一種舒緩保濕微乳水的制備及其穩(wěn)定性研究

楊 柳

(伽藍(lán)(集團(tuán))股份有限公司，上海 200233)

微乳是一種透明或半透明、熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)穩(wěn)定的液-液分散體系，通常由不相混溶的油、水、表面活性劑、助表面活性劑等按適當(dāng)比例組成[1]。微乳具有較好的流動(dòng)性，其顆粒分散均勻且微粒直徑小至納米級(jí)，呈現(xiàn)均相的穩(wěn)定體系[2-3]。由于其對(duì)水不溶性、油不溶性物質(zhì)的較強(qiáng)增溶能力，微乳不僅可以作為食品組分的載體，并且可以增加功能成分、色素等的溶解度，去除極性和非極性的物質(zhì)，被廣泛應(yīng)用于食品行業(yè)。微乳還在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域及藥物工程中發(fā)揮重要的作用，其具有性質(zhì)穩(wěn)定、靶向運(yùn)載等特點(diǎn)，能顯著提升負(fù)載藥物的生物利用度，顯著改善患者對(duì)于藥物依從性差的情況，具有較強(qiáng)的臨床應(yīng)用價(jià)值和發(fā)展前景。微乳技術(shù)在水系類化妝品中的應(yīng)用主要是針對(duì)于難溶于水的香精、精油以及護(hù)膚原料的增溶。此外，微乳化技術(shù)還可用于包裹TiO2和ZnO等納米粒子，用于美白、防曬等功效型化妝品中，使納米粒子分散更均勻，更容易鋪展開(kāi)，容易涂抹等效果。作為活性成分儲(chǔ)庫(kù)時(shí)，微乳的表面張力較低，易于潤(rùn)濕皮膚，使角質(zhì)層的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，負(fù)載的活性組分更易進(jìn)入角質(zhì)層，這一特性的發(fā)現(xiàn)也使得微乳逐漸應(yīng)用于化妝品行業(yè)[4-6]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

去離子水(實(shí)驗(yàn)室自制)；1，3-丙二醇(化妝品級(jí)，OXEA)；對(duì)羥基苯乙酮(化妝品級(jí)，德之馨)；尿囊素(化妝品級(jí)，高維)；煙酰胺(化妝品級(jí)，DSM)；透明質(zhì)酸鈉(化妝品級(jí)，福瑞達(dá))；甘油(化妝品級(jí)，阪本藥業(yè))；PEG-40氫化蓖麻油(化妝品級(jí)，日光)；角鯊?fù)?化妝品級(jí)，克拉姆)；山梨坦倍半油酸酯(化妝品級(jí)，禾大)；EUXYL PE 9010(化妝品級(jí)，舒美)；馬齒莧(化妝品級(jí)，HYUNDAI Bioland)；椰油酰甘氨酸鉀(化妝品級(jí)，味之素)。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

T.K.ROBOMICS高剪切乳化分散機(jī)(日本Primix公司)；HWS12型電熱恒溫水浴鍋(上海一恒科技有限公司)；Eurostar Power CV攪拌機(jī)(德國(guó)IKA公司)；pH計(jì)(梅特勒-拖利多儀器(上海)有限公司)。

1.3 實(shí)驗(yàn)制備

1)水相：在去離子水中加入1，3-丙二醇、對(duì)羥基苯乙酮、尿囊素、煙酰胺、透明質(zhì)酸鈉、甘油，加熱至 80 ℃ 左右，保溫 10 min，攪拌降溫。

2)油相：稱取定量的PEG-40氫化蓖麻油、角鯊?fù)?、山梨坦倍半油酸酯攪拌混合均勻?/p>

3)水相與油相均降溫至35～40 ℃，將油相緩慢加入水相中，在高剪切乳化分散機(jī)下以 5000 r/min 轉(zhuǎn)速均質(zhì) 5 min，然后依次加入預(yù)先混合均勻的1，3-丙二醇和EUXYL PE 9010、馬齒莧提取物及椰油酰甘氨酸鉀，攪拌均勻后開(kāi)始出料。

1.4 測(cè)試與表征

1)外觀:定性、目測(cè)。

2)pH: GCM011-1、電子pH計(jì)方法、定量、25 ℃ 直測(cè)。

3)穩(wěn)定性：將樣品分別放置于-20、5、25、40、50 ℃ 及循環(huán)、光照共7個(gè)條件下的穩(wěn)定試驗(yàn)箱中，每隔一段時(shí)間取出樣品進(jìn)行測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 乳化工藝對(duì)微乳水穩(wěn)定性的影響

在基礎(chǔ)配方上，將工藝分別做了均質(zhì)乳化、自動(dòng)乳化、急速降溫3種方式的處理，測(cè)量不同乳化工藝、穩(wěn)定性條件下微乳水的外觀、pH，分別命名為外觀-1、pH-1；外觀-2、pH-2；外觀-3、pH-3。其檢測(cè)結(jié)果如表1所示。由表1看出，采用均質(zhì)機(jī)乳化制備的微乳水在2周 -20 ℃、50 ℃、光照條件下，外觀皆是透明泛藍(lán)；在4周 -20 ℃、5 ℃、25 ℃、40 ℃、循環(huán)條件下，外觀依舊透明泛藍(lán)，但 50 ℃ 及光照條件下外觀皆是半透明泛白，說(shuō)明通過(guò)均質(zhì)機(jī)乳化制備的微乳水在高溫和光照條件下穩(wěn)定性相對(duì)較差。采用自動(dòng)乳化制備的微乳水在1天 25 ℃、2周 -20 ℃、4周 -20 ℃、5 ℃ 及循環(huán)條件下外觀透明泛藍(lán)，而在其他條件下外觀皆是渾濁狀態(tài)，說(shuō)明此時(shí)制備的微乳水在低溫和循環(huán)條件下穩(wěn)定性較好。采用急速降溫制備的微乳水在2周 -20 ℃、4周 -20 ℃、循環(huán)條件下外觀透明泛藍(lán)，而在1天 25 ℃、2周 50 ℃、2周光照、4周 25 ℃、4周 40 ℃、4周光照條件下外觀皆是半透明泛白狀態(tài)，4周 50 ℃ 外觀呈渾濁狀態(tài)，說(shuō)明通過(guò)急速降溫制備的微乳水在低溫和循環(huán)條件下穩(wěn)定性較好，高溫條件下穩(wěn)定性很差。由圖1看出，均質(zhì)乳化制備的微乳水在4周 50 ℃ 和光照條件下具有最低的pH值，這與最差的半透明泛白外觀結(jié)果相一致；自動(dòng)乳化和急速降溫制備的微乳水在4周 50 ℃ 條件下具有最低的pH值，這與最差的渾濁外觀結(jié)果相一致。3種制備工藝相比較可得出采用均質(zhì)乳化制備微乳水的穩(wěn)定性最佳、急速降溫制備微乳水的穩(wěn)定性次之，自動(dòng)乳化制備微乳水的穩(wěn)定性最差。

表1 乳化工藝對(duì)微乳水穩(wěn)定性的影響

2.2 油脂表活比對(duì)微乳水穩(wěn)定性的影響

在基礎(chǔ)配方上，通過(guò)調(diào)節(jié)油脂表活比(油脂與表面活性劑質(zhì)量比，全文同)為1∶2、1∶3、1∶5、1∶10制備了不同油脂表活比下的微乳水，測(cè)量不同穩(wěn)定性條件下微乳水的外觀、pH，分別命名為外觀-1、pH-1；外觀-2、pH-2；外觀-3、pH-3；外觀-4、pH-4。其檢測(cè)結(jié)果如表2所示。由表2看出，油脂表活比為1∶2制備的微乳水在所有穩(wěn)定性測(cè)試條件下外觀皆是分層狀態(tài)，說(shuō)明油脂表活比為1∶2制備的微乳水穩(wěn)定性極差；油脂表活比為1∶3制備的微乳水在4周 50 ℃ 和光照條件下外觀皆是渾濁，其他條件下外觀也皆是分層狀態(tài)，說(shuō)明油脂表活比為1∶3制備的微乳水穩(wěn)定性依舊極差；油脂表活比為1∶5制備的微乳水在所有穩(wěn)定性測(cè)試條件下外觀皆是透明泛藍(lán)狀態(tài)，說(shuō)明油脂表活比為1∶5制備的微乳水穩(wěn)定性極好；油脂表活比為1∶10制備的微乳水在4周 50 ℃ 和光照條件下外觀皆是半透明泛白，其他條件下外觀皆是透明泛藍(lán)，說(shuō)明油脂表活比為1∶10制備的微乳水在高溫和光照條件下穩(wěn)定性較差。由圖2看出，油脂表活比為1∶2、1∶5制備的微乳水在4周 50 ℃ 條件下具有最低的pH值，油脂表活比為1∶3制備的微乳水在4周 40 ℃ 條件下具有最低的pH值，油脂表活比為1∶10制備的微乳水在4周 50 ℃ 和光照條件下具有最低的pH值，這與最差的半透明泛白外觀結(jié)果相一致。綜上分析可得出，采用油脂表活比為1∶5制備微乳水的穩(wěn)定性最佳、油脂表活比為1∶10制備微乳水的穩(wěn)定性次之，油脂表活比為1∶2和 1∶3 制備微乳水的穩(wěn)定性最差。

表2 油脂表活比對(duì)微乳水穩(wěn)定性的影響

2.3 油脂總量對(duì)微乳水穩(wěn)定性的影響

在基礎(chǔ)配方上，通過(guò)調(diào)節(jié)油脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.25%、0.50%、1.00%、1.50%，制備了不同油脂含量的微乳水，測(cè)量不同穩(wěn)定性條件下微乳水的外觀、pH，分別命名為外觀-1、pH-1；外觀-2、pH-2；外觀-3、pH-3；外觀-4、pH-4。其檢測(cè)結(jié)果如表3所示。由表3看出，油脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%、0.50%制備的微乳水在所有穩(wěn)定性測(cè)試條件下外觀皆是透明泛藍(lán)，說(shuō)明油脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%、0.50%制備的微乳水穩(wěn)定性極好；油脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.00%制備的微乳水在2周 50 ℃、4周 40 ℃、4周 50 ℃ 和光照條件下外觀皆略微泛黃，其他條件下外觀皆透明泛藍(lán)，說(shuō)明油脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.00%制備的微乳水在高溫和光照條件下穩(wěn)定性較差；油脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.50%制備的微乳水在1天 25 ℃、2周 -20 ℃、4周 -20 ℃、4周循環(huán)條件下外觀透明泛藍(lán)，4周 5 ℃ 及4周 25 ℃ 條件下外觀半透明泛白，2周 50 ℃、2周光照、4周 40 ℃、4周 50 ℃ 和光照條件下外觀皆泛黃，說(shuō)明油脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.50%制備的微乳水在低溫和循環(huán)條件下穩(wěn)定性較好、高溫和光照條件下穩(wěn)定性較差。由圖3看出，油脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%、1.00%、1.50%制備的微乳水在4周 50 ℃ 條件下具有最低的pH值，油脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.50%制備的微乳水在4周 40 ℃ 條件下具有最低的pH值。綜上分析可得出，油脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%和0.50%制備微乳水的穩(wěn)定性最佳，油脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.00%制備微乳水的穩(wěn)定性次之，油脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.50%制備微乳水的穩(wěn)定性最差。

表3 油脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)微乳水穩(wěn)定性的影響

3 結(jié)論

從本文的研究結(jié)果看出：乳化工藝、油脂表活比、油脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)皆對(duì)微乳水的穩(wěn)定性性能有一定程度的影響；采用均質(zhì)乳化、油脂表活比為1∶5、油脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%和0.50%制備微乳水的穩(wěn)定性性能最佳。