章乃俊,何海銅,薛 菲

(寶山鋼鐵股份有限公司中央研究院,上海 201999)

3104鋁合金屬于3000系列,即Al-Mn系鋁合金材料,具有成型性好、強度高、耐蝕性好等優(yōu)點。其中3104鋁合金在冷軋后依然具備良好的深沖性能的特點,使其被廣泛應用于制造罐體[1]。在易拉罐的生產(chǎn)中,制耳大小是罐體合格率的關鍵指標,而制耳又與材料塑性的各向異性密切相關,因此,有效控制材料的織構可以顯著改善制耳問題[2]。

有研究表明,對于3104鋁合金,較強的立方織構可以平衡形變織構,從而使材料的織構組成得到控制[3-5],這是減小材料制耳率的主要方法之一。目前,鋁合金的織構分析手段主要是X射線衍射技術,此方法著眼于較大面積的宏觀尺度織構分析,具有制樣簡易、結果具有統(tǒng)計意義等優(yōu)點,但無法觀察微觀尺度的晶粒取向分布。而EBSD技術則可以對材料的微觀結構進行較全面的觀察,能夠分析以晶粒取向為單位的微觀織構情況。將XRD與EBSD兩種方法相結合,便可以全面而立體地分析材料的織構情況。

本文對一批3104鋁合金進行了不同壓下率的冷軋,發(fā)現(xiàn)此批樣品的織構轉變存在明顯的規(guī)律性,并進一步對冷軋板進行退火處理,對其織構、微觀結構等的轉變進行分析和探討。

1 試驗

試驗材料為厚度2.20 mm的3104熱軋坯料,卷取溫度為345 ℃,主要化學成分如表1所示。熱軋板經(jīng)過2.20 mm→1.02 mm→0.52 mm→0.26 mm三道次冷軋后得到薄板,在各道次進行取樣,對應原板的壓下率分別為53.6%、76.4%、88.2%,如圖1所示。使用箱式爐對3件冷軋板進行退火試驗,試驗條件為350 ℃,保溫2 h,之后隨爐冷卻,得到退火試樣以待后續(xù)觀察。

表1 樣品化學成分Table 1 Chemical compositions of the sample %

圖1 試驗樣品宏觀形貌Fig.1 Macroscopic feature of the samples

使用SmartLab X射線衍射儀測定樣品的織構,試驗條件為Co輻射,電壓為30 kV、電流為30mA,Fai:0～360°,Chi:20°～90°,SC探測器,反射法測定Al的{1 1 1}、{2 0 0}、{2 2 0}不完整極圖,再利用極圖數(shù)據(jù)計算ODF數(shù)據(jù),并回算完整極圖和反極圖。將退火樣品制成鑲嵌樣,經(jīng)2 400目砂紙打磨后震動拋光得到EBSD觀察樣品,并使用HITACHI SU-70掃描電鏡進行樣品厚度截面的EBSD分析,觀察其晶粒微觀形態(tài)和取向,試驗條件為20 kV、30 μA。

2 結果與討論

2.1 冷軋板表面宏觀織構分析

3104鋁合金熱軋坯料以及不同軋制厚度的冷軋板的表層織構情況如圖2所示,重點對ODF圖中φ2=45°、65°、90°這3個面進行分析。計算織構體積分數(shù)時,將與理想織構的取向角度偏差在15°以內(nèi)的視為同一種織構[6],主要織構體積分數(shù)的計算結果如圖3所示。

圖2 軋制板ODF圖Fig.2 ODF of the rolled plates

圖3 軋制板主要織構體積分數(shù)-XRDFig.3 Main texture volume fractions of the rolled plates-XRD

由測試結果可知,4件鋁合金板件中主要含有五種織構類型,分別為:Cube立方織構{0 0 1}<1 0 0>、Goss織構{1 1 0}<0 0 1>、Brass織構{1 1 0}<1 1 2>、S織構{1 2 3}<6 3 4>以及Copper織構{1 1 2}<1 1 1>。

可見,隨著軋制厚度的減薄,三系鋁合金板材的織構存在顯著的變化。厚度為2.20 mm的熱軋板中,材料的織構以立方織構{0 0 1}<1 0 0>為主,其ODF圖的取向密度達到26.9,顯示出極強的取向性;將樣板冷軋到1.02 mm時,其立方織構減弱,同時Brass織構{1 1 0}<1 1 2>、S織構{1 2 3}<6 3 4>和Copper織構{1 1 2}<1 1 1>這類軋制織構顯著變強;進一步軋制成0.52 mm厚度時,Brass織構、S織構和Copper織構比例繼續(xù)上升,成為主要織構;而當樣品最終軋成0.26 mm厚度時,樣品的主要織構已基本轉化為軋制織構,Brass、S和Copper織構,三者的體積分數(shù)之和達到了83.2%,并以S織構為主導,表現(xiàn)出很強的織構強度,同時立方織構則減弱至極低水平,其體積分數(shù)僅為6.7%,說明在冷軋變形的過程中,大部分的立方織構發(fā)生了取向轉變,形成β取向線組分。

2.2 退火板表面宏觀織構分析

對3件不同壓下率的冷軋板進行退火處理,之后再次通過XRD表征其織構情況,其結果如圖4和圖5所示。

圖4 退火板ODF圖Fig.4 ODF of the annealing plates

圖5 冷軋板與退火板主要織構體積分數(shù)-XRDFig.5 Main texture volume fractions of the cold rolled plates and the annealing plates-XRD

由試驗結果可知,經(jīng)退火后,3件鋁合金板件中的主要織構類型與冷軋板相似,依然為Cube立方織構{0 0 1}<1 0 0>、Goss織構{1 1 0}<0 0 1>、Brass織構{1 1 0}<1 1 2>、S織構{1 2 3}<6 3 4>以及Copper織構{1 1 2}<1 1 1>,但其比例已發(fā)生顯著變化。

3件樣品的Brass織構、S織構和Copper織構組分均顯著下降,其中各壓下率樣品的Brass織構和Copper織構組分大致相同,S織構的體積分數(shù)變化則在一定程度上繼承了冷軋態(tài)時的趨勢,即冷軋壓下率越大,S織構組分越多。冷變形的晶粒在完成了再結晶退火后,理論上變形晶粒會被大角度晶界吞噬而消失,故它們所持有的取向也將隨之褪去,但測試結果表明形變織構依然存在,這是因為退火過程中形核的晶核源于變形晶粒中的亞結構,即會發(fā)生所謂原位再結晶,從而使得再結晶結束時各軋制織構組分仍保留一定的體積分數(shù)。

3件退火板中的Cube立方織構組分相比于冷軋態(tài)時均有所回復,回升到了12%～14%。3104鋁合金的晶粒呈面心立方結構,該結構的冷軋織構與立方織構取向的再結晶晶核的取向差角較大,這有利于再結晶晶粒向著立方織構的取向進行生長[7],所以Cube取向的晶核會在Brass、S和Copper軋制織構的晶粒中長大,同時Brass、S和Copper織構組分降低;此外,有研究指出[8],立方織構的高對稱性使得其晶粒的表面能呈低水平,因此立方織構的結構穩(wěn)定性較高。上述原因使得樣品在再結晶退火后立方織構組分回升,并最終穩(wěn)定在一定的比例。

Cube織構體積分數(shù)的變化體現(xiàn)出了一定的規(guī)律,即冷軋壓下率越高,退火后Cube織構的回復量就越大,最終0.26 mm退火板的Cube織構組分略大于0.52 mm退火板,0.52 mm退火板的Cube織構組分略大于1.02 mm退火板。變形時的壓下量越大,形變貯能和位錯密度就越高,退火時再結晶就更容易發(fā)生[9],立方織構便呈現(xiàn)出較強的回復趨勢。

Goss織構組分則在熱軋態(tài)、冷軋態(tài)、退火態(tài)時均在極小范圍內(nèi)波動,沒有明顯變化趨勢,這可能是因為再結晶不夠充分所致。

總體來說,退火后的織構強度相較于軋制態(tài)有所下降,但仍回復了一定比例的立方織構。立方織構的強度相對熱軋板較低,可能是因為該樣品的Fe含量較高阻礙了立方織構的形成[10]。

2.3 退火板微觀結構分析

通過EBSD技術分析熱軋原板及退火板的微觀結構,并進行對比,數(shù)據(jù)分析軟件為Channel 5。2.20 mm熱軋板測試范圍為半個厚度,其余為全厚度,步長尺寸為0.9 μm。

由圖6可知(圖中黑色線條為大角度晶界,綠色線條為小角度晶界,取向差角大于15°視為大角度晶界),2.20 mm熱軋板的晶粒因受到拉應力的作用而沿軋制方向拉長,且厚度中心柱狀晶較多,表層的晶粒相對較為細小,其平均晶粒尺寸為14.6 μm。冷軋板經(jīng)由退火工藝后,均發(fā)生了再結晶,3件不同壓下率的樣品退火后晶粒均為等軸晶,且1.02 mm退火板的平均晶粒尺寸為13.6 μm,0.52 mm退火板的平均晶粒尺寸為9.3 μm,0.26 mm退火板的平均晶粒尺寸為8.1 μm,可見隨著壓下率的增大,退火板的晶粒尺寸逐漸減小。這是因為樣品冷軋時的壓下率越高,晶粒的形變越大,故而形變貯能越高,當晶粒的形變量達到臨界變形量時,形變貯能便可以驅動再結晶發(fā)生。隨著變形量增大,驅動形核與長大的儲存能不斷增大,使形核率的增長速率大于晶粒長大的速率,從而使得到的再結晶晶粒越來越細。

圖6 樣品微觀組織 Fig.6 Microstructure of the samples

對上文XRD分析中識別的各主要織構進行精確定位,其結果如圖7所示(圖中紅色代表Cube織構{0 0 1}<1 0 0>,黃色代表Goss織構{1 1 0}<0 0 1>,綠色代表S織構{1 2 3}<6 3 4>,藍色代表Brass織構{1 1 0}<1 1 2>,粉色代表Copper織構{1 1 2}<1 1 1>)。

圖7 樣品晶粒取向 Fig.7 Grain orientation of the samples

由結果可知,2.20 mm熱軋板中的立方織構占絕對多數(shù),整體來說在厚度方向上呈彌散分布,軋制織構的晶粒同樣沒有集中生長,彌散分布在基體中。3件退火板的主要織構分布也呈彌散狀,表層的織構組分與厚度中心并無明顯區(qū)別,體現(xiàn)了此工藝下的織構演變具有一定的繼承性。

對比通過EBSD分析所得的整個厚度上的各織構組分比例(見圖8)與通過XRD分析所得的表層各織構組分比例(見圖5)可知,兩者之間存在較小波動,但樣品間的主要織構變化趨勢幾乎完全相同?？梢娫诳棙嫹植季鶆驈浬?、菊池花樣清晰、EBSD數(shù)據(jù)采集面積足夠大的情況下,用XRD與EBSD兩種方法所計算得到的織構體積分數(shù)變化趨勢具有良好的一致性。

圖8 熱軋板與退火板主要織構體積分數(shù)-EBSDFig.8 Main texture volume fractions of the hot rolled plate and the annealing plates-EBSD

3 結論

(1) 3104鋁合金熱軋板在經(jīng)過不同壓下率 (53.6%、76.4%、88.2%)的冷軋后,隨著壓下率的增加,其織構由較強的Cube立方織構逐步轉變?yōu)橐訠rass、S和Copper織構為主導,說明在冷軋變形的過程中,大部分的立方織構發(fā)生了取向轉變,形成β取向線組分的軋制織構。

(2) 將3件不同壓下率的冷軋板進行退火處理,發(fā)現(xiàn)三者的Brass、S和Copper織構均減弱,同時Cube織構有所恢復,且壓下率越大,退火后Cube織構的回復量也越大。可見對于3104鋁合金,在經(jīng)歷較大形變后,依然可以通過合適的熱處理工藝對立方織構進行回調(diào),從而平衡形變織構,減小材料制耳率。

(3) 隨著壓下率的增大,退火板的再結晶晶粒尺寸逐漸減小。熱軋原板和3件退火板的織構分布均勻,表層的織構組分與厚度中心并無明顯區(qū)別,體現(xiàn)了此工藝下的織構演變具有一定的繼承性。

(4) 在織構分布均勻彌散、菊池花樣清晰、EBSD數(shù)據(jù)采集面積足夠大的情況下,用XRD與EBSD兩種方法所計算得到的織構體積分數(shù)變化趨勢具有良好的一致性。