王亞寧, 張玉琪, 宋索成, 陳若夢(mèng),3, 劉亞雄, 段玉崗

氧化鋯陶瓷掃描光固化成形與脫脂燒結(jié)工藝研究

王亞寧1, 張玉琪1, 宋索成2, 陳若夢(mèng)1,3, 劉亞雄4, 段玉崗1

(1. 西安交通大學(xué) 機(jī)械制造系統(tǒng)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 西安 710049; 2. 西安交通大學(xué) 高端制造裝備協(xié)同創(chuàng)新中心, 西安 710054; 3. 唐山學(xué)院 機(jī)電工程系, 唐山 063000; 4. 季華實(shí)驗(yàn)室, 佛山 528200)

氧化鋯陶瓷具有良好的力學(xué)性能、生物相容性以及耐腐蝕性, 在牙科修復(fù)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。目前的氧化鋯陶瓷光固化成形技術(shù)存在成形精度低, 燒結(jié)效率低, 收縮率高以及收縮各向異性明顯等缺點(diǎn)。為解決以上問題, 本工作利用不同官能度單體配置了混雜體系樹脂, 并利用混雜體系樹脂配置了體積分?jǐn)?shù)55%固相含量的陶瓷漿料, 離散了有機(jī)物熱解區(qū)間, 有效避免素坯開裂, 提高脫脂效率。研究了激光功率和掃描速度對(duì)固化單元形狀的影響, 并在兼顧成形精度和效率的前提下, 選擇的最佳激光功率和掃描速度分別為670 mW和2500 mm/s。分別研究了掃描間距和線寬補(bǔ)償對(duì)平面成形精度的影響以及分層厚度對(duì)堆積方向成形精度的影響, 選擇的最佳掃描間距、線寬補(bǔ)償和分層厚度分別為0.08、0.10和0.03 mm。在氮?dú)鈿夥障聦?duì)素坯進(jìn)行脫脂, 降低了有機(jī)物熱解速度, 進(jìn)一步避免素坯開裂, 提高脫脂效率。脫脂件燒結(jié)后的平面收縮率為(18.26±0.10)%, 堆積方向收縮率為(19.20±0.13)%, 在收縮率降低的同時(shí), 收縮各向異性也明顯得到控制, 為其在牙科修復(fù)領(lǐng)域的應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。

氧化鋯陶瓷; 掃描光固化; 精度; 脫脂; 燒結(jié)

氧化鋯陶瓷具有良好的力學(xué)性能、生物相容性以及耐腐蝕性等特點(diǎn), 在醫(yī)療修復(fù)領(lǐng)域, 尤其是牙科修復(fù)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[1-4]。傳統(tǒng)的全鋯牙冠制造方法主要是利用數(shù)控機(jī)床銑削氧化鋯[5], 但是該方法存在以下缺點(diǎn)[5-6]: 對(duì)刀具的硬度和耐磨性要求很高, 制作成本昂貴; 銑削過程中會(huì)在牙冠表面引入各種微裂紋或缺陷, 降低修復(fù)體強(qiáng)度; 加工時(shí)浪費(fèi)大量材料。

陶瓷增材制造技術(shù), 基于離散、堆積原理, 被廣泛用于定制化程度高、結(jié)構(gòu)復(fù)雜的陶瓷制件[7]。其中, 光固化陶瓷增材制造技術(shù)具有制作分辨率高、制造精度高和表面質(zhì)量好等特點(diǎn)[7-8], 特別適合固化氧化鋯陶瓷漿料制作義齒素坯。光固化增材制造技術(shù)可分為掃描光固化(Stereolithography, SL)和投影光固化(Digital light processing, DLP), 其中SL工藝多采用紫外激光器作為光源, 其波長(zhǎng)短、輸出能量高、穿透陶瓷漿料的深度深, 適合高固相含量的氧化鋯陶瓷成形。基于以上優(yōu)點(diǎn), 國(guó)內(nèi)外眾多學(xué)者對(duì)氧化鋯陶瓷的SL工藝進(jìn)行了大量研究。Zou等[9-10]利用SL設(shè)備打印了體積分?jǐn)?shù)55%固相含量的氧化鋯陶瓷膏料, 其綜合力學(xué)性能達(dá)到傳統(tǒng)等靜壓成形工藝的水平, 但是未見其打印精度的相關(guān)報(bào)道。王文俊等[11]利用SL設(shè)備打印了氧化鋯全瓷冠, 但是其尺寸穩(wěn)定性和可重復(fù)性欠佳。Sun等[12]打印的氧化鋯陶瓷制件燒結(jié)后平面縮率為21.9%, 堆積方向收縮率較大(28.9%), 同時(shí)收縮各向異性明顯?？偨Y(jié)上述研究發(fā)現(xiàn), 提高素坯打印精度和脫脂效率, 降低燒結(jié)收縮率和收縮各向異性是目前氧化鋯陶瓷SL工藝中亟待解決的問題。

為解決上述問題, 本工作利用混雜體系樹脂(Hybrid resin, HR)配制了固相含量體積分?jǐn)?shù)55%的氧化鋯陶瓷漿料, 并對(duì)其光固化特性進(jìn)行了研究。通過單因素實(shí)驗(yàn)研究了掃描間距、線寬補(bǔ)償以及分層厚度對(duì)素坯成形精度的影響, 確定最佳制作參數(shù)。在氮?dú)鈿夥障聦?duì)素坯脫脂, 并在1450 ℃下對(duì)脫脂件進(jìn)行燒結(jié)。通過HR離散有機(jī)物熱解區(qū)間和氮?dú)鈿夥彰撝档陀袡C(jī)物熱解速率, 有效避免素坯開裂, 提高脫脂效率。所得的燒結(jié)件致密度高、收縮率小、收縮各向異性程度低, 更符合牙科修復(fù)的要求。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 陶瓷漿料

光固化氧化鋯陶瓷漿料由陶瓷粉末、樹脂以及光引發(fā)劑、分散劑和消泡劑等助劑組成。氧化鋯陶瓷顆粒(3Y-TZP, 圣戈班, 法國(guó))中值粒徑為300 nm, 粒徑范圍為80～350 nm。為了離散樹脂熱解區(qū)間, 減小脫脂過程中單位時(shí)間的發(fā)氣量, 避免陶瓷開裂, 使用HR配制陶瓷漿料, 組分比例如表1所示。陶瓷漿料組分比例如表2所示, 將陶瓷粉末、樹脂以及其他助劑按照相應(yīng)比例混合, 以500 r/min速度球磨6 h得到體積分?jǐn)?shù)55%固相含量的氧化鋯陶瓷漿料。

1.2 成形設(shè)備

本工作采用的SL成形設(shè)備為法國(guó)3D Cream公司生產(chǎn)的Ceramaker900。該打印機(jī)采用自上而下的打印方式, 光源波長(zhǎng)為355 nm, 光斑半徑小于30 μm,激光器最大輸出能量為1500 mW, 掃描速度為0～ 5000 mm/s, 分層厚度為0.010～0.125 mm。

表1 混雜體系樹脂組分比例

表2 陶瓷漿料組分比例

1.3 素坯成形精度研究

1.3.1 陶瓷漿料光固化特性研究

陶瓷漿料的光固化特性決定了固化單元的寬度和厚度, 進(jìn)而決定了打印精度和效率。由于橫向擴(kuò)散的影響, 陶瓷固化單元寬度大、厚度小, 只有選擇合適的工藝參數(shù), 才能提高打印精度和效率[13-14]。本工作研究了不同激光功率和掃描速度對(duì)固化單元寬度和厚度的影響, 并綜合考慮成形效率和成形精度最終確定激光功率和掃描速度。

1.3.2 平面成形精度研究

影響素坯平面成形精度的參數(shù)有掃描間距和 線寬補(bǔ)償[15]。本工作采用不同的掃描間距和線寬補(bǔ)償做5 mm×5 mm×3 mm的制件, 使用千分尺(MDC-25SX, 三豐, 日本)測(cè)量實(shí)際平面尺寸與設(shè)計(jì)尺寸的偏差, 并以此為依據(jù)優(yōu)化掃描間距和線寬補(bǔ)償。

1.3.3 堆積方向成形精度研究

分層厚度對(duì)素坯堆積方向成形影響較為明顯[15]。本工作采用不同的分層厚度做5 mm×5 mm×4 mm的制件, 使用千分尺測(cè)量實(shí)際平面尺寸與設(shè)計(jì)尺寸的偏差, 并以此為依據(jù)優(yōu)化分層厚度。

1.4 脫脂燒結(jié)研究

利用同步熱分析儀(瑞士梅特勒, TGA/DSC3+至尊型)在空氣氣氛下對(duì)單一體系樹脂(TPMTA)陶瓷素坯, 在空氣氣氛和氮?dú)鈿夥障聦?duì)HR陶瓷素坯進(jìn)行熱重分析, 根據(jù)熱重曲線(TG)和微商熱重曲線(DTG)選擇更好的脫脂氣氛并制定脫脂曲線。根據(jù)陶瓷顆粒供應(yīng)商提供的參數(shù)制定燒結(jié)曲線, 并對(duì)脫脂件進(jìn)行燒結(jié)。

1.5 微觀結(jié)構(gòu)、致密度和收縮率

采用優(yōu)化后的工藝參數(shù)打印10 mm×10 mm× 10 mm的制件, 并對(duì)其進(jìn)行脫脂燒結(jié)。使用掃描電子顯微鏡(SEM; su-8000, 日立, 日本)觀察素坯、脫脂件和燒結(jié)件的微觀形貌。燒結(jié)后陶瓷制件的致密度測(cè)量方法如下: 測(cè)量干燥樣件的質(zhì)量d; 將樣件置于去離子水中并抽真空3 h, 取出并擦凈表面水分, 用天平測(cè)量樣件的濕重w; 測(cè)量樣件在水中的懸浮質(zhì)量s; 根據(jù)式(1)計(jì)算致密度re:

其中,l溶液的密度(本研究中的溶液為去離子水, 密度為1 g/cm3),th為氧化鋯陶瓷的理論密度 (6.05 g/cm3)。測(cè)量打印件和燒結(jié)件的尺寸, 并計(jì)算相應(yīng)收縮率。由于光固化成形制件存在各向異性, 分別計(jì)算平面及堆積方向上的收縮率, 從而確定收縮率是否同樣存在各向異性。為避免隨機(jī)誤差對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響, 致密度與收縮率均采用5個(gè)制件的平均值表征測(cè)量結(jié)果。

2 結(jié)果與討論

2.1 素坯成形精度研究

2.1.1 陶瓷漿料固化特性研究

陶瓷固化單元截面如圖1所示, 激光功率與固化單元形狀的關(guān)系以及掃描速度與固化單元形狀的關(guān)系分別如圖2所示。當(dāng)掃描速度為2500 mm/s, 激光功率由320 mW增加到1200 mW時(shí), 固化單元寬度從129 μm增加到233 μm, 固化單元厚度從56 μm增加到108 μm。當(dāng)激光功率為670 mW, 掃描速度由500 mm/s增加到5000 mm/s時(shí), 固化單元寬度從232 μm減少到152 μm, 固化單元厚度從109 μm減少到72 μm。固化單元形態(tài)主要受陶瓷漿料單位時(shí)間內(nèi)吸收光能量的影響, 增加激光器輸出功率和減小掃描速度都會(huì)增加陶瓷漿料單位時(shí)間內(nèi)吸收的光能量, 因此固化單元的寬度和厚度隨激光器輸出功率增大而增大, 隨掃描速度的增大而減小。從理論上講, 固化厚度和寬度越小, 越有利于提高打印精度, 但是也會(huì)降低打印效率, 因此激光功率也不宜太低, 激光功率設(shè)定為670 mW, 掃描速度設(shè)定為2500 mm/s, 此時(shí)固化單元寬度為164 μm, 厚度為78 μm。

圖1 陶瓷固化單元截面

圖2 固化單元寬度(a)和厚度(b)與激光功率的關(guān)系曲線、固化單元寬度(c)和厚度(d)與掃描速度的關(guān)系曲線

2.1.2 掃描間距對(duì)平面打印精度的影響

當(dāng)線寬補(bǔ)償為0 μm時(shí), 平面尺寸誤差與掃描間距的關(guān)系如圖3(a)所示, 當(dāng)掃描間距由0.04 mm提高到0.13 mm時(shí), 平面尺寸誤差由158 μm減小到139 μm。如圖3(b)所示, 本工作先從模型的一側(cè)開始規(guī)劃使用的掃描方式, 模型兩側(cè)的掃描路徑并不總是對(duì)稱的。當(dāng)掃描間距設(shè)置較大時(shí), 路徑終點(diǎn)一側(cè)可能恰好留出較大的尺寸沒有劃分掃描路徑, 產(chǎn)生偏差, 偏差值的大小與掃描間距和模型平面尺寸有關(guān), 掃描間距越小, 偏差值就越小, 此時(shí)平面尺寸誤差受線寬的影響就越大。為提高打印精度, 應(yīng)選擇較大的掃描間距。過大的掃描間距會(huì)導(dǎo)致掃描線間的疊加區(qū)域減小, 在掃描線橫向?qū)挾冗吘壐浇沾蓾{料吸收的能量降低, 使該區(qū)域漿料固化程度不足, 成形質(zhì)量降低[16]。為保證表面成形質(zhì)量, 本工作選定的掃描間距為0.08 mm。

圖3 掃描間距對(duì)平面尺寸誤差的影響(a)、掃描策略示意圖(b)、線寬補(bǔ)償對(duì)平面尺寸誤差的影響(c)和分層厚度對(duì)堆積方向尺寸誤差的影響(d)

2.1.3 線寬補(bǔ)償對(duì)平面打印精度的影響

當(dāng)掃描間距為0.08 mm時(shí), 平面誤差與線寬補(bǔ)償?shù)年P(guān)系如圖3(c)所示, 當(dāng)線寬補(bǔ)償由0.04 mm提高到0.13 mm時(shí), 平面尺寸誤差由120 μm減小到–32 μm。從理論上講, 對(duì)于特定的固化線寬, 當(dāng)線寬補(bǔ)償值與固化單元的一半相等時(shí), 制件精度最高[17]。本工作所選取的掃描間距所引起的誤差為正值, 為了補(bǔ)償掃描間距引起的誤差, 線寬補(bǔ)償必須適當(dāng)增大, 因此本工作選定的線寬補(bǔ)償為0.1 mm。

2.1.4 分層厚度對(duì)堆積方向打印精度的影響

分層厚度與堆積方向尺寸誤差的關(guān)系如圖3(d)所示, 當(dāng)分層厚度由0.025 mm增加到0.05 mm時(shí), 堆積方向尺寸誤差由47 μm減小到–75 μm。誤差由正變負(fù), 說(shuō)明隨著分層厚度增加, 實(shí)際層厚減小, 逐漸偏離理論層厚。本工作使用的光固化成形機(jī)采用自上而下的固化方式, 需要通過涂層裝置涂覆陶瓷漿料。當(dāng)涂層工藝結(jié)束后, 陶瓷漿料在重力作用下會(huì)緩慢流動(dòng), 導(dǎo)致涂層變薄。當(dāng)分層厚度較小時(shí), 重力作用不明顯, 漿料涂層厚度大于分層厚度, 堆積方向誤差為正值。隨著分層厚度增大, 重力作用越來(lái)越明顯, 漿料涂層厚度會(huì)逐漸小于分層厚度。為便于分層, 選擇分層厚度為0.03 mm。

2.2 脫脂工藝研究

2.2.1 脫脂曲線的確定

采用不同體系樹脂配置的陶瓷漿料打印素坯在不同氣氛下的熱重曲線(TG)和微商熱重曲線(DTG)如圖4(a)所示。TMPTA素坯在空氣中的脫脂發(fā)氣區(qū)間集中在300～500 ℃, 尤其在400 ℃下質(zhì)量損失速率極快。HR素坯在空氣中的脫脂區(qū)間更為分散(150～500 ℃), 且質(zhì)量損失速率峰值遠(yuǎn)小于TMPTA。這一結(jié)果表明: HR可以離散熱解區(qū)間, 且離散后的熱解區(qū)間發(fā)氣量較小, 能夠有效避免脫脂過程中的開裂, 本研究選用HR配制陶瓷漿料。氮?dú)夂涂諝鈿夥障翲R素坯脫脂質(zhì)量損失溫度范圍類似, 均在150～500 ℃, 不同的是氮?dú)鈿夥障聼崾е厮俾史逯迪鄬?duì)較小, 同時(shí)氮?dú)鈿夥彰撝笏嘏鲿?huì)殘留約3%的C、H、O等元素。以上結(jié)果表明氮?dú)饷撝臍怏w溢出速率和發(fā)氣量均低于空氣脫脂, 因此本工作選擇在氮?dú)鈿夥障聦?duì)素坯進(jìn)行脫脂。

素坯脫脂曲線如圖4(b)所示, 由于素坯的質(zhì)量損失集中在150～500 ℃, 熱重曲線在20～150 ℃升溫較快, 在150～500 ℃升溫較慢。同時(shí), 隨著脫脂的進(jìn)行, 素坯產(chǎn)生相互連通的孔洞, 有利于樹脂分解產(chǎn)物和熱量從素坯內(nèi)部排出, 因此, 升溫速率可適當(dāng)提高。當(dāng)溫度區(qū)間為20～150、150～300和300～ 500 ℃時(shí), 升溫速度分別2、0.2和0.4 ℃/min, 同時(shí)在350和450 ℃保溫2 h。當(dāng)溫度區(qū)間為500～600 ℃時(shí), 向脫脂爐中通入空氣, 升溫速度為1 ℃/min, 在600 ℃分別保溫2 h, 將剩余的C、H、O等元素氧化脫去。當(dāng)有機(jī)物完全去除后, 需要繼續(xù)升溫進(jìn)行預(yù)燒結(jié)。本工作將脫脂階段的保溫點(diǎn)設(shè)置為1150 ℃,在600～1150 ℃內(nèi), 升溫速率設(shè)定為1 ℃/min, 保溫時(shí)長(zhǎng)2 h。

2.2.2 脫脂結(jié)果

氮?dú)鈿夥障旅撝拈L(zhǎng)條制件外觀如圖4(c)所示, 制件無(wú)變形, 且沒有開裂現(xiàn)象?？諝鈿夥障虏挪捎猛瑯恿鞒堂撝拈L(zhǎng)條制件外觀如圖4(d)所示, 制件發(fā)生了翹曲變形, 且存在層間開裂現(xiàn)象。素坯脫脂前后的SEM照片如圖4(e, f)所示, 脫脂前陶瓷顆粒通過樹脂粘結(jié)在一起, 脫脂后陶瓷顆粒之間的樹脂組分已經(jīng)完全去除, 顆粒間存在孔隙。本工作使用的陶瓷粉末中值粒徑小于1 μm, 顆粒間排列緊密, 氣體的逸出孔隙有限, 增加了脫脂過程中層內(nèi)產(chǎn)生微裂紋的風(fēng)險(xiǎn)[18]。通過使用HR實(shí)現(xiàn)了熱解區(qū)間的離散, 同時(shí)在0～500 ℃溫度區(qū)間內(nèi)通入氮?dú)鈿夥? 減少了該溫度區(qū)間內(nèi)部分C、H元素的氧化排氣 過程, 可以有效抑制脫脂開裂的現(xiàn)象。本工作中體積分?jǐn)?shù)55%固相含量的氧化鋯陶瓷的脫脂時(shí)間約 為50 h, 比傳統(tǒng)光固化打印氧化鋯的80～100 h明顯縮短[19]。

2.3 燒結(jié)工藝研究

2.3.1 燒結(jié)曲線的確定

本工作所使用的氧化鋯粉末為圣戈班生產(chǎn)的3Y-TZP, 廠家推薦的燒結(jié)工藝為1450 ℃下保溫2 h。采用如圖5(a)所示的燒結(jié)曲線燒結(jié)陶瓷制件, 整個(gè)燒結(jié)工藝升溫過程中的速率為1 ℃/min, 1100 ℃保溫1 h, 1450 ℃保溫2 h。

圖4 不同樹脂在不同氣氛下的TG曲線和DTG曲線(a), 脫脂曲線(b), 氮?dú)鈿夥?(c)和空氣氣氛(d)下脫脂的長(zhǎng)條制件照片, 素坯(e)和脫脂件(f) SEM照片

2.3.2 燒結(jié)件宏微觀形貌

陶瓷素坯與燒結(jié)件如圖5(b～e)所示, 燒結(jié)件體積有一定收縮, 表面光滑, 沒有缺陷。同時(shí)三單位牙橋的照片顯示了本方法制作復(fù)雜形狀陶瓷制件的能力及其在牙科修復(fù)領(lǐng)域應(yīng)用的可能性(如圖5(d, e)所示)。燒結(jié)件的SEM照片如圖5(f)所示, 與脫脂件微觀形貌(圖4(f))相比, 燒結(jié)件陶瓷顆粒明顯長(zhǎng)大, 晶粒間排布緊密, 基本沒有孔隙。

2.3.3 致密度和收縮率

燒結(jié)件致密度為(98.6±0.1)%。素坯成形后平均尺寸為10.08 mm×10.08 mm×9.90 mm, 燒結(jié)后的平均尺寸為8.24 mm×8.24 mm×8.00 mm。燒結(jié)件平面收縮率為(18.26±0.10)%, 略低于堆積方向收縮率(19.20±0.13)%, 這主要是由于陶瓷顆粒在平面和堆積方向上結(jié)合的緊密程度不同。確切地說(shuō), 在成形平面上, 陶瓷顆粒結(jié)合較為緊密, 平面收縮較小; 而在堆積方向上, 3D打印工藝的層層累加特性, 層間陶瓷顆粒結(jié)合緊密程度低于平面陶瓷顆粒, 堆積方向收縮率較大。與Sun[12]打印的體積分?jǐn)?shù)42%固相含量氧化鋯燒結(jié)收縮率(平面縮率為21.9%, 堆積收縮率28.9%)相比, 本工作的收縮率更小, 且收縮各向異性也更不明顯。這一結(jié)果表明, 提高固相含量有助于抑制尺寸收縮和收縮各向異性。

3 結(jié)論

為提高氧化鋯陶瓷成形精度和脫脂燒結(jié)效率, 抑制燒結(jié)收縮率和收縮各向異性, 本工作利用HR配制了固相含量為體積分?jǐn)?shù)55%的氧化鋯陶瓷漿料, 并對(duì)其成形精度和脫脂燒結(jié)工藝進(jìn)行研究, 得到以下結(jié)論:

1)研究氧化鋯陶瓷的固化特性, 得到了激光功率和掃描速度與固化單元形態(tài)的關(guān)系, 固化單元的寬度和厚度隨激光器輸出功率增大而增大, 隨掃描速度的增大而減小;

2)研究素坯平面打印精度與掃描間距和線寬補(bǔ)償?shù)年P(guān)系以及堆積方向打印精度與分層厚度的關(guān)系, 確定最佳工藝參數(shù)組合。為提高打印精度, 應(yīng)選擇較大的掃描間距, 為了補(bǔ)償掃描間距引起的誤差, 必須適當(dāng)增大線寬補(bǔ)償。隨著分層厚度增大, 重力作用越來(lái)越明顯, 漿料涂層厚度會(huì)逐漸小于分層厚度。本工作選定的掃描間距為0.08 mm, 線寬補(bǔ)償為0.1 mm, 選擇分層厚度為0.03 mm;

圖5 燒結(jié)曲線(a)、立方體素坯(b)、三單位牙橋素坯(c)、立方體燒結(jié)件(d)、三單位牙橋燒結(jié)件(e)的照片和燒結(jié)件SEM照片(f)

3)在氮?dú)鈿夥障聦?duì)素坯進(jìn)行脫脂, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 與空氣氣氛脫脂相比, 氮?dú)鈿夥彰撝軌蚋玫乇苊忾_裂現(xiàn)象, 同時(shí)脫脂效率更高;

4)在1450 ℃下對(duì)脫脂件進(jìn)行燒結(jié), 燒結(jié)件致密度為(98.6±0.1)%, 平面收縮率為(18.26±0.10)%, 堆積方向收縮率(19.20±0.13)%。與其他研究相比, 收縮率明顯減小的同時(shí), 收縮各向異性也變得不明顯。

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Laser Stereolithography for Zirconia Ceramic Fabrication and Its Debinding and Sintering Process

WANG Yaning1, ZHANG Yuqi1, SONG Suocheng2, CHEN Ruomeng1,3, LIU Yaxiong4, DUAN Yugang1

(1. State Key Laboratory for Manufacturing Systems Engineering, Xi'an Jiaotong University, Xi’an 710049, China; 2. Collaborative Innovation Center of High-end Manufacturing Equipment, Xi'an Jiaotong University, Xi'an 710054, China; 3. Department of Electromechanical Engineering, Tangshan University, Tangshan 063000, China; 4. Ji Hua Laboratory, Foshan 528200, China)

Due to good mechanical properties, biocompatibility and corrosion resistance, zirconia ceramic has been widely used in dental repairing. However, the present technologies for zirconia ceramic fabrication based on stereolithography have some drawbacks, such as low fabrication accuracy, low debinding efficiency, high shrinkage, and shrinkage anisotropy. In order to solve these problems, a kind of hybrid resin was prepared by using different monomers with different functionalities, and then zirconia ceramic slurry with solid content of 55% (volume percentage) was prepared by using this hybrid resin, which dispersed organic matter pyrolysis interva, promoting debinding efficiency and avoiding crack. Besides, effect of laser power and scanning speed to the curing unit shape were studied, the optimum laser power of 670 mW and scanning speed of 2500 mm/s were selected to meet requirments of fabrication accuracy and efficiency. In addition, effects of scanning line space and scanning line width compensation to horizontal dimension accuracy and slicing thickness to the stacking dimension accuracy were studied. Optimum process scanning line space of 0.08 mm, scanning line width compensation of 0.10 mm, and slicing thickness of 0.03 mm were determined. Meanwhile, the green part was debinded in nitrogen atmosphere, which reduced pyrolysis rate of organic matter, performed a further improvement of debinding efficiency and green part cracking. At last, the debinded part was sintered. The plane and stacking direction shrinkages of the sintered part are (18.26±0.10)% and (19.20±0.13)%, respectively. All these results demonstrated that the shrinkage is reduced and the shrinkage anisotropy is reduced obviously, which provides basis for application in dental repairing.

zirconia ceramic; stereolithography; accuracy; debinding; sintering

TQ174

A

1000-324X(2022)03-0303-07

10.15541/jim20210569

2021-09-15;

2021-10-12;

2021-12-24

國(guó)家自然科學(xué)基金(52075421); 廣東省基礎(chǔ)與應(yīng)用基礎(chǔ)研究基金(2020B1515130002); 季華實(shí)驗(yàn)室項(xiàng)目(X200031TM200)

National Natural Science Foundation of China (52075421); Guangdong Basic and Applied Basic Resesrch Foundation (2020B1515130002); Jihua Laboratory Foundation (X200031TM200)

王亞寧(1989–), 男, 博士研究生. E-mail: 905488248@qq.com

WANG Yaning (1989–), male, PhD candidate. E-mail: 905488248@qq.com

劉亞雄, 教授. E-mail: yaxiongliu@163.com

LIU Yaxiong, professor. E-mail: yaxiongliu@163.com