杜玉霞， 明 鋒， 趙淑萍， 張淑娟， 楊 旭

（1.中國科學(xué)院西北生態(tài)環(huán)境資源研究院凍土工程國家重點實驗室，甘肅蘭州730000； 2.南京師范大學(xué)地理科學(xué)學(xué)院虛擬地理環(huán)境教育部重點實驗室，江蘇南京210023； 3.中石化第五建設(shè)有限公司，甘肅蘭州730060）

0 引言

土壤含水率在農(nóng)業(yè)、園林、生態(tài)等領(lǐng)域發(fā)揮著極其重要的作用［1］。土壤含水率決定了土壤中有機養(yǎng)分的分解程度，而作植物的根系需要通過水分介質(zhì)來吸收水分［2］。土壤含水率不僅是影響地表滲流、降雨入滲、地表蒸散發(fā)以及大氣熱量交換的重要因素［3］，而且土壤水分的積累可能孕育和誘發(fā)地質(zhì)災(zāi)害［4］。因此，準確測定土壤含水率，對于水資源管理以及地質(zhì)災(zāi)害防治具有重要意義。

目前，測量土壤含水率的方法有很多，如烘干法、時域反射法、頻域反射法等。頻域反射法因其具有測量快、擾動小、精度高的優(yōu)點，被廣泛用于測定土壤含水率［5-6］。在介質(zhì)極化理論基礎(chǔ)上，學(xué)者們對土壤介電常數(shù)特性展開研究［7-8］。研究發(fā)現(xiàn)：介電常數(shù)的實部與土壤的體積含水量呈單值函數(shù)關(guān)系，并建立了含水率與介電常數(shù)的關(guān)系［9］。當(dāng)測試頻率低于0.1 GHz 時，介電常數(shù)和介質(zhì)損耗因數(shù)均隨孔隙率增大而增大。但在頻率高于0.1 GHz 條件下，介電常數(shù)和介質(zhì)損耗因數(shù)幾乎不受孔隙率影響［10］。此外，有學(xué)者研究礦物質(zhì)含量、鹽分含量對土壤介電性質(zhì)的影響規(guī)律，并用介電常數(shù)來反映土壤的含鹽量和鹽漬化程度［11-12］。隨著黏粒含量的增加、土壤的介電常數(shù)呈現(xiàn)降低趨勢。這是因為土壤黏粒中帶有電荷，導(dǎo)致其固相介電特性有所改變而增大介電損失［13］。但對于磁性土壤，需要對其測量結(jié)果進行修正，否則會高估土壤的介電常數(shù)?？梢钥闯觯P(guān)于土壤介電常數(shù)的研究大多是集中在常溫下的，很少考慮低溫及負溫對介電常數(shù)的影響。

凍土是一種對溫度十分敏感且物理性質(zhì)不穩(wěn)定的特殊土，其特性受溫度影響明顯［14］。實驗研究表明，當(dāng)溫度降低至凍結(jié)溫度以下，土中未凍水含量的降低，引起土壤介電常數(shù)減小。Patterson 等［15］研究表明，凍土未凍水含量的變化可以采用時域反射法測得的介電常數(shù)來表示。通過比較測溫法和時域反射法對土壤凍結(jié)深度的預(yù)測結(jié)果，驗證了時域反射法確定凍土未凍水含量的有效性［16-17］。然而，因凍土本身含有冰且對溫度非常敏感，難以對未凍水含量進行精準測量。在大量測試數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，Mironov 等［18］提出了考慮土質(zhì)、溫度和頻率的凍土介電常數(shù)經(jīng)驗?zāi)Ｐ停哂袠O大的局限性。He等［8］從凍土組分出發(fā)，建立了凍土混合介電常數(shù)模型。雖然該模型具有通用性，但其計算過程極為復(fù)雜。

整體來看，負溫下土壤介電特性的研究成果很少，土壤介電常數(shù)隨溫度、含水率等的變化規(guī)律還不是很清楚［19］。本文以粉質(zhì)黏土為研究對象，研究0.1～1.5 GHz頻段內(nèi)，土壤在不同初始含水率、不同含鹽量和不同溫度條件下的介電特性及其規(guī)律，并建立介電常數(shù)與溫度的關(guān)系，為后期水分傳感器研制提供基礎(chǔ)。

1 試驗方案

1.1 土樣制備

選取粉質(zhì)黏土為研究對象，顆粒級配曲線如圖1 所示。土樣塑限為14.18%、液限為28.96%、土顆粒密度2.71 g·cm-3。因需要研究含鹽量對介電常數(shù)的影響，按照土工試驗方法標準對土樣進行洗鹽處理。將洗鹽后的土樣在105 ℃的烘箱中進行烘干，然后碾碎過1 mm 孔徑的標準篩，最后得到無鹽、干燥土顆粒。

圖1 土樣顆粒級配曲線Fig. 1 The curve of soil particle gradation

根據(jù)土樣采集點的含水率范圍（10.8%～21.2%），確定了試樣含水率的下限10%、上限22%。結(jié)合最優(yōu)含水率，確定了的三個土樣含水率（10%、16%、22%）。參照已有文獻［20］，設(shè)置5 個含鹽量。根據(jù)試驗安排，稱取相應(yīng)質(zhì)量的干土、水分（去離子水）和鹽（NaCl）。將配置好的鹽溶液與干土混合，并攪拌均勻。用保鮮袋將土樣包裹使其水鹽分布均勻，24 h將土樣裝入試樣筒中。為減少電磁干擾，試樣罐采用圓柱形有機玻璃筒（圖2）。

圖2 有機玻璃試樣罐Fig. 2 The picture of the plexiglass sample jar

1.2 試驗儀器

本次土樣介電特性測試的主要裝置有Agilent公司生產(chǎn)的83628 型矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀以及配套的85070E 介電常數(shù)測量軟件、同軸探頭和恒溫箱（圖3）。為保證測量數(shù)據(jù)的有效性，每次測量前采用空氣、短路件和去離子水在常溫下對矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀進行校準［10］。測量樣品時，先將同軸探頭與試樣表面緊密接觸。然后開始測試，由信號發(fā)生器發(fā)出測試信號。當(dāng)反射信號與發(fā)射信號被傳送至矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀后，測試軟件通過比較信號的幅值和相位，就可以給出測量結(jié)果。每個溫度點測量時，保證一組樣品一次性測量完成，確保測量條件一致。

圖3 矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀Fig. 3 The vector network analyzer

1.3 試驗步驟

將準備好的試樣放入設(shè)置試驗溫度的恒溫箱中，樣品恒溫12 h 后進行土樣介電常數(shù)測試。試驗從-20 ℃開始，完成該溫度下的測量后再升溫。待下一個測試溫度恒溫12 h后，再進行介電參數(shù)測量。為減小環(huán)境溫度對測量結(jié)果的影響，當(dāng)常溫下校準的探頭放入恒溫箱2 h 后，方可進行介電常數(shù)測量?？紤]到土樣中的水分在0～-5 ℃區(qū)間將發(fā)生劇烈相變［21］，故在此區(qū)間加密了溫度測點。試驗共設(shè)置10個測試溫度，分別為-20 ℃、-10 ℃、-5 ℃、-2.5 ℃、-1 ℃、0 ℃、5 ℃、10 ℃、15 ℃和20 ℃。為減小試驗誤差，設(shè)置了平行樣。若平行樣之間的誤差小于20%，則取兩次試驗的平均值；若誤差大于20%，則重做該組試驗。具體試驗安排如表1所示。

表1 試驗計劃Table 1 Test program

2 試驗結(jié)果

2.1 頻率對土樣介電特性的影響

圖4為不同試驗條件下土樣介電常數(shù)隨頻率的變化趨勢圖。從圖中可以看出，不同含水率、不同含鹽量和不同溫度試驗條件下，介電常數(shù)均呈現(xiàn)出隨著頻率的增大而減小的趨勢，但在不同頻率下其降低速率有所不同。根據(jù)變化速率可將該曲線劃分為三個階段：介電常數(shù)在階段I（0～0.1 GHz）迅速降低，其降低速率在階段II（0.1～0.5 GHz）有所減緩，并在階段III（0.5～1.5 GHz）逐漸趨于平穩(wěn)。這是因為土樣介電常數(shù)形成主要是偶極子定向排列產(chǎn)生極化引起的。當(dāng)頻率很高時，土樣內(nèi)部的阻力導(dǎo)致偶極子反轉(zhuǎn)速度小于電場的轉(zhuǎn)動速度。在更高頻率下，部分偶極子將停止反轉(zhuǎn)，其對介電常數(shù)的貢獻基本為零［22］。因此，介電常數(shù)隨著頻率的升高而減小。需要注意的是，因材料中存在多種極化方式，極化弛豫發(fā)生的頻段將有所不同。鑒于頻率1 GHz 時的介電常數(shù)相對穩(wěn)定，在分析不同因素對介電常數(shù)的影響規(guī)律，本文取1 GHz 時的介電常數(shù)值作為土樣介電常數(shù)。

圖4 不同試驗條件下介電常數(shù)隨頻率變化規(guī)律Fig. 4 Variation of the dielectric constant with frequency

2.2 初始含水率對土樣介電常數(shù)的影響

圖5給出了不同溫度下，土樣介電常數(shù)隨初始含水率的變化曲線。從圖5 中可以看出，隨著試驗溫度的降低，介電常數(shù)隨含水率變化的逐漸變得平穩(wěn)。在相同溫度下，初始含水率越高的土樣其介電常數(shù)越大。但在不同的溫度區(qū)間，初始含水率對介電常數(shù)的影響不同。如圖5（a）所示，當(dāng)溫度低于-10 ℃時，土樣中未凍水含量較低，因此，增大初始含水率對介電常數(shù)影響較小。當(dāng)摻入1%的鹽分時，土樣中的未凍水含量增大。對于初始含水率10%和22%的試件，其介電常數(shù)在-20 ℃時分別為9.31 和11.54，相差2.23；而當(dāng)溫度為20 ℃時，其介電常數(shù)分別為14.98 和24.15，相差9.17［圖5（b）］?？梢钥闯觯跏己试谡郎仉A段對土樣介電常數(shù)的影響較大，而在負溫階段的影響較小。這是因為當(dāng)溫度低于凍結(jié)溫度后，土中的大部分水分被凍結(jié)，此時土樣中的未凍水主要為離子活性較差的結(jié)合水［23］。因此，負溫階段初始含水率對土樣介電常數(shù)的影響較小。隨著土樣溫度的升高，大量液態(tài)水分被釋放，自由水的極化作用加強［3］，所以初始含水率在正溫階段對土樣介電常數(shù)的影響較大。需要注意的是，土樣的未凍水含量隨著初始含水率的增大而增大。因此，土樣介電常數(shù)也隨初始含水率的增大而增大。

圖5 介電常數(shù)隨初始含水率變化規(guī)律Fig. 5 Variation of the dielectric constant with initial water content

2.3 含鹽量對土樣介電常數(shù)的影響

圖6給出了不同溫度條件下土樣介電常數(shù)隨含鹽量的變化曲線?？梢钥闯?，在正溫條件下（0 ℃、10 ℃、20 ℃），不同含鹽量下的土樣介電常數(shù)在一個較小的幅值范圍波動。在負溫條件下（-20 ℃、-10 ℃），介電常數(shù)隨含鹽量的增加而顯著增加。溫度為0 ℃、10 ℃、20 ℃時，土樣介電常數(shù)隨含鹽量的變化曲線非常接近。溫度從-20 ℃升高至0 ℃時，不含鹽的土樣介電常數(shù)從4.52 上升到23.62，增大了19.10，增幅約422%。含鹽量1.5%的土樣介電常數(shù)從16.17 上升到23.76，增大了7.59，增幅約47%［圖6（c）］。隨著土樣含鹽量的增大，土樣介電常數(shù)增幅逐漸減小。這是因為鹽分的加入，降低了含鹽土樣的凍結(jié)溫度［21］。低于凍結(jié)溫度的某一負溫下，含鹽量高的土樣擁有較多的未凍水，也就擁有較大的介電常數(shù)。從圖6（a）、圖6（b）和圖6（c）中結(jié)果來看，-10 ℃和-20 ℃下的曲線斜率隨著初始含水率的增大而增大。不難看出，含鹽量改變了負溫條件下土樣的介電性質(zhì)。若直接利用無鹽土的擬合參數(shù)預(yù)測鹽漬土的含水率，將會出現(xiàn)較大誤差。

2.4 溫度對土樣介電常數(shù)的影響

圖7給出了不同試驗條件下，土樣介電常數(shù)隨溫度的變化曲線。在不同含水率和含鹽量條件下，土樣介電常數(shù)呈現(xiàn)出隨溫度升高而增加的趨勢。從圖7 中可以看到，土樣的介電常數(shù)在-10～0 ℃范圍內(nèi)迅速增加。但在0～20 ℃范圍內(nèi)，土樣介電常數(shù)幾乎保持不變。這是因為在升溫過程中發(fā)生了冰水相變，而冰的介電常數(shù)（3.15）和水的介電常數(shù)（80）存在極大的差異所引起。當(dāng)土樣溫度為-20 ℃時，土樣內(nèi)部的水分絕大部分處于凍結(jié)狀態(tài)［21］，此時的介電常數(shù)值處于最低水平。隨著溫度的升高，土樣中的未凍水含量略有增加，介電常數(shù)有所增大。隨著溫度進一步升高，土中未凍水含量逐漸增多，并在凍結(jié)溫度附近顯著增加。這可以解釋為在凍結(jié)溫度附近，因液態(tài)水的大量釋放導(dǎo)致土中含水率增加明顯［8］，所以此階段的介電常數(shù)迅速增大。當(dāng)溫度高于凍結(jié)溫度后，土中未凍水含量不再改變。然而，溫度升高可以加速分子運動，所以此階段的介電常數(shù)有小幅上漲。在低含鹽量及高含水率條件下［圖7（b）、7（c）］，介電常數(shù)與溫度表現(xiàn)出較為明顯的非線性關(guān)系。

3 討論

3.1 線性模型

試驗結(jié)果表明，土樣介電常數(shù)是隨著溫度變化而變化，這與已有研究結(jié)果是吻合的［23］。材料介電常數(shù)的溫度影響系數(shù)是指隨介電常數(shù)隨溫度的相對變化率。根據(jù)克勞修斯-莫索提方程，在一定溫度范圍內(nèi)，材料介電常數(shù)的溫度系數(shù)可以表示為［24］

式中：ε 為介電常數(shù)；T 為溫度；α 為介電常數(shù)的溫度影響系數(shù)。

由微分原理可得

整理式（2）可得

式中：T0為參考溫度；ε0為溫度T0對應(yīng)的介電常數(shù)。

當(dāng)α 取常數(shù)時，式（3）為線性模型。選擇圖7 中含水率22%，含鹽量為0、0.6%和1.5%的結(jié)果代入線性模型，T0取20 ℃，可以得到三種含鹽量土樣介電常數(shù)隨溫度的變化規(guī)律（圖8）?？梢钥闯觯A(yù)測值與實測值相差較大，最大相關(guān)系數(shù)為0.7722，最小相關(guān)系數(shù)為0.5585。因此，不宜采用線性模型來描述-20～20 ℃范圍內(nèi)溫度與介電常數(shù)的關(guān)系。

圖7 介電常數(shù)隨溫度變化規(guī)律Fig. 7 Variation of the dielectric constant with temperature

圖8 土樣介電常數(shù)實測值與式（3）預(yù)測值對比Fig. 8 Comparison of the measured and predicted dielectric constant of Eq.（3）

3.2 非線性模型

鑒于線性模型不能準確描述-20～20 ℃范圍內(nèi)溫度與介電常數(shù)的關(guān)系，本文將提出更為合適的模型來描述溫度與介電常數(shù)的關(guān)系。分析發(fā)現(xiàn)，所有介電常數(shù)隨溫度的變化曲線均可劃分為3 個階段：在階段I 和階段III，介電常數(shù)隨溫度升高呈現(xiàn)小幅線性增加；在階段II，介電常數(shù)隨溫度升高呈現(xiàn)大幅的非線性增加（圖9）。據(jù)此，本文引入階梯函數(shù)來描述介電常數(shù)隨溫度的變化規(guī)律。

圖9 介電常數(shù)隨溫度變化趨勢示意圖Fig. 9 The schematic of the variation of the dielectric constant with temperature

鑒于階段I和階段III內(nèi)的介電常數(shù)變化呈現(xiàn)近似線性變化，仍然采用式（3）來描述階段I和階段III的介電常數(shù)變化。但其中的系數(shù)有所變化，具體表示為：

階段I：

階段III：

式中：εI、εIII分別為階段I、III 任意溫度的介電常數(shù)；Tm為參考溫度，Tf為凍結(jié)溫度；εm、εf分別為Tm、Tf時對應(yīng)的介電常數(shù)；α和β分別為階段I和階段III介電常數(shù)的溫度系數(shù)。

在階段II，介電常數(shù)隨溫度呈現(xiàn)非線性變化。為了使過渡函數(shù)具有更好的光滑性，本文引進階梯函數(shù)H(T，d)［25］：

式中：A和B為擬合參數(shù)。

借助階梯函數(shù)H(T，d)，可將整個溫度區(qū)間內(nèi)的介電常數(shù)表示為：

選取含水率為22%，3 種含鹽量下的試樣結(jié)果對式（7）進行驗證，所用模型參數(shù)如表2所示。當(dāng)含鹽量為1.5%時，因Tm（-22 ℃）低于實驗的最低溫度，所以沒有第一階段和參數(shù)α。預(yù)測值與實測值對比結(jié)果如圖10所示。

表2 模型參數(shù)Table 2 Model parameters in Eq.（7）

從圖10的對比結(jié)果來看，介電常數(shù)預(yù)測值與實測值相差較小，最大相對誤差為7.85%，相關(guān)系數(shù)可達0.96。需要注意的，不同條件下土樣的凍結(jié)溫度以及未凍水含量變化速率有所差異。采用非線性的階梯函數(shù)可以有效的描述介電常數(shù)從負溫到正溫的變化過程，但不同條件下的模型參數(shù)有所區(qū)別。

圖10 土樣介電常數(shù)實測值與式（7）預(yù)測值對比Fig. 10 Comparison of the measured and predicted dielectric constant of Eq.（7）

4 結(jié)論與展望

本文以粉質(zhì)黏土為研究對象，通過分析土樣介電常數(shù)隨溫度的變化規(guī)律，建立了溫度與介電常數(shù)的關(guān)系模型。主要結(jié)論如下：

（1）溫度對土樣介電常數(shù)的影響主要存在于冰水劇烈相變階段。常溫范圍內(nèi)以及穩(wěn)定凍結(jié)狀態(tài)范圍內(nèi)，介電常數(shù)隨溫度的變化很小。

（2）初始含水率的增大，引起土樣介電常數(shù)增大，表現(xiàn)為介電常數(shù)隨含水率增大而增大。

（3）引入階梯函數(shù)建立考慮溫度影響的土樣介電模型，此模型可將表示凍土和未凍土的介電常數(shù)方法統(tǒng)一起來。預(yù)測值與實測值的對比結(jié)果顯示，新提出的介電模型能夠較好地描述土樣介電常數(shù)隨溫度的變化規(guī)律。

（4）本文采用表面接觸法，測量了土樣在不同溫度下的介電常數(shù)。然而，在凍結(jié)過程中，土樣凍脹影響表面平整度，進而影響樣品和探頭的接觸，導(dǎo)致測量結(jié)果存在一定誤差。如何消除這種影響，正在進一步深入研究中。