徐眾，吳恩輝，侯靜，李軍，黃平

氮化硼/脂肪酸復合相變材料的形狀穩(wěn)定性和導熱性分析

徐眾1,2,3，吳恩輝1,2,3，侯靜1,2,3，李軍2,3，黃平2,3

（1.攀枝花學院 釩鈦學院，四川 攀枝花 617000；2.四川省太陽能利用技術集成工程實驗室，四川 攀枝花 617000; 3.太陽能技術集成及應用推廣四川省高校重點實驗室，四川 攀枝花 617000）

探究氮化硼（BN）對月桂酸（LA）、肉豆蔻酸（MA）、棕櫚酸（PA）和硬脂酸（SA）等4種脂肪酸（FA）的形狀穩(wěn)定性和導熱性的影響。將FA融化后，添加BN，在熔融狀態(tài)下共混，制備出4種不同的成型復合相變材料，并分析BN的添加量、光?熱轉換、儲熱時間和溫度對復合相變材料的密度和形狀穩(wěn)定性的影響，以及BN添加量對FA相變材料熱導率的影響。復合相變材料的密度隨著BN添加量的增加呈線性增大趨勢，穩(wěn)定性也隨之增強，在4種FA中添加BN的最佳質量分數(shù)分別為68%、69%、69%、68%；復合相變材料的泄漏率隨著儲熱時間的增加呈線性增大趨勢，在儲熱12 h時其泄漏率小于0.6%，泄漏率隨著儲熱溫度的升高而增大，在高于熔點25 ℃左右條件下加熱3 h，泄漏率低于0.1%；材料經過4次光?熱轉換后，其泄漏率小于0.4 %；復合材料的熱導率分別比純FA的熱導率提高了401.91%、597.92%、353.74%、304.95%。制備的成型復合相變材料具有不同的儲能溫度、導熱性能和穩(wěn)定性，可以作為運輸過程中的保溫材料。

氮化硼；脂肪酸；成型復合相變材料；泄漏率；熱導率

新能源的開發(fā)與利用備受關注，新能源在開發(fā)利用過程中存在間歇性和不穩(wěn)定性等缺陷，因此需要采用儲能方式來調節(jié)能量的供給。利用有機相變材料進行低溫熱能儲存是方式之一。由于有機相變材料在儲熱時存在熱導率低、易泄漏和易燃等缺陷，因此需要在有機相變材料中添加納米石墨烯、氧化石墨烯、膨脹石墨、碳納米管、納米碳纖維等碳基材料和氮化硼基體材料來解決[1]。其中，氮化硼（BN）具有良好的導熱性能，研究者將BN[2-3]或改性BN[4-8]加入聚乙二醇（PEG）中，也可以將BN添加到PEG復合相變材料中[6-8]，制備得到復合相變材料。分析結果顯示，添加BN或者改性BN后材料的導熱性能均得到有效提升。在石蠟中添加BN，并通過模擬和實驗的方式分析材料的導熱性能，結果顯示，材料的熱導率比純石蠟的熱導率提高了6～10倍[9-10]。在癸酸?棕櫚酸?硬脂酸混合酸[11]、低密度聚乙烯[12]、赤藻糖醇/甘露糖醇[13]、肉豆蔻酸[14]和正十八烷/硬脂酸[15]等材料中添加BN后，其熱導率比純相變材料的熱導率提高了7.2%～22%。另外，在5G時代，電子系統(tǒng)趨向于便攜式、小型化、集成化和智能化，對系統(tǒng)溫度的控制顯得尤其重要，將BN基復合相變材料安裝于微型電子元器件的背面，可以有效控制溫度，提高系統(tǒng)的運行效率[16-17]。上述研究和應用均基于BN基復合相變材料具有良好的導熱性能。將BN加入不同脂肪酸中，針對BN的添加量、充熱時間、溫度和光?熱轉換對材料熱穩(wěn)定性影響的相關研究較少。由于熱穩(wěn)定性是衡量材料儲熱性能的重要指標之一，因此實驗選擇將BN分別添加到月桂酸（LA）、肉豆蔻酸（MA）、棕櫚酸（PA）和硬脂酸（SA）中，制備得到不同的成型復合相變材料，分析BN的添加對材料密度和熱導率的影響，以及不同條件下材料的熱穩(wěn)定性，為BN/硬脂酸復合相變材料在不同場景的應用提供研究基礎。

1 實驗

1.1 材料及儀器

主要材料：BN，浙江亞美納米科技有限公司；LA，廣州特韻貿易有限公司化工有限公司；MA，廣州聚力化工有限公司；PA，天津市光復精細化工研究所；SA，天津市鼎盛鑫化工有限公司。

主要儀器：FA2104A型電子分析天平，上海精天電子儀器有限公司；101型電熱鼓風干燥箱，北京永光明醫(yī)療儀器有限公司；FYD型電動壓片機，天津市思創(chuàng)精實科技發(fā)展有限公司；RDE型瞬態(tài)平面熱源法導熱儀，湘潭儀器儀表有限公司；MIK?R200D型無紙化數(shù)顯溫度計，杭州米科傳感技術有限公司；GXZ500型長弧氙燈，上海季光特種照明電器廠；JF966?3030型微電腦控制智能加熱臺，東莞市長安金峰電子工具廠。

1.2 成型復合相變材料的制備

以制備BN質量分數(shù)為20 %的BN/LA成型材料為例，先稱取8 g LA置于50 mL燒杯中，放入80 ℃恒溫水浴中熔化完全，然后轉移到50 ℃恒溫水?。∕A、PA和SA的水浴溫度分別為60、70、75 ℃），邊攪拌邊加入2 g BN，攪拌30 min左右，再冷卻至室溫，使用壓片機壓制成型，成型壓力為300 kN，保壓時間為3 min。

1.3 BN的含量對材料泄漏率的影響

制備BN質量分數(shù)不同的BN/LA、BN/MA、BN/PA和BN/SA成型材料。稱取質量為1的材料置于濾紙上，分別放入50、60、70、75 ℃鼓風干燥箱中加熱1 h（文獻[18]的實驗數(shù)據(jù)顯示材料在1 h內的泄漏量最大），每隔10 min取出拍照。結束后，稱量材料的質量(2)，采用式（1）計算泄漏率[18]。

式中：為材料泄漏率，%；1為材料的初始質量，g；2為材料加熱后的質量，g。

1.4 加熱時間和溫度對材料泄漏率的影響

制備3個最佳配比的成型材料，稱其質量，置于濾紙上，再置于金屬托盤中，分別置于1.3節(jié)所述的4個溫度下加熱12 h，每隔1 h稱量1次材料的質量，采用式（1）計算。在測試成型復合材料前，分別取10 g LA、MA、PA和SA制備成型材料，置于4個溫度下加熱，溫度設置見表1，觀察融化過程。再將最佳配比的成型復合材料置于4個溫度下加熱3 h。結束后，用式（1）計算。

表1 成型復合相變材料的加熱溫度

Tab.1 Heating temperature of shape-stabilized phase change composites

1.5 光?熱轉換對材料泄漏率的影響

將2個同樣的成型復合材料置于自制的光?熱轉換臺上，將溫度計探頭置于樣品的下方，具體原理見圖1。將樣品放置好后，打開氙燈，觀察溫度計的溫度，當4個溫度計的溫度均達到75 ℃以上時關閉氙燈，讓成型材料在室溫下自然冷卻。當溫度達到30 ℃左右時，完成1次光?熱轉換，連續(xù)進行4次光?熱轉換后稱其質量，用式（1）計算。

圖1 光熱轉換的測試原理

1.6 成型復合相變材料瞬態(tài)熱導率測試

采用多功能導熱系數(shù)測試儀測量成型復合相變材料的熱導率。測試的具體條件：成型材料的質量約為10 g；測試溫度為28～33 ℃；功率為0.1 W（純相變材料）和0.25 W（復合相變材料）。測試7次，取其平均值作為材料的熱導率，用式（2）計算熱導率增強效率[19-20]。

式中：PCM為成型復合相變材料的熱導率，W/(m·K)；FA為純脂肪酸的熱導率，W/(m·K)；為復合相變材料中BN的質量分數(shù)，%。

2 結果與分析

2.1 BN添加量對材料密度的影響

測試BN添加量對材料密度的影響，測試結果見圖2。由圖2看出，材料密度隨著BN添加量的增加而增大，這與文獻[5]的變化規(guī)律一致。因為在相同質量下BN的密度遠大于FA的密度。當BN的質量分數(shù)小于70 %時，4種成型復合相變材料的密度在0.88～1.67 g/cm3之間變化。對BN的添加量與材料密度的變化規(guī)律進行線性擬合，結果見圖2。由圖2 可知，線性相關系數(shù)（2）分別為0.96、0.98、0.99和0.98，說明BN的添加量與材料密度之間存在線性相關性，BN/LA的擬合方程斜率相對最小，BN/SA的斜率相對最大。

2.2 BN的添加量對材料泄漏率的影響

BN的添加量對材料泄漏率的影響見圖3。當BN的質量分數(shù)小于40%時，儲熱60 min，材料無固定形態(tài)，即為100 %，所以BN的添加量從質量分數(shù)40%開始。從圖3中看出，當BN的質量分數(shù)為40%～60%時，隨著BN添加量的增加而減??；當BN的質量分數(shù)高于60%時，材料泄漏率在1%以下，穩(wěn)定性得到提升。

雖然BN的添加量越高，材料值會越小，但根據(jù)文獻[19]中的式（3）計算4種復合相變材料的融化潛熱理論值分別為62.78、50.07、69.69、65.82 J/g，冷凝潛熱分別為59.23、47.52、68.45、64.99 J/g，可看出材料中BN的質量分數(shù)越小，其潛熱值越大，單位質量的儲能密度越高。由此選擇濾紙上無泄漏痕跡且泄漏率低于0.05%時的BN添加量為最佳值，具體添加量見表2。表2中14為4個最佳配比平行樣的泄漏率，平均為4個樣品泄漏率的平均值。

2.3 儲熱時間對材料泄漏率的影響

分析材料的泄漏率隨儲熱時間的變化情況，結果見圖4。從圖4可以看出，材料泄漏率隨著儲熱時間的增加而增大，這與文獻[20]和[21]的規(guī)律一致。因為隨著儲熱時間的增加，F(xiàn)A處于液態(tài)的時間變長，流動性增強，材料開始膨脹，出現(xiàn)了縫隙，F(xiàn)A出現(xiàn)了泄漏；材料的泄漏率在儲熱時間為3～4 h時增加得較明顯，因此測試不同儲熱溫度對形狀穩(wěn)定性的影響時，僅加熱3 h；BN/LA、BN/MA、BN/PA、BN/SA的泄漏率分別在0.06%～0.45%、0.11%～0.50%、0.09%～0.59%、0.06%～0.49%間變化，4種成型復合相變材料在儲熱12 h之后，泄漏率均小于0.59%，這與文獻[18]的結論接近。經過儲熱12 h后，4種復合相變材料的泄漏率變化量Δ分別為0.39%、0.39%、0.50%、0.43%，儲熱時間對BN/LA和BN/MA的泄漏率的影響較小。

圖2 BN的添加量對材料密度的影響

圖3 BN添加量對材料泄漏率的影響

另外，采用線性擬合分析儲熱時間對泄漏率的影響，結果見圖4。從圖4中看出，4種材料的2分別為0.97、0.98、0.94、0.94，均接近于1，說明儲熱時間與泄漏率之間存在一定的線性相關性。采用擬合公式計算材料加熱66 h后的泄漏率分別為2.18%、2.34%、2.88%、2.60%，可知材料的泄漏率均小于3%，比文獻[7]中PUPEG和Paraffin@SiO2儲熱66 h的泄漏率（6.55%和4.97%）低，這是因為實驗添加的支撐材料的比率更高；比文獻[22]中ODE/NPGDMA/BN復合材料加熱66 h后的泄漏率（1.48%）高，這是因為文獻中使用的是2種支撐材料；BN/PA的截距和斜率相對最大，儲熱時間對其泄漏率的影響相對最大，而BN/LA的斜率相對最小，說明儲熱時間對其泄漏率的影響相對最小。

2.4 儲熱溫度對復合相變材料泄漏率的影響

在不同溫度下，4種純FA成型相變材料的融化情況如圖5所示。從圖5可以看出，成型材料LA在40 ℃下加熱3 h未見融化，在其他3個儲熱溫度下完全融化的時間分別為98、26、8 min；成型材料MA在4個儲熱溫度下完全融化的時間分別為180、118、12、10 min；成型材料PA在4個儲熱溫度下完全融化的時間分別為146、38、26、16 min；成型材料SA在4個儲熱溫度下完全融化的時間分別為26、20、14、8 min；除了LA在40 ℃下經過3 h未融化外，其他材料均在3 h內完全融化，且完全融化時間會隨著儲熱溫度的升高而縮短，因此成型復合相變材料在不同儲熱溫度下的形狀穩(wěn)定性測試時間確定為3 h。

表2 最佳配比成型復合相變材料的泄漏率

Tab.2 Leakage rate of phase change composites with optimum ratio

圖4 儲熱時間對材料泄漏率的影響

分析儲熱溫度對成型復合相變材料形狀穩(wěn)定性的影響，結果見圖6。從圖6a可以看出，BN/LA在40 ℃時最小，這是因為LA在該溫度下儲熱180 min未出現(xiàn)明顯的融化現(xiàn)象，如圖5a所示。在4個溫度下儲熱3 h，4種材料的Δ分別為0.03%、0.08%、0.10%、0.06%。從圖6b可以看出，在前3個溫度下儲熱3 h材料的的變化不明顯，在4個溫度下材料的Δ分別為0.13%、0.13%、0.15%、0.16%。從圖6c可以看出，在加熱2 h時材料的的變化不大，加熱3 h時，材料的Δ分別為0.03%、0.10%、0.12%、0.15%。從圖6d可以看出，在加熱3 h時，材料的Δ分別為0.04%、0.10%、0.20%、0.16%。

圖5 在不同溫度下純脂肪酸成型相變材料的熔化過程

圖6 加熱度對材料泄漏率的影響

另外，計算1、2、3 h時材料的泄漏率差值Δ，結果見表3。從表3可以看出，在加熱1～3 h時，溫度對BN/MA的Δ的影響相對最小，溫度對BN/LA的Δ的影響相對最大。在加熱3 h時，溫度對BN/PA的Δ的影響相對最大。

表3 不同儲熱溫度、同一時間下的泄漏率差值

Tab.3 Leakage rate difference at different heat storage temperature at the same time

2.5 光?熱轉換對材料泄漏率的影響

成型復合相變材料在進行4次光?熱轉換后的變化情況如圖7所示。從圖7可以看出，4種材料經過4次光?熱轉換后，的平均值分別為0.13%、0.33%、0.04%、0.03%；2個平行樣的差值分別為0.02%、0.03%、0.003%、0.01%，差值較小；經過4次光?熱轉換后，材料的低于0.35%，說明制備的成型復合相變材料具有較好的光?熱轉換穩(wěn)定性。

圖7 光?熱轉換對成型復合相變材料泄漏率的影響

2.6 BN的添加量對FA瞬態(tài)熱導率的影響

成型相變材料的瞬態(tài)熱導率分析結果如圖8所示。從圖8可以看出，在FA中添加BN后，其熱導率都得到提升。這是因為BN為強導熱材料，將其添加到FA中，BN之間相互接觸會形成穩(wěn)定的導熱網絡，從而使材料的熱阻減小、熱導率增加。

圖8 不同相變材料的熱導率

純FA的熱導率分別為0.25、0.26、0.32、0.30 W/(m·K)，從圖8可以看出，復合材料的熱導率比純FA的熱導率分別提高了401.91%、597.92%、353.74%、304.95%，BN/MA熱導率的提高率最大，BN/SA熱導率的提高率最小。根據(jù)式（2）計算成型復合相變材料的熱導率增強效率，4種成型復合相變材料的分別為4.44%、7.22%、3.68%、3.01%。從式（2）可以看出，決定材料的主要因素有FA的熱導率、BN的質量分數(shù)和復合相變材料的熱導率，在MA和PA中BN的質量分數(shù)相同，但是BN/MA的熱導率更大，所以熱導率的提升率更高，LA和SA也一樣。

3 結語

以BN、LA、MA、PA和SA為原料，采用熔融共混法制備了多種成型復合相變材料，并對材料的形狀穩(wěn)定性和導熱性進行了分析，得出如下結論。

1）成型復合相變材料的隨著BN添加量的增加而減小。在4種脂肪酸中添加BN的最佳質量分數(shù)為68%～69%。最佳配比的材料在加熱1 h后，其泄漏率均低于0.05%。材料的密度隨著BN添加量的增加而線性增大，密度在0.88～1.67 g/cm3間變化。

2）復合相變材料會隨著加熱時間和溫度的增加而增大。4種成型復合相變材料在加熱12 h后，為0.60%左右，加熱時間與存在線性相關性。在高于FA的熔點（25 ℃左右）下加熱3 h，材料的均低于0.16%，溫度對BN/LA熱穩(wěn)定性的影響相對最小。

3）復合相變材料經過4次光?熱轉換后，均小于0.33%，光?熱轉換對BN/SA和BN/PA的的影響相對最小。添加BN均能使FA的熱導率提升，提高相對最大的是BN/MA（597.92%），最小的是BN/PA（304.95%）。

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Shape Stability and Thermal Conductivity of Boron Nitride/Fatty Acid Phase Change Composites

XU Zhong1,2,3, WU En-hui1,2,3,HOU Jing1,2,3, LI Jun2,3, HUANG Ping2,3

(1.College of Vanadium and Titanium, Panzhihua University, Sichuan Panzhihua 617000, China; 2.Sichuan Provincial Engineering Laboratory of Solar Technology Integration, Sichuan Panzhihua 617000, China; 3.Application and Solar Technology Integration Sichuan Provincial Key Laboratory of University, Sichuan Panzhihua 617000, China)

The work aims to explore the effects of boron nitride (BN) on the shape stability and thermal conductivity of lauric acid (LA), myristic acid (MA), palmitic acid (PA) and stearic acid (SA). Four different molding phase change composites were prepared by blending FA with BN after melting. The effects of BN addition, photothermal conversion, heat storage time and temperature on the density and shape stability of phase change composites, as well as the effects of BN addition on the thermal conductivity of FA phase change materials were analyzed. The results showed that the density of phase change composites increased linearly with the increase of BN content, and its stability also increased. The optimal mass fractions of BN added in the four FAs were 68%, 69%, 69% and 68%, respectively. The leakage rate of phase change composites increased linearly with the increase of heat storage time. The leakage rate was less than 0.6% after 12 h of heat storage. The leakage rate increased with the increase of heat storage temperature, and the leakage rate was less than 0.1% after heating for 3 h above the melting point of 25 °C. After four photothermal conversions, the leakage rate was less than 0.4%; the thermal conductivity of the composites was 401.91%, 597.92%, 353.74% and 304.95% higher than that of pure FA, respectively. The prepared phase change composites have different energy storage temperature, thermal conductivity and stability, which can be used as insulation materials during transportation.

boron nitride; fatty acid; shape-stabilized phase change composites; leakage rate; thermal conductivity

TB34

A

1001-3563(2022)17-0020-09

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.17.003

2021?12?22

四川省科技廳國際科技合作項目（2020YFH0195）；攀枝花市指導性科技計劃（2021ZD?S?4）；工業(yè)固態(tài)廢棄物土木工程綜合開發(fā)利用四川省高校重點實驗室項目（SC?FQWLY?2022?Y?08）

徐眾（1985—），男，碩士，講師，主要研究方向為低溫復合相變材料應用。

責任編輯：彭颋