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      用于水酶法提油的油菜籽擠壓預處理參數(shù)優(yōu)化

      2022-06-23 07:26:12李琳何范方舒吳衛(wèi)國邱展英
      中國糧油學報 2022年5期
      關(guān)鍵詞:油率油菜籽酶法

      凌 閩, 李琳何, 范方舒, 吳衛(wèi)國,2, 邱展英, 張 喻,2

      (湖南農(nóng)業(yè)大學食品科學技術(shù)學院1,長沙 410128) (湖南省菜籽油營養(yǎng)健康與深度開發(fā)工程技術(shù)研究中心2,長沙 410128)

      油菜籽是世界三大油料之一,我國是油菜籽的生產(chǎn)大國,油菜籽產(chǎn)量約占全球總量的19%[1,2]。菜籽油中含有豐富的不飽和脂肪酸,此外還富含維生素E、植物甾醇、多酚等多種天然活性成分[3,4]。長期食用,具有提高免疫力、延緩衰老、降低心血管疾病等方面的功效,深受消費者喜愛[5-7]。

      水酶法是一種新興的綠色提油工藝,通過對油料進行一定的機械破碎,利用生物酶的酶解作用將植物組織中的油脂釋放出來,因非油成分對水和油的親和力以及油水比重的不同,經(jīng)離心可有效地將油脂提取出來[8,9]。與傳統(tǒng)提油工藝相比,水酶法具有原料利用率高、條件溫和、耗能低、安全環(huán)保等特點[10-12]。水酶法提油過程中,預處理是一道至關(guān)重要的工序,其目的是盡量破壞油料細胞壁和脂質(zhì)復合體,使油脂充分釋放,以提高得油率,改善油脂和餅粕的品質(zhì)[13-15]。目前,預處理方法主要有機械粉碎、超聲波處理、擠壓處理、熱處理等[16]。其中擠壓處理可以破壞油料的細胞壁,使其中的纖維和蛋白質(zhì)的結(jié)合松散,增加蛋白質(zhì)對酶的敏感性,有利于油脂釋放[17,18]。其次,在擠壓過程中溫度設(shè)置不高,避免了傳統(tǒng)制油方式的高溫處理,減少能量損耗,可以最大限度地保留油料中的活性成分和油脂風味,有利于餅粕的進一步加工利用[19]。朱文鑫等[20]研究發(fā)現(xiàn)低溫擠壓時,菜籽中的各成分未發(fā)生明顯變化,不會產(chǎn)生二次色素,磷脂含量極低,不需經(jīng)過脫膠處理,簡化了精煉的工藝流程。申德超等[21]研究表明擠壓參數(shù)對提油率和蛋白質(zhì)的品質(zhì)影響很大。因此,選擇合適的擠壓預處理參數(shù)具有重要意義。

      目前,將擠壓預處理結(jié)合水酶法提取菜籽油的研究鮮見報道。本實驗以油菜籽為原料,對水酶法提取菜籽油的擠壓預處理參數(shù)進行優(yōu)化,以期為擠壓預處理的工藝改進及工業(yè)應用提供參考。

      1 材料與方法

      1.1 材料與試劑

      油菜籽:香油Ⅰ號;氫氧化鈉、鹽酸、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鉀;堿性蛋白酶(酶活≥ 200 U/mg);所有試劑均為分析純。

      1.2 主要儀器與設(shè)備

      FMHE36-24R雙螺桿擠壓膨化機,GFL-230電熱鼓風干燥箱,TDZ5臺式低速離心機,SHZ-B恒溫水浴振蕩器,PHS-3E精密pH計,SX-4-10馬弗爐。

      1.3 方法

      1.3.1 基本成分測定

      油脂含量測定按GB 5009.6—2016索氏抽提法進行;蛋白質(zhì)含量測定按GB 5009.5—2016凱氏定氮法進行;水分含量測定按GB 5009.3—2016中直接干燥法進行;總灰分的測定按GB 5009.4—2016中灼燒法進行;纖維素的測定按GB/T 5009.10—2003進行;總糖的測定按GB/T 5009.8—2003中直接滴定法進行。

      1.3.2 菜籽油提取

      1.3.2.1 工藝流程

      油菜籽→清理粉碎→雙螺桿擠壓→水酶法酶解→滅酶→離心→吸取上清油→干燥→菜籽油

      1.3.2.2 操作要點

      將干燥的油菜籽清理粉碎,過40目篩,選擇12 mm的??字睆?,在一定的擠壓條件下進行擠壓。稱取20.0 g擠壓后的油料于250 mL錐形瓶中,按1∶5的料液比加入溫度為70~80 ℃、pH為10的熱緩沖液。攪拌原料,待其均勻分散后,放入60 ℃的水浴鍋中浸提1 h。將樣品取出置于室溫下,當其溫度降至40 ℃左右時,稱取3%的堿性蛋白酶加于樣品中。樣品與酶混勻后,將樣品置于50 ℃恒溫水浴振蕩器中,酶解4 h后取出,于水浴鍋中以90 ℃滅酶20 min。將其離心吸取上層清油,在90 ℃的烘箱中烘1 h,計算清油提取率。

      1.3.3 清油提取率的計算

      清油提取率的計算公式為:

      式中:Y為清油提取率/%;m0為擠壓油菜籽酶解后所得清油的質(zhì)量/g;m1為擠壓油菜籽的質(zhì)量/g;m2為擠壓油菜籽的含油率/%。

      1.3.4 實驗設(shè)計

      1.3.4.1 單因素實驗設(shè)計

      在套筒溫度80 ℃、喂料量10 kg/h、螺桿轉(zhuǎn)速120 r/min、物料加水量10%的基礎(chǔ)上,分別以套筒溫度60、70、80、90、100 ℃,喂料量8、12、16、20、24kg/h,螺桿轉(zhuǎn)速120、150、180、210、240 r/min,物料含水量8%、10%、12%、14%、16%為單因素,考察各因素對提油率的影響。

      1.3.4.2 正交實驗設(shè)計

      在單因素實驗的基礎(chǔ)上,選擇套筒溫度、喂料量、螺桿轉(zhuǎn)速、物料含水量4個實驗因素,進行L16(45)正交實驗,對擠壓參數(shù)進行優(yōu)化。正交實驗因素與水平表見表1。

      表1 正交實驗因素水平表

      1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析

      采用EXCEL2010進行數(shù)據(jù)處理,SPSS21.0進行方差分析,ORIGIN2018進行制圖,每組實驗至少重復3次。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 油菜籽主要成分

      油菜籽的主要成分見表2。油菜籽中脂肪質(zhì)量分數(shù)最高,為39.523%;蛋白質(zhì)次之,為23.670%,屬于高油高蛋白作物。纖維素含量相對較高,主要存在于種皮中[22]。此外,油菜籽中還含有豐富的磷脂、甾醇和其他生物活性物質(zhì)[3]。在加工過程中,脫皮可以有效降低纖維素、磷脂的含量,以降低毛油色澤。但油菜籽顆粒較小,大多數(shù)機械脫皮效果不理想。因此,目前油菜籽提油仍采用不脫皮的方式。

      表2 油菜籽的主要成分(質(zhì)量分數(shù)/%)

      2.2 單因素實驗結(jié)果與分析

      2.2.1 套筒溫度對提油率的影響

      實驗所用擠壓膨化機共有6個處理階段,設(shè)定第一、二階段為常溫進量,第三至第五階段為加熱階段,第六階段出料溫度小于50 ℃。固定其他擠壓參數(shù)不變,通過主機控制面板調(diào)節(jié)擠壓膨化機加熱階段的的溫度,探究套筒溫度對提油率的影響,實驗結(jié)果見圖1。套筒溫度對提油率有顯著性影響(P<0.05)。隨著套筒溫度的提高,油菜籽提油率增加,于80 ℃時達最高,為75.04%;當套筒溫度繼續(xù)提高,提油率開始下降。這是由于當溫度較低時,機腔內(nèi)熱量較少,壓力較低,細胞壁破壞能力差[21]。隨著溫度的升高,機腔內(nèi)壓力上升增強了剪切效果,細胞壁的破壞效果較好,并且部分蛋白質(zhì)發(fā)生變性,蛋白酶對蛋白質(zhì)的水解程度提高,因此提油率較高[23,24]。但過度的高溫擠壓,會破壞蛋白質(zhì)空間結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性,導致油菜籽蛋白完全變性,增加蛋白質(zhì)的交聯(lián)作用,酶解效率下降[25]。因而套筒的擠壓溫度選擇80 ℃較為合適。

      2.2.2 喂料量對提油率的影響

      喂料量對提油率的影響如圖1所示。隨著喂料量的增加,提油率呈先上升后下降的趨勢,當喂料量在12 kg/h時提油率最高。喂料量較少時,螺桿轉(zhuǎn)速不變,物料在腔體內(nèi)停留時間變短,物料受到的擠壓、剪切、摩擦時間較短,細胞壁破壞不完全,酶解提油率較低[26]。喂料量繼續(xù)增加,機腔內(nèi)物料之間的阻力加大,物料的摩擦和擠壓剪切作用增強,油菜籽細胞的破碎度提高,促進了油脂的釋放,因此菜籽的出油率提高。但喂料速度過大,容易導致機腔內(nèi)物料過量,出現(xiàn)堆積機腔的現(xiàn)象,從而影響腔內(nèi)螺桿的作用效果,使油料破碎不完全,導致提油效果下降[27]。并且繼續(xù)增加喂料量,會出現(xiàn)堵機現(xiàn)象。因此,喂料量選擇12 kg/h較為合適。

      2.2.3 螺桿轉(zhuǎn)速對提油率的影響

      螺桿轉(zhuǎn)速對提油率的影響如圖1所示。螺桿轉(zhuǎn)速對提油率有顯著性影響(P<0.05),螺桿的轉(zhuǎn)速會影響物料在機腔內(nèi)滯留的時間和對物料剪切的效果;隨著螺桿轉(zhuǎn)速的不斷提高,菜籽油提油率呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢,當螺桿轉(zhuǎn)速達到180 r/min時提油率最高,達75.04%。這是由于當螺桿轉(zhuǎn)速較低時,機腔內(nèi)螺桿轉(zhuǎn)速對物料的剪切作用較小,對物料細胞壁的破壞效果較差,酶解提油率較低;并且當喂料量不變時,螺桿轉(zhuǎn)速過低會造成堵機現(xiàn)象。隨著轉(zhuǎn)速的提高,機腔內(nèi)螺桿對物料的剪切作用逐漸增強,并且壓力不斷升高,細胞壁破壞程度高;但當轉(zhuǎn)速過高時,物料在機腔內(nèi)的橫向運動速度過快,停留時間短,物料與螺桿的摩擦不充分,細胞壁的破壞效果差,并且還易造成堵機現(xiàn)象[28]。因此,螺桿的轉(zhuǎn)速選擇180 r/min為最佳。

      注:小寫字母代表數(shù)據(jù)的顯著性差異(P<0.05),下同。圖1 套筒溫度、喂料量、螺桿轉(zhuǎn)速和物料加水量對提油率的影響

      2.2.4 物料加水量對提油率的影響

      在擠壓過程中,物料加水量既可以影響物料在擠壓過程中的流暢性,又影響擠壓后原料的特性。物料加水量對提油率的影響如圖1所示。油菜籽的提油率隨著物料加水量的增加呈先增加后下降的趨勢,當物料含水量為10%時,提油率最高,為75.04%。這是由于當物料加水量較低時,擠壓的爆破段水蒸氣瞬間蒸發(fā)的動力不足,會影響擠壓后油菜籽細胞壁破壞的效果,致使提油率低,水分過低,還會造成擠壓膨化機的堵機現(xiàn)象[29,30];而當物料加水量過高時,物料的濕潤度加大,在機腔內(nèi)的流動性增強,受到的壓力、剪切力和摩擦力減小,導致油料細胞壁破壞不完全,酶解效果較差[31,25]??碘昜32]在擠壓膨化預處理過程中對油料中蛋白結(jié)構(gòu)進行研究,發(fā)現(xiàn)物料加水量會使油料蛋白的線性結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,從而影響酶解過程中油料的釋放。因此,物料加水量過少或過多都會影響水酶法提油的提油率,選擇物料加水量為10%較為合適。

      2.3 正交實驗結(jié)果與分析

      正交實驗結(jié)果及數(shù)據(jù)分析見表3。4個因素對提油率影響的大小順序為:A(套筒溫度)>B(喂料量)>D(物料含水量)>C(螺桿轉(zhuǎn)速);最佳擠壓參數(shù)組合為A3B2C4D1,即套筒溫度90 ℃、喂料量12 kg/h、螺桿轉(zhuǎn)速210 r/min、物料含水量10%。由表4可得,4個因素的P值均小于0.05,說明4個因素均對油菜籽提油率有顯著影響,其中套筒溫度對提油率的影響最為顯著,其次為喂料量和物料加水量,顯著性影響較小的是螺桿轉(zhuǎn)速。

      表3 正交實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)分析

      表4 正交實驗方差分析

      2.4 驗證實驗

      由于最佳擠壓參數(shù)組合A3B2C4D1不在表3正交實驗9個組合中,故對該組合進行了驗證實驗,重復3次,驗證實驗結(jié)果見表5。組合A3B2C4D1的提油率分別為81.477%、81.461%、79.564%,平均值為80.834%,高于正交實驗表中最高提油率79.115%,從而驗證了該擠壓工藝參數(shù)優(yōu)化組合是可行的。

      表5 實驗驗證結(jié)果

      3 討論

      水酶法是在機械破碎的基礎(chǔ)上利用酶破壞油料種子的細胞壁,使油脂從細胞中釋放出來,以提高出油率的提油方法。不同的預處理方法對水酶法提油的影響不同,對于水酶法提油的預處理工藝現(xiàn)已有許多研究。張妍等[33]采用超聲波輔助水酶法提取菜籽油,得油率為67.55%,提油效率大大提高。賈照寶等[34]采用粉碎后加熱預處理油菜籽結(jié)合水酶法提油,油脂提取率高,可達86.3%,但由于粉碎過程中細胞破碎,油脂外溢造成物料結(jié)團,顆粒大小不均,粉碎效果差,且熱處理導致油脂的品質(zhì)降低。

      目前,對于擠壓預處理輔助水酶法提油的研究中,還主要以大豆、米糠為原料進行提油工藝的優(yōu)化及應用。李楊等[35]對大豆進行擠壓處理結(jié)合酶法提取大豆油,提油率達91.67%,比傳統(tǒng)預處理后酶解的提油率提高了19%。趙新乾等[36]采用擠壓膨化結(jié)合水酶法提取米糠油,提油率可達89.62%,比采用蒸汽預處理結(jié)合復合酶的提油率高了4%左右。而預處理技術(shù)的使用還應根據(jù)不同的油料進行選擇,在以油菜籽為原料的水酶法應用上,擠壓預處理的研究還鮮有報道,需進一步探索,以期找到簡便、高效、能耗低且適合工業(yè)化水酶法提取菜籽油的預處理應用。

      4 結(jié)論

      本實驗以油菜籽為原料,研究擠壓預處理工藝對水酶法提取菜籽油的影響。由單因素實驗可知,隨套筒溫度、喂料量、螺桿轉(zhuǎn)速和物料加水量的增加,油菜籽提油率均呈先增加后減小的趨勢,分別在套筒溫度80 ℃、喂料量12 kg/h、螺桿轉(zhuǎn)速180 r/min、物料含水量10%時達到最高。通過正交實驗結(jié)合方差分析,得出4個工藝參數(shù)對提油率影響大小的順序為:套筒溫度>喂料量>物料含水量>螺桿轉(zhuǎn)速,且均有顯著性影響。最佳擠壓工藝參數(shù)為:套筒溫度90 ℃、喂料量12 kg/h、螺桿轉(zhuǎn)速210 r/min、物料含水量10%,在此條件下處理過的油菜籽,用水酶法提油時,清油的提取率可達80.834%。

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