周志敏，齊 娜，宋雪原

（樂凱膠片股份有限公司品質(zhì)控制部 河北 保定 071054）

0 引言

硒是一種自然界中含量很少的非金屬元素，因其稀少，分散而被稱為稀散元素，主要存在于地殼沉積巖和土壤中，具有重要的工業(yè)價(jià)值[1-2]。硒由于具有強(qiáng)抗氧化等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于化工，冶金，電子，玻璃等工業(yè)部門[3]。因此，硒資源的開發(fā)和利用越來越受到人們的重視。影像科技原材料硫代硫酸銨和亞硫酸氫銨中的硒元素也直接影響到了定影過程中硫代硫酸根的分解反應(yīng)，主要起保護(hù)作用。所以硫代硫酸銨和亞硫酸氫銨中硒含量的大小測(cè)定有著至關(guān)重要的作用。目前，測(cè)定硒元素的方法有很多種，主要有化學(xué)法，熒光光譜法和原子吸收光譜法[4]。我部門根據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)和具體物質(zhì)中硒的含量建立了ICP-OES測(cè)定硫代硫酸銨樣品及亞硫酸氫銨樣品中硒元素含量的方法[5]。

1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.1 儀器與工作條件

Avio 200 ICP-OES

工作溫度（15～35）℃，相對(duì)濕度（20～80）%。

工作電壓為：200～240 V。

儀器房間要防塵、防磁場(chǎng)、避日光直接照射，儀器接地電阻小于4 Ω。

儀器臺(tái)應(yīng)穩(wěn)固、防震。

實(shí)驗(yàn)室安裝排風(fēng)扇，以清除有毒的溶劑蒸氣。

1.2 樣品準(zhǔn)備

選取硫代硫酸銨和亞硫酸氫銨各三批次樣品，分別取原液進(jìn)行稀釋，取5.0 mL原液稀釋到100 mL。

1.3 儀器操作

（1）確認(rèn)氬氣儲(chǔ)備足夠完成測(cè)試，氬氣消耗隨方法而異，最大為3 MPa每小時(shí)。打開氬氣，氬氣壓力設(shè)為0.7 MPa。

（2）開啟供儀器使用的外置排風(fēng)。

（3）確認(rèn)儀器供電已經(jīng)開啟，開啟左側(cè)面板上的開關(guān)電源。等待儀器啟動(dòng)自檢1 min。

（4）開啟供儀器使用的外置循環(huán)冷卻水裝置。循環(huán)水裝置開機(jī)需要等待3 min。

（5）開啟空氣壓縮機(jī)，儀器端過濾器壓力設(shè)為0.55 MPa。

（6）開啟儀器軟件Syngistix for ICP。等待儀器進(jìn)入軟件后進(jìn)一步自檢，直到status panel顯示Idle。

（7）確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)安裝正確。炬管中心管狀態(tài)正常，炬管深度設(shè)為-3，霧化器霧化室連接正確，進(jìn)液和廢液泵管方向正確且卡好，廢液桶余量足夠。

（8）點(diǎn)擊打開Plasma Control窗口，依次點(diǎn)亮Plas,Aux,Neb按鈕，點(diǎn)擊Plasma on/off進(jìn)行點(diǎn)炬。

（9）關(guān)閉儀器控制軟件。關(guān)閉儀器。關(guān)閉排風(fēng)。關(guān)閉氬氣。移走所有標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，處理廢液桶中的廢液。

2 結(jié)果與討論

2.1 線性方程

配制0、0.1 ppm、0.2 ppm、0.4 ppm濃度的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣重復(fù)進(jìn)樣三次測(cè)定每個(gè)濃度下的強(qiáng)度，以濃度X對(duì)強(qiáng)度值Y做線性回歸，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)，見圖1。

圖1得到曲線方程為y=1409x-48.86，R2=0.998可知方程線性關(guān)系較好，可以進(jìn)一步進(jìn)行樣品測(cè)定。

2.2 樣品測(cè)定

第一次選取各三批硫代硫酸銨和亞硫酸氫銨樣品，分別進(jìn)行六次硒含量測(cè)定，測(cè)定結(jié)果，見表1、表2。

由表1和表2中兩種類三批次樣品的六組重復(fù)數(shù)據(jù)我們可以發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)的重復(fù)性良好。

三天之后，進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，得到兩組數(shù)據(jù)，見表3、表4。

表4 亞硫酸氫銨中硒含量測(cè)定數(shù)據(jù)表Table 4 Data Sheet for determination of selenium in Ammonium bisulfite

綜合第一天和三天后的數(shù)據(jù)并進(jìn)行處理，可以得到平均值的對(duì)比數(shù)據(jù)，見表5。

表5 兩批次三批號(hào)樣品的平均值對(duì)比 單位：ppmTable 5 Comparison of mean values of two batches and three batches of samples Unit: ppm

由同一批樣品的兩次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出數(shù)據(jù)再現(xiàn)性好。

3 結(jié)論

影像材料科技使用的硫代硫酸銨和亞硫酸氫銨經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)硒含量過大會(huì)影響定影操作過程。我們根據(jù)提供的相關(guān)資料使用Avio 200 ICP-OES對(duì)其硒含量的檢測(cè)方法進(jìn)行研究。優(yōu)化得到最佳實(shí)驗(yàn)條件為取原液進(jìn)行稀釋，取5.0 mL原液稀釋到100 mL，配置成50 mL/L。進(jìn)一步上機(jī)進(jìn)行測(cè)試并得到兩次的六組平行數(shù)據(jù)，重復(fù)性和再現(xiàn)性好,可以用于影像材料科技公司硫代硫酸銨及亞硫酸氫銨樣品中硒元素的測(cè)試，為影像材料科技將硒含量控制在一定范圍內(nèi)提供良好可行的試驗(yàn)方法。