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      33%苯醚甲環(huán)唑·萎銹靈懸浮種衣劑高效液相色譜分析

      2022-08-12 08:27:20陳文杰車(chē)春花沈東華徐新曄
      現(xiàn)代農(nóng)藥 2022年4期
      關(guān)鍵詞:甲環(huán)唑苯醚精密度

      陳文杰,車(chē)春花,李 軍,沈東華,徐新曄

      (溧陽(yáng)中南化工有限公司,江蘇溧陽(yáng) 213300)

      萎銹靈是一種具有內(nèi)吸作用的雜環(huán)類(lèi)殺菌劑,主要用于防治高粱絲黑穗病等禾谷類(lèi)黑穗病,也可防治小麥穗病、棉草病害、粟白發(fā)病等[1];苯醚甲環(huán)唑是三唑類(lèi)殺菌劑,是甾醇脫甲基化抑制劑,具有廣譜內(nèi)吸性,廣泛應(yīng)用于果樹(shù)、蔬菜等作物,有效防治黑星病、黑痘病、白腐病、斑點(diǎn)落葉病、白粉病、褐斑病、銹病、條銹病、赤霉病等[2-3]。

      目前,國(guó)內(nèi)有關(guān)萎銹靈和苯醚甲環(huán)唑有效成分分析方法報(bào)道有許多[4-6]。但目前同時(shí)檢測(cè)苯醚甲環(huán)唑·萎銹靈復(fù)配制劑的分析方法尚未見(jiàn)公開(kāi)報(bào)道。本研究采用反向液相色譜法對(duì)2種有效成分同時(shí)進(jìn)行測(cè)定,具有快速、準(zhǔn)確、靈敏度高、重復(fù)性好的特點(diǎn),適用于苯醚甲環(huán)唑和萎銹靈產(chǎn)品質(zhì)量的檢測(cè)分析。

      1 材料與方法

      1.1 儀器設(shè)備

      LC-20A高效液相色譜儀配有紫外檢測(cè)器,日本島津公司;XB-C18色譜柱[250 mm×4.6 mm(i.d),5 μm],月旭科技(上海)股份有限公司;LabSolutions色譜工作站,日本島津公司;電子天平AL204,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;超聲波清洗器KH2200,昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司;有機(jī)針式過(guò)濾器0.45 μm,上海安普實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。

      1.2 試劑

      苯醚甲環(huán)唑標(biāo)準(zhǔn)品(純度98.9%)、萎銹靈標(biāo)準(zhǔn)品(純度98.0%),沈陽(yáng)化工研究院;乙腈(色譜純),永華化學(xué)科技(江蘇)有限公司;純凈水,娃哈哈集團(tuán);冰醋酸(分析純),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

      1.3 溶液配制

      1.3.1 標(biāo)樣溶液的配制

      苯醚甲環(huán)唑標(biāo)準(zhǔn)品母液配制:稱(chēng)取0.04 g(精確至0.000 2 g)苯醚甲環(huán)唑標(biāo)準(zhǔn)品于50 mL容量瓶中,加20 mL乙腈超聲溶解,冷卻到室溫后用乙腈稀釋至刻度,搖勻待用。

      混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱(chēng)取0.04 g(精確至0.000 2 g)萎銹靈標(biāo)準(zhǔn)品于100 mL容量瓶中,用移液管移取5.0 mL苯醚甲環(huán)唑標(biāo)準(zhǔn)品母液于容量瓶中,加20 mL乙腈超聲溶解,冷卻到室溫后用乙腈稀釋至刻度,搖勻待用。

      1.3.2 試樣溶液的配制

      稱(chēng)取含萎銹靈0.04 g(精確至0.000 2 g)的樣品于100 mL容量瓶中,加20 mL乙腈超聲溶解,冷卻到室溫后用乙腈稀釋至刻度,搖勻過(guò)膜待用。

      1.4 色譜分析條件

      流動(dòng)相:乙腈-水-冰醋酸(80∶19.5∶0.5,V/V/V),經(jīng)濾膜過(guò)濾,并進(jìn)行脫氣;柱溫:(30±2)℃;檢測(cè)波長(zhǎng):230 nm;流速:1.0 mL/min;進(jìn)樣體積:5 L。在上述色譜條件下,萎銹靈和苯醚甲環(huán)唑保留時(shí)間分別約為4.4和5.3 min(見(jiàn)圖1、圖2)。

      圖1 萎銹靈和苯醚甲環(huán)唑混合標(biāo)樣高效液相色譜圖

      圖2 33%苯醚甲環(huán)唑·萎銹靈懸浮種衣劑試樣高效液相色譜圖

      1.5 測(cè)定

      在1.4所述的色譜操作條件下,待儀器基線(xiàn)穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,直到相鄰2針的相對(duì)響應(yīng)值變化小于1.5%,按下列順序進(jìn)行測(cè)定:混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,試樣溶液,試樣溶液,混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

      1.6 計(jì)算

      取2針平行試樣溶液和試樣峰面積的平均值,按式(1)計(jì)算試樣中2種有效成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w。

      式中:A1、A2分別表示標(biāo)樣、試樣峰面積平均值,mAU·min;m1表示萎銹靈(苯醚甲環(huán)唑)標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量,g;m2為萎銹靈(苯醚甲環(huán)唑)試樣質(zhì)量,g;P為萎銹靈(苯醚甲環(huán)唑)標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 色譜條件的選擇

      綜合考慮萎銹靈和苯醚甲環(huán)唑紫外光譜吸收值大小,及萎銹靈與苯醚甲環(huán)唑含量比值(10/1),選取檢測(cè)波長(zhǎng)230 nm。該波長(zhǎng)下靈敏度較高,雜質(zhì)干擾少,能滿(mǎn)足分析要求。

      方法選擇C18這類(lèi)常用色譜柱,使用不同比例的乙腈-水,并用醋酸調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH,最后確定三者比例乙腈-水-醋酸為80∶19.5∶0.5(V/V/V)最合適,該條件下分析時(shí)間短和分離效果好。

      2.2 方法線(xiàn)性相關(guān)性分析

      配制5個(gè)不同濃度梯度的萎銹靈、苯醚甲環(huán)唑標(biāo)準(zhǔn)溶液,按1.4所述的色譜條件進(jìn)樣分析,每個(gè)濃度分析2次,求其平均值。以萎銹靈(苯醚甲環(huán)唑)峰面積(y)為縱坐標(biāo),以萎銹靈(苯醚甲環(huán)唑)的質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo)作圖,得到萎銹靈(苯醚甲環(huán)唑)的線(xiàn)性方程,數(shù)據(jù)結(jié)果見(jiàn)表1和表2。萎銹靈線(xiàn)性回歸方程:y=14 184x+40 650,R2=0.999 7;苯醚甲環(huán)唑線(xiàn)性回歸方程:y=37 909x-949.1,R2=0.999 7。二者的R2值均大于0.999,可見(jiàn)本文方法在萎銹靈和苯醚甲環(huán)唑的所測(cè)濃度范圍內(nèi),線(xiàn)性關(guān)系良好。

      表1 萎銹靈線(xiàn)性關(guān)系

      表2 苯醚甲環(huán)唑線(xiàn)性關(guān)系

      2.3 方法的精密度分析

      任取一批33%苯醚甲環(huán)唑·萎銹懸浮種衣劑試樣,按本研究中的方法連續(xù)測(cè)定萎銹靈和苯醚甲環(huán)唑含量,分別計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)、精密度,結(jié)果見(jiàn)表3。萎銹靈和苯醚甲環(huán)唑的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.101 1%和0.024 1%,變異系數(shù)分別為0.334%和0.758%。則該方法的重現(xiàn)性好,精密度高。

      表3 方法的精密度試驗(yàn)

      2.4 方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)

      在空白試樣中添加不等量的苯醚甲環(huán)唑、萎銹靈標(biāo)樣,配成不同含量的試樣,測(cè)定回收率,見(jiàn)表4。苯醚甲環(huán)唑和萎銹靈回收率分別在99.6%~101.1%和99.3%~101.7%之內(nèi),滿(mǎn)足NY/T 2887—2016《農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量分析方法確認(rèn)指南》[7]對(duì)定量分析中回收率的要求。

      表4 方法準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

      3 結(jié) 論

      本研究建立了高效液相色譜快速測(cè)定33%苯醚甲環(huán)唑·萎銹靈懸浮種衣劑的分析方法。試驗(yàn)結(jié)果表明,該方法操作簡(jiǎn)便、快速,線(xiàn)性關(guān)系良好、準(zhǔn)確度和精密度高,是工業(yè)化大生產(chǎn)對(duì)萎銹靈和苯醚甲唑產(chǎn)品質(zhì)量控制的實(shí)用方法。

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