進行微觀結(jié)構(gòu)分析，得到以下結(jié)論。

1)針對粒度不均的煤漿形成的濾餅，濾餅的孔隙率從上到下逐漸增大，但由于會有部分細顆粒透過粗顆粒形成的濾餅層鉆到下層，所以會導(dǎo)致濾餅底層孔隙率比上一層減少了3%左右。同時濾餅的分形維數(shù)從底層到上表面逐漸增大，孔隙不規(guī)則度變大，水分更不易脫除，說明改善濾餅上層的孔隙結(jié)構(gòu)對優(yōu)化脫水意義更大。

2)對不同濃度的煤漿形成的濾餅測定其微觀結(jié)構(gòu)，結(jié)果表明，隨著濃度的增大，濾餅孔隙率逐漸減小，干濾餅的密度增大，影響過濾脫水效果，由此可得，選擇合適的煤漿濃度對過濾脫水十分重要。

3)隨著粒度的減小，濾餅的分形維數(shù)增大，孔隙

率減小，特別是煤漿粒度為-0.045 mm的濾餅縱剖面孔隙率變化特別明顯，-0.074 mm濾餅的孔隙率為25.1%，而-0.045 mm的濾餅孔隙率直接降到了5.2%，這也就解釋了該粒級的煤漿過濾速度遠低于其它粒級，濾餅水分與密度高于其它粒級的原因，即-0.045 mm的細粒煤是影響煤漿脫水的關(guān)鍵部分。

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Study on the structure of fine coal filter cake based on concentration and particle size

CHEN Ruxia，F(xiàn)AN Yuping，F(xiàn)ENG Zeyu，LI Jianbo，DONG Xianshu

(College of Mining Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, China)

In order to study the effects of concentration and particle size on filter cake structure of fine coal, vacuum filtration of fine coal in different conditions was carried out, and the porosity and fractal dimension of the cake were obtained by electron microscopy and computer image processing technology. At the same time, the effects of the filter cake structure on filtration dewatering was investigated combined with the filter velocity, moisture content and density of filter cake. The results showed that with the increasing of the slurry concentration, the porosity of the filter cake reduced which led to the lower velocity and higher moisture content and density of cake. On the other hand, the results also proved that the porosity declined and the fractal dimension increased from bottom to top of a cake. And the finer particle size led to greater fractal dimension and smaller porosity. Especially, the porosity of cake was only 5.2% when its particle was -0.045 mm, which brought a lot of difficulties in filtration dewatering.

filtration dewatering; image processing; porosity; fractal dimension

2016-08-10

山西省自然科學(xué)基金項目資助(編號：2016011056)；山西省社發(fā)攻關(guān)項目資助(編號：20130313001-2)

陳茹霞(1992-)，女，山西稷山人，碩士研究生，主要從事細粒煤脫水與濾餅結(jié)構(gòu)方面的研究。

董憲姝(1964-)，女，教授，博士生導(dǎo)師，E-mail：13099093565@163.com。

TD926

A

1004-4051(2017)02-0133-06