易 幸

(湘潭市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)管理站，湖南 湘潭 411100)

1 GB 2763-2021中茶葉農(nóng)藥最大殘留限量變化及特點(diǎn)

2021年9月實(shí)施的GB 2763-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》[1]替代GB 2763-2019成為最新的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，GB 2763農(nóng)藥殘留限量經(jīng)2005年、2012 年、2014 年、2016 年、2018 年、2019 年、2021年6 次制修訂，茶葉中的農(nóng)藥殘留限量從2005版的9 項(xiàng)增加至25 項(xiàng)、28 項(xiàng)、48 項(xiàng)、50 項(xiàng)[2]、65 項(xiàng)[3]、106項(xiàng)，比GB 2763-2019版共增加了41項(xiàng)，增幅達(dá)63.1%，為歷年來(lái)增幅最大的一次。在GB 2763-2021涉及茶葉的106項(xiàng)農(nóng)藥殘留限量中，茶葉-本級(jí)分類的農(nóng)藥殘留限量是70項(xiàng)，飲料類-繼承上級(jí)分類的農(nóng)藥殘留限量是36項(xiàng)。新增的茶葉-本級(jí)分類的農(nóng)藥殘留限量有：丁硫克百威、啶氧菌酯、甲基異柳磷、樂(lè)果、烯啶蟲(chóng)胺、依維菌素等6 個(gè)項(xiàng)目[4]。另將三氯殺螨醇從茶葉-本級(jí)分類調(diào)整至飲料類-繼承上級(jí)分類；新增的飲料類-繼承上級(jí)分類的農(nóng)藥殘留限量包括胺苯磺隆、巴毒磷、丙酯殺螨醇等35 個(gè)項(xiàng)目[5]，即除三氯殺螨醇外，其他的飲料類-繼承上級(jí)分類的農(nóng)藥殘留限量全部為新增。此外，GB 2763-2021標(biāo)準(zhǔn)中，茶葉類農(nóng)藥殘留臨時(shí)限量有草銨膦、氯噻啉、特丁硫磷等28種(表1)。

茶樹(shù)上禁限用農(nóng)藥殘留更嚴(yán)。GB 2763-2021版與GB 2763-2019版相比，新增了在茶樹(shù)上禁限用農(nóng)藥甲基異柳磷、氯磺隆、胺苯磺隆、甲磺隆、樂(lè)果、丁硫克百威、溴甲烷、殺撲磷等8種農(nóng)藥殘留限量。修訂了3項(xiàng)茶葉中農(nóng)殘限量值，均為禁限用農(nóng)藥限量值，分別是三氯殺螨醇農(nóng)藥最大殘留限量從0.2mg/Kg調(diào)整至0.01mg/Kg，乙酰甲胺磷從0.1 mg/Kg調(diào)整至0.05mg/Kg，克百威從0.05mg/Kg調(diào)整至0.02mg/Kg，基本上以方法定量限計(jì)。目前，GB 2763-2021中規(guī)定的茶樹(shù)上的禁限用農(nóng)藥限量已達(dá)到30種，除新增的8種，還有六六六、滴滴涕、甲胺磷、甲基對(duì)硫磷、甲基硫環(huán)磷、特丁硫磷、三氯殺螨醇、硫丹、殺撲磷、百草枯、甲拌磷、克百威、內(nèi)吸磷、硫環(huán)磷、氯唑磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、氧樂(lè)果、水胺硫磷、滅多威、滅線磷、氰戊菊酯等22種[6]，而GB 2763-2021中對(duì)禁限用農(nóng)藥的制修訂，為違法違規(guī)使用禁限用農(nóng)藥的監(jiān)督執(zhí)法提供了有效依據(jù)。

GB 2763-2021中，茶葉的總體農(nóng)藥最大殘留限量值較低，其中，限量值在0.05mg/kg 及以下的農(nóng)藥有53 項(xiàng)，部分農(nóng)藥最大殘留限量值與相應(yīng)檢測(cè)方法的方法定量限差不多，說(shuō)明我國(guó)對(duì)茶葉的農(nóng)藥殘留監(jiān)管更加嚴(yán)格[5]。

2 GB 2763-2021中茶葉的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法分析

GB 2763-2021規(guī)定了苯醚甲環(huán)唑、吡蟲(chóng)啉、吡蚜酮等89種茶葉中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法或參考方法，有草銨膦、氯噻啉、特丁硫磷等17種農(nóng)藥殘留未規(guī)定檢測(cè)方法或參考方法。GB 2763-2021推薦的茶葉檢測(cè)方法中，有吡唑醚菌酯、除蟲(chóng)脲、敵百蟲(chóng)等28種農(nóng)藥殘留僅規(guī)定了參照蔬菜、水果、稻谷等檢測(cè)方法，但有部分農(nóng)藥存在相應(yīng)現(xiàn)行有效的茶葉檢測(cè)方法，卻在標(biāo)準(zhǔn)中未作規(guī)定。同時(shí)，因GB 2763-2021中明確規(guī)定新實(shí)施的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 23200同樣適用于相應(yīng)參數(shù)的檢測(cè)，而GB 23200.121-2021與GB 2763-2021是同時(shí)發(fā)布、同時(shí)實(shí)施，所以GB 23200.121-2021符合GB 2763-2021規(guī)定的配套檢測(cè)方法。如茶葉中敵百蟲(chóng)在GB 2763-2021中僅規(guī)定了NY/T 761蔬菜水果的檢測(cè)方法，卻未規(guī)定GB 23200.13茶葉的檢測(cè)方法。

GB 2763-2021推薦的茶葉檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)中，也存在既推薦了水果、蔬菜中農(nóng)藥殘留的參考方法，也規(guī)定了茶葉的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法。如GB 2763-2021推薦的茶葉中苯醚甲環(huán)唑的檢測(cè)方法，既推薦了GB 23200.8和GB/T 5009.218，兩者為水果蔬菜中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，也推薦了GB 23200.49和GB 23200.113，同時(shí)建議補(bǔ)充GB/T 23204檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，三者均包含茶葉中苯醚甲環(huán)唑的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。由此可見(jiàn)，需盡快對(duì)GB 2763-2021的茶葉中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法進(jìn)行修訂完善，逐步形成農(nóng)藥殘留均有與之配套的檢測(cè)方法，避免出現(xiàn)規(guī)定的農(nóng)藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行有效的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)不一致的情況，不利于檢測(cè)人員對(duì)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的使用。本文梳理了GB 2763-2021中茶葉的106項(xiàng)農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法(表1)。

3 茶葉的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的選擇

GB 2763-2021在規(guī)范性引用文件中明確規(guī)定 “在配套檢測(cè)方法中選擇滿足檢測(cè)要求的方法進(jìn)行檢測(cè)”。針對(duì)茶葉中農(nóng)藥殘留有配套的檢測(cè)方法的，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施設(shè)備及能力范圍選擇滿足檢測(cè)要求的方法，進(jìn)行方法驗(yàn)證，通過(guò)CMA認(rèn)證后可以使用，并可出具檢驗(yàn)報(bào)告。針對(duì)茶葉中農(nóng)藥殘留無(wú)配套的檢測(cè)方法，但推薦了參考方法的，或GB 2763中未推薦任何檢測(cè)方法的，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)可對(duì)參考方法或自制方法進(jìn)行方法確認(rèn)后，再通過(guò)CMA認(rèn)證后方可使用[7]。農(nóng)藥殘留檢測(cè)過(guò)程中，有代謝產(chǎn)物的，不僅要檢測(cè)母體，也要檢測(cè)代謝產(chǎn)物，如檢測(cè)克百威，同時(shí)也要檢測(cè)3-羥基克百威；檢測(cè)特丁硫磷，同時(shí)也要檢測(cè)特丁硫磷砜和特丁硫磷亞砜。有代謝產(chǎn)物需要檢測(cè)時(shí)，農(nóng)藥殘留配套的檢測(cè)方法只能選擇同時(shí)包含母體和代謝產(chǎn)物的檢測(cè)方法。

經(jīng)梳理，目前涉及茶葉中吡蟲(chóng)啉等106項(xiàng)農(nóng)藥殘留檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)有17個(gè)，農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1個(gè)，商檢行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)18個(gè)(表2)。按類別可分為多農(nóng)殘檢測(cè)和單一農(nóng)殘檢測(cè)。多農(nóng)殘檢測(cè)中目前常用的有GB/T 23204、GB 23200.13[8]、GB 23200.113、GB 23200.116、GB 23200.121，采用的是氣質(zhì)聯(lián)用法、氣相色譜法和液質(zhì)聯(lián)用法，能同時(shí)檢測(cè)90種，甚至200～500多種農(nóng)藥殘留，基本涵蓋茶葉中農(nóng)藥殘留檢測(cè)，且方法的靈敏度高，是現(xiàn)階段使用率較高的5種茶葉檢測(cè)方法。特別是GB 23200.113和 GB 23200.121均采用的是QuECHERS 前處理法，前處理方法簡(jiǎn)單，應(yīng)用范圍廣，能檢測(cè)蔬菜、水果、谷類、茶葉等植物源性食品，分別使用氣質(zhì)質(zhì)聯(lián)用儀和液質(zhì)質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)，檢測(cè)儀器較昂貴，但一針進(jìn)樣能同時(shí)檢測(cè)208種或331種農(nóng)藥殘留，是目前多農(nóng)殘檢測(cè)的趨勢(shì)。

表2 茶葉中吡蟲(chóng)啉等106項(xiàng)農(nóng)藥殘留相關(guān)檢測(cè)方法

續(xù)表

現(xiàn)階段，茶葉的農(nóng)藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)多，制定的部門多，標(biāo)準(zhǔn)之間存在相互交叉和重復(fù)，大部分標(biāo)準(zhǔn)的前處理提取和凈化、儀器分析方法也差不多，建議對(duì)靈敏度低，檢測(cè)操作復(fù)雜，對(duì)環(huán)境污染大，使用率低，有多農(nóng)殘方法可替代的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)逐步進(jìn)行更新或淘汰，逐步形成一套完整統(tǒng)一、適用范圍廣的檢測(cè)體系。

4 應(yīng)對(duì)GB 2763-2021中茶葉農(nóng)藥殘留限量的對(duì)策

為應(yīng)對(duì)新實(shí)施的GB 2763-2021標(biāo)準(zhǔn)，農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)管部門要加強(qiáng)GB 2763-2021標(biāo)準(zhǔn)的宣傳培訓(xùn)，引導(dǎo)準(zhǔn)確掌握茶葉農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)的提高，及時(shí)關(guān)注禁限用農(nóng)藥殘留限量的變化，不斷強(qiáng)化監(jiān)管力度。檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)要認(rèn)真開(kāi)展GB 2763-2021標(biāo)準(zhǔn)學(xué)習(xí)培訓(xùn)，及時(shí)做好標(biāo)準(zhǔn)方法的更新，同時(shí)針對(duì)新增的農(nóng)殘限量要求，盡快做好檢測(cè)能力的確認(rèn)，確保資質(zhì)能力符合要求。