基于二次通用旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)的草果含片配方優(yōu)化

胡一凡，高曉余，劉 磊，趙存朝，田 洋，范源洪*

基于二次通用旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)的草果含片配方優(yōu)化

胡一凡1，高曉余2*，劉 磊2，趙存朝3，田 洋4，范源洪3*

1. 云南農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)學(xué)與生物技術(shù)學(xué)院，云南昆明 650201；2. 云南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院，云南昆明 650201；3. 云南省高原特色農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)研究院，云南昆明 650201；4. 食藥同源資源開發(fā)與利用教育部工程研究中心，云南昆明 650201

草果是藥食兼用的中藥材和香料植物之一，富含多種生物活性物質(zhì)，具有調(diào)節(jié)胃腸、通便等多種藥理作用。但對(duì)于草果功能性新產(chǎn)品的研發(fā)卻鮮有報(bào)道，在市場(chǎng)上也極其少見，又因含片具有便于攜帶和食用的特點(diǎn)，因此本研究采用草果為主要原料制作水提物，噴霧干燥后添加一定的輔料，以感官評(píng)分為依據(jù)，利用單因素和二次通用旋轉(zhuǎn)設(shè)計(jì)優(yōu)化工藝配方，并測(cè)定其微生物指標(biāo)和理化指標(biāo)，研制一款風(fēng)味獨(dú)特的新型草果含片。通過實(shí)驗(yàn)探究新型草果含片的最佳工藝流程和最優(yōu)配方。新型草果含片的最佳工藝流程為：沸水中加入草果粉煮3 min（粉∶水=1∶10），尼龍網(wǎng)過濾（重復(fù)3次），濃縮濾液，噴霧干燥后得到草果水提物，原輔料混合，制粒，干燥，造粒，過篩（100目篩網(wǎng)），添加硬脂酸鎂，壓片成型。新型草果含片的最佳配方為：草果水提物含量為25 g，蜂蜜粉含量為100 g，百香果含量為150 g，β-環(huán)狀糊精含量為15 g，麥芽糊精含量為50 g，白砂糖粉含量為200 g，硬脂酸鎂含量為10 g。此條件下制得的草果含片不僅保留了草果的獨(dú)特風(fēng)味，且口感細(xì)膩、微甜，食用方便，且具有一定的保健功效，是一款對(duì)草果開發(fā)利用具有極大研究價(jià)值的新型產(chǎn)品。在未來的研究中，可對(duì)草果含片的保健功效及具體有效成分進(jìn)行進(jìn)一步地探究，對(duì)草果功效及成分的研究和新產(chǎn)品開發(fā)對(duì)草果的精深加工和產(chǎn)業(yè)發(fā)展具有重要意義。

草果；二次通用旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)；含片；配方

草果（Crevost et Lemarie）是藥食兩用的中藥和香料植物品種之一，被人們譽(yù)為“開胃之王”。因草果全株皆有芳香濃郁的氣味，可用作調(diào)料，亦可作藥用[1-2]。草果燥濕溫中，除痰截瘧，含有多種生物活性物質(zhì)，包括植物多糖、有機(jī)酸、花青素、皂苷、黃酮類、蒽醌、萜類、強(qiáng)心苷、香豆素、酚類等[3]，具有有效調(diào)節(jié)胃腸、減肥降脂、降血糖、抗腫瘤、防霉、抗炎鎮(zhèn)痛和潤腸通便等藥理作用。

草果藥食同源，用途廣泛，由于林地利用效率高和勞動(dòng)生產(chǎn)率高等特點(diǎn)，成為我國西南地區(qū)農(nóng)民增收的重要產(chǎn)業(yè)。中國是世界第一大草果生產(chǎn)國，產(chǎn)量占世界的80%以上，云南省是中國最大的草果產(chǎn)區(qū)，占全國的90%以上，其中怒江州2020年種植面積達(dá)7萬hm2[4]。市場(chǎng)上的草果產(chǎn)品大多以調(diào)味粉劑為主，精深加工研究較為滯后[3-6]，隨著種植面積的擴(kuò)大，功能性新產(chǎn)品的研發(fā)將是推動(dòng)草果產(chǎn)業(yè)持續(xù)發(fā)展的重要經(jīng)濟(jì)增長點(diǎn)。

目前，國內(nèi)對(duì)草果的研究主要集中在揮發(fā)油上[6]，少有人對(duì)其水提取物、甲醇提取物、乙醇-水提取物的有效成分及其功效進(jìn)行研究。本團(tuán)隊(duì)首次用草果水提物對(duì)洛哌丁胺誘導(dǎo)的便秘小鼠進(jìn)行治療，結(jié)果表明草果水提物可以促進(jìn)小腸蠕動(dòng)由此溫和地緩解便秘癥狀[7]。因此，利用草果水提物進(jìn)行助消化、潤腸功效的研究和新產(chǎn)品開發(fā)將是草果產(chǎn)業(yè)發(fā)展的重點(diǎn)之一。其中，含片便于攜帶和食用，且運(yùn)輸和儲(chǔ)存均非常方便[8-9]，隨著含片的制作工藝不斷改進(jìn)，質(zhì)量逐漸提高，含片產(chǎn)品的市場(chǎng)前景日益廣闊[10-11]。

本研究在草果水提物成分與功效研究的基礎(chǔ)上，以草果水提物為主料，通過噴霧干燥技術(shù)[12]干燥，加入蜂蜜粉、百香果粉、β-環(huán)狀糊精等輔料進(jìn)行濕法制粒，結(jié)合單因素試驗(yàn)和二次通用旋轉(zhuǎn)法[13-14]優(yōu)化工藝配方，研制出風(fēng)味獨(dú)特的新型草果含片。這有助于延伸草果產(chǎn)業(yè)鏈，為草果精深加工產(chǎn)品提供有利條件。

1 材料與方法

1.1 材料

試驗(yàn)材料：草果采自云南省怒江州福貢縣；百香果粉購自云南省德宏州天佑科技有限公司；白砂糖粉購自南寧糖業(yè)股份有限公司明陽糖廠；麥芽糊精購自山東西王糖業(yè)有限公司；β-環(huán)狀糊精購自山東愛采生物科技有限公司；蜂蜜粉購自天津睿思克科技有限公司；硬脂酸鎂購自河南萬邦。

儀器設(shè)備：SP-1500噴霧干燥機(jī)（上海賀帆儀器有限公司）；CT-O-B烘干機(jī)（上海智眾機(jī)械設(shè)備有限公司）；800Y手提式高速多功能粉碎機(jī)（永康鉑歐五金制品有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 草果含片的制備 草果水提物制備：將草果干果進(jìn)行磨粉，按草果粉∶水=1∶10的比例于沸水中煮3 min，3層尼龍網(wǎng)（200目）過濾，收集濾渣再次煎煮，重復(fù)3次后，將得到的水煎液離心5 min，4200 r/min，棄沉淀，合并所得溶液，濃縮至相對(duì)密度為1∶1，利用離心式噴霧干燥處理（圖1）。

制粒與壓片：混勻制粒，噴入純水，至一捏成團(tuán)一碰即散的狀態(tài)，進(jìn)行下一步操作[15]。55℃、烘干4～6 h，搗碎，搖擺式造粒機(jī)破碎造粒，100目篩網(wǎng)過篩，最后加入硬脂酸鎂混勻，壓片成型，得到草果含片成品（圖1）。

1.2.2 輔料及壓片填充量篩選 為了對(duì)比不同的草果水提物添加量、白砂糖粉添加量、蜂蜜粉添加量、壓片填充量對(duì)新型草果含片品質(zhì)的影響，本研究設(shè)置單因素試驗(yàn)，在其他條件不變的情況下（百香果添加量為150 g，β-環(huán)狀糊精添加量為15 g，麥芽糊精添加量為50 g，硬脂酸鎂添加量為10 g），將草果水提物添加量（20、25、30、40、50 g）、白砂糖粉添加量（50、100、150、200、250 g）、蜂蜜粉添加量（60、80、100、120、140 g）、壓片填充量（0.28、0.30、0.32、0.34、0.36 g/片）做為變量因素，分別對(duì)通過改變因素所制的含片進(jìn)行感官評(píng)價(jià)及脆碎度分析。

圖1 草果含片工藝流程

表1 草果含片感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)

1.2.3 產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)測(cè)定 參照常壓干燥法對(duì)草果含片的含水量進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)2020版的《中國藥典》[4]對(duì)草果含片的脆碎度、崩解度進(jìn)行測(cè)定，并檢測(cè)其硬度[16-17]；參照國家標(biāo)準(zhǔn)SB/T 10347—2017[16]對(duì)色澤、形態(tài)、滋味、氣味和雜質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB 17399—2016[18]對(duì)菌落總數(shù)和大腸桿菌進(jìn)行檢測(cè)。

1.3 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)采用Excel 2013軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行整理，利用二次通用旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差顯著性分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 新型草果含片單因素確定

2.1.1 不同配方的感官評(píng)分 本研究在百香果粉、β-環(huán)狀糊精、麥芽糊精和硬脂酸鎂添加量一定的情況下，分別探究不同的草果水提物添加量、不同白砂糖粉添加量、不同蜂蜜粉添加量、不同草果壓片填充量對(duì)新型草果含片品質(zhì)的影響，而后通過感官評(píng)分篩選出適合的添加量和壓片填充量。

通過圖2A可知，對(duì)草果水提物添加量分析可以得出，草果水提物添加量從20 g增加到25 g，感官評(píng)分呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，草果水提物添加量為25～40 g時(shí)，感官評(píng)分逐漸下降；草果水提物添加量為25 g時(shí)，感官得分為最大值95.34。當(dāng)草果水提物添加量小于25 g，草果的風(fēng)味較淡，且甜味物質(zhì)口感突出。當(dāng)草果水提物添加量大于25 g時(shí)，感官評(píng)分逐漸下降，隨著草果水提物添加量的增加，草果的辛辣味等獨(dú)特風(fēng)味隨之提高，由此導(dǎo)致口感不佳，而影響了整體的感官評(píng)分。經(jīng)研究判斷，草果水提物的最佳添加量為25 g。

在考慮白砂糖粉添加量時(shí)，由圖2B可知，隨著白砂糖粉添加量從50 g到200 g，新型草果含片的感官評(píng)分也在不斷提高，白砂糖粉添加量多于200 g后，新型草果含片的感官評(píng)分就呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，因此，新型草果含片中白砂糖粉的最適添加量為200 g，此時(shí)新型草果含片的質(zhì)量最佳。

通過對(duì)圖2C分析蜂蜜粉添加量可知，蜂蜜粉添加量由60 g依次遞增，直到蜂蜜粉添加量達(dá)到100 g時(shí)，感官評(píng)分達(dá)到峰值，當(dāng)含量＞100g時(shí)，感官評(píng)分逐漸降低，含片具有一定粘性會(huì)影響口感。由此，得出結(jié)論，新型草果含片中蜂蜜粉的添加量為100 g時(shí)，口感最佳。

草果含片的硬度會(huì)在很大程度上影響著消費(fèi)者的感官評(píng)價(jià)結(jié)果。填充量是靠調(diào)節(jié)上下沖模的距離（即片厚），來調(diào)節(jié)硬度。由圖2D可知，草果含片的感官評(píng)分隨著壓片填充量的提高，先升高后降低，當(dāng)壓片填充量為0.30 g/片時(shí)，感官評(píng)分為最高，低于0.30 g/片時(shí)，草果含片壓片效果不佳，且容易破碎，不利于新型草果含片成品的存儲(chǔ)。當(dāng)壓片填充量大于0.30 g/片時(shí)，草果含片的硬度太高，口含時(shí)較難溶解破碎，影響口感。由此可見，當(dāng)壓片填充量為0.30 g/片時(shí)，草果含片的質(zhì)量最好。

圖2 不同配方對(duì)感官評(píng)價(jià)的影響

2.1.2 不同配方的脆碎度分析 本研究在百香果粉、β-環(huán)狀糊精、麥芽糊精、和硬脂酸鎂添加量一定的情況下，分別探究不同的草果水提物添加量、不同白砂糖粉添加量、不同蜂蜜粉、不同草果壓片填充量對(duì)新型草果含片脆碎度的影響。

如圖3所示，隨著壓片填充量的變化，脆碎度有所不同，但無顯著性變化，而隨著草果水提物、白砂糖添加量、蜂蜜粉添加量的逐漸增加，脆碎度逐漸增大，尤其蜂蜜粉添加量為250 g時(shí)，含片脆碎度最高可達(dá)0.72%。但根據(jù)2020版的《中國藥典》，脆碎度不超過1%即可，因此在本研究中，各配方的脆碎度均符合要求。

圖3 不同配方的脆碎度分析

2.2 二次通用旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)及結(jié)果

2.2.1 數(shù)學(xué)模型的建立與檢驗(yàn) 本研究在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以草果含片的感官評(píng)分為目標(biāo)，對(duì)草果水提物添加量（1）、壓片填充量（2）、白砂糖添加量（3）和蜂蜜粉添加量（4）4個(gè)因素，建立二元二次回歸模型，設(shè)計(jì)4因素5水平的二次通用旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)（表2），對(duì)結(jié)果進(jìn)行方差分析，并對(duì)數(shù)學(xué)模型進(jìn)行優(yōu)化處理，確定含片的最佳制備條件。

通過使用DPS分析軟件，對(duì)表3中的結(jié)果進(jìn)行分析，并得到以感官評(píng)分為目標(biāo)的二次回歸模型為：=93.67714+2.257081+1.927082+0.542923+5.558754–3.0656412–1.6293922–2.9718932–2.6768942–0.0756212+0.0481313–0.0756314+0.0493823–0.0493824+0.0768734。

表2 因素水平編碼

表3 二次通用旋轉(zhuǎn)試驗(yàn)方案及結(jié)果

由方差分析可知（表4），回歸模型達(dá)到（=0.0001）極顯著的水平，各試驗(yàn)因子的偏回歸系數(shù)的檢驗(yàn)結(jié)果表明：1、2、4、12、22、32、42的偏回歸系數(shù)達(dá)到極顯著水平（<0.01）；而3=0.0819未達(dá)到顯著水平（>0.05）。交互項(xiàng)12、13、14、23、24、34均未達(dá)到顯著水平（>0.05），但由于二次項(xiàng)系數(shù)之間具有相關(guān)性，因此這些微弱的交互項(xiàng)原則上不能刪除。該回歸模型達(dá)到顯著水平（=0.0001<0.05），失擬檢驗(yàn)不顯著（=0.6137>0.05）說明方程與實(shí)際情況擬合良好，能夠反映草果水提物、壓片填充量、白砂糖添加量、蜂蜜粉添加量的關(guān)系。

2.2.2 主因子效應(yīng)分析 回歸方程的偏回歸系數(shù)的絕對(duì)值大小可判明因子的重要程度，系數(shù)的正負(fù)表示因子效應(yīng)作用的方向。因此，各因素在試驗(yàn)取值范圍內(nèi)對(duì)感官評(píng)分作用大小依次為：4（蜂蜜粉添加量）>1（草果水提物）>2（壓片填充量）>3（白砂糖添加量），1、2、3、4均為正效應(yīng)。

表4 試驗(yàn)結(jié)果方差分析

2.2.3 制備工藝的優(yōu)化及驗(yàn)證 由試驗(yàn)結(jié)果分析可知，本試驗(yàn)存在單因素效應(yīng)，而因數(shù)據(jù)之間交互作用，二次項(xiàng)系數(shù)之間亦具有相關(guān)性，原則上是不能刪除的，因此，很難從上述的結(jié)果分析中優(yōu)化出最佳的條件。本試驗(yàn)采用頻率分析法來優(yōu)化最優(yōu)工藝，結(jié)果如表5所示：

表5 各變量取值的頻率分布

在95%的分布區(qū)間，含片感官評(píng)分大于85.6690，各變量的取值區(qū)間分別為0.169～0.504、0.336～0.741、–0.047～0.259、–0.828～1.134，即草果水提物（25.338～26.008 g）、壓片填充量（0.3006～ 0.314 g）、白砂糖添加量（197.65～262.95 g）、蜂蜜粉添加量（93.44～106.80 g），在此范圍內(nèi)，考慮到實(shí)際的可操作性，可將最佳工藝條件定為：草果水提物（25 g）、壓片填充量（0.30 g/片）、白砂糖添加量（250 g）、蜂蜜粉添加量（100 g），在此條件下，感官評(píng)分預(yù)測(cè)值為95.43，用此最優(yōu)條件對(duì)感官評(píng)分進(jìn)行驗(yàn)證，感官評(píng)分為95.00，與預(yù)測(cè)值較為接近，由此表明，本試驗(yàn)結(jié)果擬合得出的回歸方程可以較好地應(yīng)用于含片的研制中。

2.3 草果含片理化指標(biāo)及微生物指標(biāo)

最佳工藝及配方條件下草果含片的表面光滑，無炸裂、粉碎等現(xiàn)象，片重為(0.300±0.102)g，水分為5.24%，脆碎度為0.300%±0.030%，硬度112.06 N，崩解度14 min。脆碎度過大會(huì)導(dǎo)致含片易粉粹、炸裂，反之，導(dǎo)致含片有效物質(zhì)難以析出。色澤淡黃色，色澤均勻，塊形完整，大小一致，無裂縫，無變形，具草果獨(dú)特氣味，口感協(xié)調(diào)，且無正常視力可見雜質(zhì)，菌落總數(shù)、大腸桿菌均符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB 17399—2016。

表6 草果含片的微生物指標(biāo)及理化指標(biāo)測(cè)定

3 討論

在對(duì)草果水提物具備潤腸通便功效的基礎(chǔ)上，本研究通過對(duì)草果水提物制備、含片制備工藝的優(yōu)化，研發(fā)新型草果含片。通過采用噴霧干燥技術(shù)，保證草果水提物儲(chǔ)存的有效性，并且可以降低草果中有效成分的流失和破壞。新型草果含片的最佳工藝流程為：沸水中加入草果粉煮3 min（粉∶水=1∶10）→尼龍網(wǎng)過濾（重復(fù)3次）→濾液噴霧干燥后得到草果水提物（原料）→原輔料混合→制粒（至一捏成團(tuán)一碰即散）→干燥（55℃烘干機(jī)內(nèi)，4～6 h）→造粒→過篩（100目篩網(wǎng)）→添加硬脂酸鎂→壓片成型。

在此工藝流程下，采用二次通用旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)試驗(yàn)方法，建立影響草果含片感官評(píng)分（）的草果水提物添加量（1）、壓片填充量（2）、白砂糖添加量（3）和蜂蜜粉添加量（4）4個(gè)因素的添加量優(yōu)化數(shù)學(xué)模型為：=93.67714+ 2.257081+1.927082+0.542923+5.558754–3.0656412–1.6293922–2.9718932–2.6768942–0.0756212+0.0481313–0.0756314+0.0493823–0.0493824+0.0768734。

而后，結(jié)合其他輔料，經(jīng)過一系列制備工藝，制得草果口服含片，最后通過感官評(píng)定和二次通用旋轉(zhuǎn)技術(shù)[13-14]優(yōu)化草果含片的最佳配方和工藝流程。新型草果含片的最佳配方為：草果水提物含量為25 g，蜂蜜粉含量為100 g，百香果含量為150 g，β-環(huán)狀糊精含量為15 g，麥芽糊精含量為50 g，白砂糖粉含量為200 g，硬脂酸鎂含量為10 g，其中草果壓片填充量為0.30 g/片。篩選和評(píng)分得到的最佳配方的新型草果含片的口感舒適，不僅保留一部分草果的芳香氣味，還不會(huì)太辛辣導(dǎo)致口感不佳，壓片成的新型草果壓片填充量適宜，容易溶解下咽。色澤灰黃透亮，且具有一定的保健功效，是一款對(duì)草果開發(fā)利用具有極大研究價(jià)值的新型產(chǎn)品。

本實(shí)驗(yàn)對(duì)新型草果含片的工藝配方進(jìn)行了初步研究，在未來的研究中，還有較多后續(xù)工作有待開展，如，可對(duì)草果含片的保健功效進(jìn)行一定的探究；針對(duì)特殊人群（糖尿病患者、孕婦、嬰兒等），改善甜味物質(zhì)的選用和添加量，完善工藝流程和最佳配比等。

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Optimize the Formula of a NewLozenges Using the Quadric Rotatable Design Union Design

HU Yifan1, GAO Xiaoyu2*, LIU Lei2, ZHAO Cunchao3, TIAN Yang4, FAN Yuanhong3*

1. College of Agriculture and Biotechnology, Yunnan Agricultural University, Kunming, Yunnan 650201, China; 2. College of Food Science and Technology, Yunnan Agricultural University, Kunming, Yunnan 650201, China; 3. Plateau Characteristic Agricultural Industry Research Institute, Kunming, Yunnan 650201, China; 4.Yunnan Province Medicine and Food Homology Functional Food Processing Research Center, Kunming, Yunnan 650201, China

is one of the Chinese medicinal materials and spice plants used for both medicine and food. It is rich in a variety of biologically active substances and has various pharmacological effects such as effective regulation of gastrointestinal and laxative. However, there are few reports on the research and development of new functional products of, and they are also extremely rare in the market. Because lozenges are easy to carry and eat, in this study,was used as the main raw material to make water extracts, and certain auxiliary materials were added after spray drying. Based on sensory scores, the process formula was optimized by the single factor and secondary universal rotation design, and its microbial and physical and chemical indicators were measured. A newlozenges with unique flavor was developed. The optimized process for the lozenge with the following steps,powder mixed in boiling water and cooked for 3 min (powder∶water =1∶10), nylon mesh filtration (repeatedthree times), concentrated the filtrate, filtrate spray dried to obtain aqueous extract, raw and auxiliary materials mixed, granulated, dried, granulated, screened (100 mesh screen), magnesium stearate added, molded. The results showed that the optimal formula of the newlozenges wasaqueous extract 25 g, honey powder 100 g, passion fruit powder 150 g, β-cyclodextrin 15 g, maltodextrin 50 g, magnesium stearate 10 g, white sugar powder 200 g. Thelozenges prepared under this condition not only retained the unique flavor of, but also had a delicate, slightly sweet taste and convenient eating. It has health benefits and is a new product with great research value for the development and utilization of. In the future, the health effects and specific effective ingredients ofLozenges can be further explored. Research on’s efficacy, ingredients and new products is of great significance to the intensive processing and industrial development of.

;quadric rotatable design; lozenge; formula

10.3969/j.issn.1000-2561.2022.06.021

TQ461

A

2021-12-16；

2022-01-25

云南省重大科技專項(xiàng)計(jì)劃項(xiàng)目（No. 2019ZG00903，No. 202002AA100005）；國家科技資源共享服務(wù)平臺(tái)項(xiàng)目（No. NTPGRC2021-015）。

胡一凡（1994—），女，博士研究生，研究方向：藥用植物功能成分與資源評(píng)價(jià)。

通信作者（Corresponding author）：范源洪（FAN Yuanhong），E-mail：2247888136@qq.com；高曉余（GAO Xiaoyu），E-mail：32137583@qq.com。