袁 海，朱 鑫

（陜鋼集團(tuán)漢中鋼鐵有限責(zé)任公司，陜西 勉縣 724200）

冶金焦炭是高爐煉鐵的主要原料之一，所以它的質(zhì)量好壞直接關(guān)系到煉鐵生產(chǎn)的能耗，焦炭揮發(fā)分是衡量焦炭質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)，焦炭揮發(fā)分的分析值直接影響焦炭質(zhì)量的判定[1]，不同級(jí)別的焦炭結(jié)算價(jià)格存在較大級(jí)區(qū)別，因此準(zhǔn)確分析焦炭揮發(fā)分才能實(shí)現(xiàn)為企業(yè)進(jìn)廠焦炭結(jié)算及焦炭的生產(chǎn)使用提供真實(shí)可靠的數(shù)據(jù)。

1 揮發(fā)分的測(cè)定

稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在揮發(fā)坩堝中，在900℃±10℃的溫度下，隔絕空氣加熱7 min，（三分鐘之內(nèi)溫度升至900℃±10℃），以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量（Mad）作為揮發(fā)分產(chǎn)率。

2 儀器、設(shè)備

揮發(fā)坩堝：帶有配合嚴(yán)密的帶蓋的瓷坩堝，坩堝總質(zhì)量為18～22 g。

坩堝尺寸：上口Φ33 mm；下底Φ18 mm；高40 mm；壁厚1.5 mm。

坩堝蓋尺寸：上外沿Φ35 mm；下內(nèi)沿Φ20 mm；高40 mm；壁厚1.5 mm。

坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部位于熱電偶熱接點(diǎn)上方并距爐底20～30 mm為準(zhǔn)。

坩堝鉗：600 mm。

馬弗爐：帶測(cè)溫和控溫裝置，能保持溫度為900℃±10℃，放入坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門(mén)后，在3 min內(nèi)恢復(fù)到900℃±10℃。

干燥器：內(nèi)裝變色硅膠。

分析天平：感量0.000 1 g。

3 分析步驟

用預(yù)先在900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的揮發(fā)坩堝，稱取粒度為0.2 mm以下的空氣干燥煤樣1 g±0.1 g精確至0.000 2 g，然后輕輕振動(dòng)坩堝,使試樣攤平，蓋上蓋,放在坩堝架上，迅速將放有坩堝的架子送入爐內(nèi)恒溫區(qū)（爐溫預(yù)先升到920℃），關(guān)好爐門(mén)，準(zhǔn)確加熱7 min。（前3 min內(nèi)爐溫必須恢復(fù)到900℃±10℃，否則試驗(yàn)作廢，加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)）。取出坩堝，在空氣中冷卻5 min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20 min）。

分析結(jié)果的計(jì)算：

空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率：

式中：Vad為空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%；m1為煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g；M為煤樣的質(zhì)量，g。

4 討論

隨機(jī)抽取10個(gè)焦炭樣品對(duì)粒度是否滿足80 mm進(jìn)行檢查，篩查結(jié)果如表1。

表1 篩查結(jié)果

以上試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明：經(jīng)過(guò)使用80 mm的篩子對(duì)樣品粒度進(jìn)行查驗(yàn)，抽驗(yàn)的10個(gè)樣品粒度均符合實(shí)驗(yàn)要求。

對(duì)揮發(fā)分實(shí)驗(yàn)使用的馬弗爐的恒溫區(qū)溫度進(jìn)行核驗(yàn)，核驗(yàn)馬弗爐恒溫區(qū)溫度結(jié)果均在900℃±10℃之內(nèi)。不存在溫度偏差問(wèn)題。排除馬弗爐溫度對(duì)焦炭揮發(fā)分分析結(jié)果的影響的可能。

隨機(jī)抽取不同重量的坩堝10個(gè)對(duì)編號(hào)為（YSBC28802b-06）揮發(fā)分為1.32%、Mad為0.40%的標(biāo)準(zhǔn)樣品放于爐膛恒溫區(qū)進(jìn)行重復(fù)性測(cè)定，結(jié)果如表2所示。

表2 Mad為0.40%的標(biāo)準(zhǔn)樣品的試樣結(jié)果 g

以上試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明：

1）不同重量的坩堝對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量揮發(fā)分結(jié)果差別很大，部分結(jié)果超出誤差范圍，推測(cè)坩堝重量對(duì)焦試樣分析揮發(fā)分準(zhǔn)確度有影響。

2）還可以看出，推測(cè)坩堝重量在18.5～19.5 g范圍內(nèi)分析揮發(fā)分結(jié)果較穩(wěn)定。

選取不同重量坩堝對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品（YSBC28802b-06）進(jìn)行坩堝重量近似平行和不同人員比對(duì)測(cè)定，得出如表3、表4結(jié)果。

從表3、表4對(duì)比試驗(yàn)可以看出：

表3 分析員1號(hào)試驗(yàn)結(jié)果 g

表4 分析員2號(hào)試驗(yàn)結(jié)果 g

1）同一坩堝不同人員進(jìn)行揮發(fā)分分析時(shí)，誤差為0.01～0.02 g之間，說(shuō)明同一坩堝分析揮發(fā)分穩(wěn)定性強(qiáng)。

2）重量接近的坩堝，分析揮發(fā)分含量相接近。

3）發(fā)現(xiàn)同一樣品會(huì)隨著坩堝重量的增加與揮發(fā)分結(jié)果成反比趨勢(shì)。

4）試驗(yàn)證實(shí)坩堝重量在18.5～19.5 g范圍內(nèi)分析揮發(fā)分結(jié)果較穩(wěn)定，誤差小。

5）發(fā)生這一現(xiàn)象的原因?yàn)殡S著坩堝重量的增加，坩堝壁厚度會(huì)發(fā)生變化，從而影響揮發(fā)分含量。

5 結(jié)論

試驗(yàn)結(jié)果證實(shí)坩堝重量對(duì)焦試樣分析揮發(fā)分準(zhǔn)確度有影響，且坩堝重量在18.5～19.5 g范圍內(nèi)分析揮發(fā)分結(jié)果較穩(wěn)定，誤差小。因此，在使用揮發(fā)分坩堝時(shí)，對(duì)同一批坩堝應(yīng)進(jìn)行質(zhì)量測(cè)定，篩選出合格坩堝，進(jìn)行揮發(fā)分分析，從而減小誤差，提高準(zhǔn)確率。