冷軋＋退火制備細晶316L不銹鋼及組織形成機制研究

徐祖緣，李建生，2，3，王曉震，顧彩云，唐金麗，趙禹，2，4

1.安徽工程大學材料科學與工程學院 安徽蕪湖 241000

2.安徽工程大學高性能有色金屬材料安徽省重點實驗室 安徽蕪湖 241000

3.安徽鑫科新材料股份有限公司 安徽蕪湖 241006

4.東睦新材料集團股份有限公司 浙江寧波 315000

1 序言

316L不銹鋼因具有良好的力學性能、優(yōu)異的抗氧化及耐腐蝕性能而被廣泛地應用于現(xiàn)代化工業(yè)生產(chǎn)中[1-3]。然而粗晶態(tài)316L不銹鋼的強度較低，其屈服強度在常溫下僅有約300MPa，因此很難滿足結(jié)構(gòu)件對高強度的需求。大量研究表明[4-6]，可通過細化組織結(jié)構(gòu)來提高不銹鋼的強度，即細晶強化。目前，國內(nèi)學者對如何細化316L不銹鋼組織做了一定的研究工作，證明冷變形手段可有效細化組織，但是冷變形過程中引入了大量的結(jié)構(gòu)缺陷，使材料的韌性降低[7，8]。高緯棟[9]和QIN等[10]指出，冷變形＋退火可獲得無位錯的等軸細化晶粒316L不銹鋼組織，該組織具有優(yōu)異的強度和韌性。不足之處是并沒有揭示冷變形＋退火過程中細化等軸晶的形成機制，因此深入探究冷變形態(tài)316L不銹鋼在退火過程中細晶組織的形成機制具有重要的理論和實際意義。

本文主要通過對316L不銹鋼進行冷軋＋退火處理，從而獲得具有細化微米晶組織的316L不銹鋼。同時，通過觀察退火過程中結(jié)構(gòu)演變，揭示了細化微米晶316L不銹鋼組織形成機制。

2 試驗材料及方法

2.1 試驗材料

本試驗采用的材料為工業(yè)用316L奧氏體不銹鋼，其化學成分見表1。原始的鋼板試樣宏觀尺寸為100mm×50mm×10mm，其晶粒形狀接近等軸晶，平均晶粒尺寸約為35μm，如圖1所示。

表1 316L不銹鋼主要化學成分（質(zhì)量分數(shù)） （%）

圖1 粗晶態(tài)316L不銹鋼金相組織

2.2 試驗方法

采用國產(chǎn)熱軋/冷軋多用途兩輥軋機對316L不銹鋼進行軋制處理，軋輥尺寸為φ400mm×350mm，軋制溫度為室溫，軋制速度約為335mm/s，每道次壓下量為0.2mm，最終制備出軋制量約為85%的冷軋試樣（樣品厚度約1.5mm）。冷變形金屬通過一定溫度和時間的退火處理，可以有效地達到調(diào)控金屬材料內(nèi)部組織特征的目的。本試驗利用合肥科晶材料技術(shù)有限公司生產(chǎn)的馬弗爐（型號KSL-1400X-A1）對軋制態(tài)316L不銹鋼進行退火處理，退火溫度為750℃，退火時間分別為5min、10min、15min、20min和25min，研究不同退火時間內(nèi)軋制態(tài)316L不銹鋼的組織演變。

采用Olympus BX41M型號顯微鏡對粗晶態(tài)不銹鋼進行金相組織觀察，通過牛津儀器公司生產(chǎn)的背散射衍射（EBSD，Nordlys系列）探頭和美國FEI公司生產(chǎn)的透射電鏡（TEM，F(xiàn)EI Tecnai 20型號），觀察冷軋態(tài)和退火過程中316L不銹鋼的組織結(jié)構(gòu)演變，EBSD測試加速電壓為15kV，掃描步長為0.15μm，TEM測試電壓為200kV。

3 試驗結(jié)果與分析

3.1 冷軋316L不銹鋼組織結(jié)構(gòu)

圖2a所示為經(jīng)過85%冷軋變形處理的316L不銹鋼組織結(jié)構(gòu)。冷軋態(tài)的316L不銹鋼的組織主要由拉長變形晶粒、納米孿晶束和納米片層晶組成。相關(guān)文獻指出[11，12]，在金屬材料的軋制過程中，塑性變形優(yōu)先發(fā)生在軟取向滑移系中，因而包含軟取向滑移系的粗晶會發(fā)生劇烈塑性變形，晶粒得到充分細化，而那些處于不利于塑性變形的粗晶，往往變形不夠充分，呈現(xiàn)出被拉長的變形晶粒形態(tài)。

圖2b進一步顯示了拉長變形晶粒主要含有大量的剪切帶結(jié)構(gòu)。剪切帶是一種不常見的塑性變形機制，只有當滑移和孿生不容易發(fā)生時，產(chǎn)生很嚴重的應力集中，進而才能誘發(fā)產(chǎn)生，它是一種有效晶粒細化的方式[13，14]。

圖2c～e所示共同證實了得到充分細化的晶粒組織包含大量“眼睛”形狀的納米孿晶束和納米片層晶組織，納米孿晶束的整體結(jié)構(gòu)尺寸為1～5μm，其中孿晶平均片層厚度約為22nm，納米片層晶的平均片層厚度約為50nm。

圖2 冷軋316L不銹鋼組織結(jié)構(gòu)

3.2 退火處理過程組織結(jié)構(gòu)變化

圖3所示為經(jīng)過750℃退火5min后的316L不銹鋼顯微結(jié)構(gòu)。由圖3可發(fā)現(xiàn)，在750℃退火過程中，再結(jié)晶晶粒優(yōu)先在納米片層晶中形核并生長成等軸的微米再結(jié)晶。分析其原因為：納米片層晶屬于納米晶結(jié)構(gòu)，其組織含有大量的晶界和形變?nèi)毕?，相比于其他組織結(jié)構(gòu)具有更高的變形存儲能，在退火過程中能提供更大的再結(jié)晶驅(qū)動力，因而該結(jié)構(gòu)會優(yōu)先發(fā)生再結(jié)晶并迅速被再結(jié)晶吞并[15，16]。

圖3 750℃退火5min后的冷軋態(tài)316L不銹鋼顯微結(jié)構(gòu)

圖4顯示，當退火時間達到15min時，納米片層晶已經(jīng)基本消失，同時納米孿晶束開始被吞并，再結(jié)晶尺寸逐漸變大。納米孿晶束是由大量的納米孿晶片層所形成的類似于“眼睛”狀的結(jié)構(gòu)，含有大量的孿晶界，其片層尺寸雖然屬于納米級別，但是它的界面屬于共格晶界。由于共格界面畸變能遠小于大角度晶界畸變能，所以納米孿晶束比納米片層晶組織含有更少的畸變能，熱穩(wěn)定性更好，其再結(jié)晶發(fā)生的難度要大于納米片層晶。因此，當再結(jié)晶將納米片層晶區(qū)域吞并完全后，才會開始吞并納米孿晶束區(qū)域。750℃退火15min后的冷軋態(tài)316L不銹鋼顯微結(jié)構(gòu)只殘留部分的納米孿晶束，其余部分均為再結(jié)晶組織，如圖4所示。

圖4 750℃退火15min后的冷軋態(tài)316L不銹鋼顯微結(jié)構(gòu)

如圖5所示，隨著退火時間增加至25min時，納米孿晶束結(jié)構(gòu)已經(jīng)完全被再結(jié)晶消耗殆盡，組織中只存在殘留的拉長變形晶組織，這是由于拉長的變形晶粒細化程度不如納米片層晶區(qū)，其組織主要含有剪切帶、位錯包等亞結(jié)構(gòu)，變形儲存能低，再結(jié)晶驅(qū)動力小，具有很好的穩(wěn)定性[17]。對于再結(jié)晶過程來講，拉長的變形晶在退火時比納米片層晶和納米孿晶束更難發(fā)生再結(jié)晶化，因此它最后被再結(jié)晶吞并。

圖5 750℃退火25min后的冷軋態(tài)316L不銹鋼顯微結(jié)構(gòu)

如圖6所示，當退火時間達到30min時，原先的冷軋變形組織已經(jīng)完全被等軸的再結(jié)晶組織所取代，退火過程中形成的再結(jié)晶組織晶粒尺寸細小，其平均晶粒尺寸約為2μm。相比于原始的粗晶組織（約35μm），本試驗通過軋制＋退火工藝獲得的組織是一種典型的細化組織，軋制＋退火可有效地實現(xiàn)316L不銹鋼的組織細化。

圖6 750℃退火30min后的冷軋態(tài)316L不銹鋼顯微結(jié)構(gòu)

4 結(jié)束語

1) 冷軋態(tài)組織主要由納米片層晶、納米孿晶束和拉長的變形晶粒三種結(jié)構(gòu)組成。

2) 冷軋態(tài)組織中各結(jié)構(gòu)的變形存儲能大小依次為：納米片層晶＞納米孿晶束＞拉長變形晶。

3) 冷軋態(tài)組織在750℃退火過程中，隨著退火時間的增加，再結(jié)晶組織依次吞并納米片層晶、納米孿晶束及拉長變形晶，最終形成了等軸細化再結(jié)晶組織，該再結(jié)晶組織平均晶粒尺寸約為2μm。