韓鳳奎，劉蓓蕾，吳保平，薛 鑫，趙敬軒

(1.鋼鐵研究總院高溫材料研究所，北京 100081；2.北京鋼研高納科技股份有限公司，北京 100081；3.河北鋼研德凱科技有限公司，涿州 072750)

0 引 言

航空發(fā)動(dòng)機(jī)及燃?xì)廨啓C(jī)在服役過程中，其渦輪葉片因承受高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心載荷以及高溫、高壓燃?xì)饬鳑_刷作用而發(fā)生蠕變伸長(zhǎng)，其微觀結(jié)構(gòu)也不可避免地會(huì)發(fā)生變化，如位錯(cuò)聚集、強(qiáng)化相筏排化、微觀孔洞形成等[1-4]。這種由離心載荷導(dǎo)致的蠕變損傷是發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片的主要失效機(jī)制。在蠕變過程中，位錯(cuò)在基體中生成、運(yùn)動(dòng)、塞積，直至最后消失，造成合金失穩(wěn)斷裂[5]。為保證發(fā)動(dòng)機(jī)的安全性，必須開展不同蠕變條件下材料的組織演變研究，以確定材料可靠的服役壽命。

目前，先進(jìn)發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片已全部選用承溫能力更高的單晶高溫合金制備。在不同蠕變條件下單晶高溫合金會(huì)發(fā)生諸如裂紋擴(kuò)展、元素?cái)U(kuò)散、位錯(cuò)攀移或滑移等變化，這些變化與普通等軸、柱狀晶合金存在很大的差異。對(duì)于單晶高溫合金的蠕變斷裂研究，目前主要集中在某個(gè)參數(shù)點(diǎn)(中溫或高溫)下進(jìn)行特定條件的探討分析[6-8]，缺乏較為系統(tǒng)的研究報(bào)道。先進(jìn)發(fā)動(dòng)機(jī)工作時(shí)榫頭溫度較低(700 ℃左右)，葉身溫度較高(最高達(dá)1 050 ℃左右)。針對(duì)這一特點(diǎn)，作者根據(jù)單晶葉片在發(fā)動(dòng)機(jī)工作時(shí)的真實(shí)參數(shù)，對(duì)DD407單晶高溫合金進(jìn)行了不同條件下的蠕變?cè)囼?yàn)，對(duì)不同蠕變條件下的裂紋萌生與擴(kuò)展、位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)以及顯微組織演變進(jìn)行了研究，系統(tǒng)分析了蠕變失效斷裂機(jī)制。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為DD407單晶高溫合金，化學(xué)成分見表1，使用德國(guó)ALD產(chǎn)25 kg定向凝固爐應(yīng)用選晶法制備得到。采用X射線衍射法標(biāo)定晶體取向，選取出晶體軸向與[001]取向偏差不大于10°的合金試樣進(jìn)行熱處理，熱處理工藝為1 300 ℃×3 h空冷+1 080 ℃×6 h空冷+870 ℃×20 h空冷。將熱處理后的試樣加工成長(zhǎng)度為80 mm的圓柱形標(biāo)準(zhǔn)蠕變?cè)嚇?，工作段直徑? mm,在RD2-3型蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)上進(jìn)行蠕變?cè)囼?yàn)，蠕變溫度/應(yīng)力分別為760 ℃/750 MPa、850 ℃/500 MPa、980 ℃/260 MPa、1 050 ℃/140 MPa，記錄不同條件下的蠕變斷裂曲線。采用SM-6480LV型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察蠕變斷口形貌。在蠕變斷裂后的試樣上，距斷口約1 mm處垂直于試樣應(yīng)力軸方向線切割出金相試樣，經(jīng)研磨、拋光，用48 mL H2SO4+40 mL HCl+12 mL HNO3配成的溶液腐蝕后，使用JSM-7800F型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察顯微組織，并用圖片分析軟件對(duì)顯微組織進(jìn)行分析。在蠕變斷裂試樣斷面平行應(yīng)力軸方向取樣制備透射電鏡試樣，使用日立H800型透射電鏡(TEM)觀察位錯(cuò)特征。

表1 DD407單晶高溫合金的化學(xué)成分

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 蠕變斷裂曲線

由圖1可以看出，DD407單晶高溫合金在不同蠕變條件下的蠕變斷裂曲線特征相似，均包括蠕變的三個(gè)階段。合金的蠕變第一階段(減速蠕變階段)均不明顯，時(shí)間很短，不同蠕變條件下均僅持續(xù)了幾分鐘，合金很快進(jìn)入了蠕變第二階段(穩(wěn)態(tài)蠕變階段)；穩(wěn)態(tài)蠕變階段是合金在蠕變過程中經(jīng)歷的主要階段，占據(jù)主要蠕變壽命期；最后合金蠕變失穩(wěn)，即合金進(jìn)入蠕變第三階段(加速蠕變階段)。合金在高溫條件下(1 050 ℃/140 MPa)，由穩(wěn)態(tài)蠕變階段向加速蠕變階段的轉(zhuǎn)變過程比較短暫，即蠕變第二階段結(jié)束后很快就發(fā)生失穩(wěn)斷裂。

圖1 不同蠕變條件下DD407單晶高溫合金的蠕變斷裂曲線Fig.1 Creep fracture curves of DD407 single crystal superalloy under different creep conditions

2.2 蠕變斷口形貌

由圖2可以看出：在760 ℃/750 MPa條件下蠕變斷裂后，DD407單晶高溫合金斷口存在多個(gè)滑移面，斷面平整光滑，與軸向[001]方向夾角大約為40°，具有明顯的八面體滑移斷裂特征，斷口上有明顯的解理斷裂河流花樣，這說明合金發(fā)生了沿{111}滑移面的滑動(dòng)開裂，蠕變裂紋的萌生和擴(kuò)展過程與合金中顯微孔洞等微觀缺陷關(guān)系不大，斷裂機(jī)制為剪切滑移斷裂。在850 ℃/500 MPa條件下試驗(yàn)合金的蠕變斷裂特征與760 ℃/750 MPa條件下基本相似，但斷口出現(xiàn)更多的{111}小滑移面，其斷裂機(jī)制也屬于剪切滑移斷裂；但是在斷口中心局部區(qū)域還出現(xiàn)了許多近似方形的平面韌窩，這說明合金處于由剪切斷裂向微孔聚集型韌性斷裂的過渡階段。在980 ℃/260 MPa條件下，合金斷裂時(shí)的頸縮現(xiàn)象更加突出，滑移開裂特征已不明顯，微觀斷口分布著許多近似方形的小平面韌窩，與850 ℃/500 MPa條件下相比韌窩數(shù)量明顯更多，區(qū)域也更大。在1 050 ℃/140 MPa條件下，合金的斷口表面起伏很小，斷口呈橢圓形，斷口上分布著很多形狀規(guī)則的方形小平面韌窩。由此可見：當(dāng)溫度升高到850 ℃時(shí)，合金的蠕變過程開始對(duì)顯微疏松等缺陷敏感，并且隨溫度的繼續(xù)升高而愈加敏感，蠕變裂紋主要起源于顯微疏松處；合金的蠕變斷裂機(jī)制也隨溫度的升高由剪切滑移斷裂向韌性斷裂轉(zhuǎn)變。

圖2 不同蠕變條件下DD407單晶高溫合金的蠕變斷裂形貌及斷口微觀形貌Fig.2 Creep rupture morphology (a, c, e, g) and fracture micromorphology (b, d, f, h) of DD407 single crystal superalloy under different creep conditions

2.3 γ′相演變

圖3中的白色箭頭方向表示試樣蠕變測(cè)試載荷加載方向。由圖3可以看出：在760 ℃/750 MPa條件下蠕變斷裂后，DD407單晶高溫合金中的γ′相沿垂直于應(yīng)力軸方向稍微拉長(zhǎng)，但變形較小，基本保持方形結(jié)構(gòu)。在850 ℃/500 MPa條件下蠕變斷裂后，γ′相沿垂直于應(yīng)力軸方向定向粗化成筏排狀，且距斷口越近，γ′相粗化越明顯，筏排化越嚴(yán)重，斷口處γ′相已完全呈筏排化，γ基體通道變寬，γ′相在平行于應(yīng)力軸方向也發(fā)生了一定的粗化；金相標(biāo)定顯示，γ′相和γ基體通道的平均寬度分別約為700，200 nm。在980 ℃/260 MPa條件下蠕變斷裂后，距斷口1 mm處的γ′相筏排化更加嚴(yán)重，γ′相和γ基體通道的平均寬度分別達(dá)到約800，300 nm。在1 050 ℃/140 MPa條件下蠕變斷裂后，隨著距斷口距離的減小，筏排化γ′相的尺寸及曲折度增加，近斷口處的筏排化γ′相粗大，且筏排化的γ′相變得雜亂無章，筏排規(guī)則度變差；筏排化γ′相的寬度已近2 000 nm，γ基體通道已拓寬至約1 000 nm。

在蠕變過程中，單晶高溫合金中γ′相筏排化是一個(gè)能量降低的自發(fā)過程。γ′相的筏排化源于應(yīng)力引起的合金元素定向擴(kuò)散，而應(yīng)力梯度由γ/γ′錯(cuò)配應(yīng)力和外加應(yīng)力疊加產(chǎn)生的。在應(yīng)力梯度的作用下，γ′相形成元素鋁、鈦、鉭等和γ相形成元素鉻、鉬等沿相反的方向擴(kuò)散，導(dǎo)致γ′相沿特定方向發(fā)生粗化并且實(shí)現(xiàn)γ′相間的互相連接，最終形成完整的筏排組織。溫度升高會(huì)促進(jìn)原子擴(kuò)散，從而促進(jìn)筏排化結(jié)構(gòu)的形成。拉應(yīng)力作用會(huì)降低γ′相形成元素在γ基體中的溶解度，促使原子發(fā)生定向運(yùn)動(dòng)；位錯(cuò)在基體通道內(nèi)的不均勻分布會(huì)產(chǎn)生原子化學(xué)勢(shì)梯度，驅(qū)動(dòng)原子發(fā)生定向運(yùn)動(dòng)。原子定向運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致γ′相定向長(zhǎng)大形成筏排組織[9]。因此，在高溫(850 ℃及以上)條件下DD407單晶高溫合金中的γ′相筏排化迅速，并且在溫度升至1 050 ℃時(shí)，γ′相的筏排化愈加嚴(yán)重；在中溫(760 ℃)條件下原子擴(kuò)散相對(duì)較慢，γ′相筏排化過程相對(duì)緩慢，并且該溫度下的蠕變應(yīng)力較大，γ′相也很難發(fā)生筏排化。筏排化組織對(duì)于合金性能的影響，目前尚未有明確的說法。有研究[7]認(rèn)為，高溫蠕變時(shí)具有筏排化組織的合金抗蠕變性能更好，而低溫蠕變條件下立方狀γ′相對(duì)蠕變性能的提升更為有利。

圖3 DD407單晶高溫合金不同條件下斷裂后距蠕變斷口約1 mm處的γ′相形貌Fig.3 Morphology of γ′ phase at about 1 mm from creep fracture of DD407 single crystal superalloy after fracture under different conditions

2.4 位錯(cuò)組態(tài)

由圖4可知：在760 ℃/750 MPa條件下蠕變斷裂后，DD407單晶高溫合金中的γ′相仍呈立方體形態(tài)，位錯(cuò)主要分布在γ/γ′相界面處，有少量位錯(cuò)以位錯(cuò)對(duì)的方式切入γ′相(箭頭所示)，切入位錯(cuò)與γ′相成45°角；在1 050 ℃/140 MPa條件下蠕變斷裂后，合金中的γ′相已完全筏排化，γ基體通道有大量位錯(cuò)塞積，并且大量位錯(cuò)以長(zhǎng)直的位錯(cuò)線形態(tài)切入γ′相(箭頭所示)。這是因?yàn)樵? 050 ℃的高溫下，原子擴(kuò)散驅(qū)動(dòng)力增大，位錯(cuò)網(wǎng)容易被破壞，大量位錯(cuò)聚集在γ/γ′相界面發(fā)生塞積而引起應(yīng)力集中，造成蠕變裂紋的萌生，使得更多長(zhǎng)直位錯(cuò)線切過位錯(cuò)網(wǎng)進(jìn)入γ′相內(nèi)。

圖4 不同蠕變條件下DD407單晶高溫合金蠕變斷裂后的位錯(cuò)特征Fig.4 Dislocation characteristics of DD407 single crystal superalloy after creep fracture under different creep conditions

在單晶合金蠕變過程中，位錯(cuò)微結(jié)構(gòu)發(fā)生演變，γ相基體通道充滿了位錯(cuò)，位錯(cuò)網(wǎng)格圍繞γ′相粒子形成[10-12]。更進(jìn)一步講，在蠕變過程中，合金內(nèi)存在的微觀鑄造孔洞尺寸將增大，新的蠕變孔洞將形成和長(zhǎng)大[13-14]。在中溫(760 ℃)蠕變過程中，位錯(cuò)主要集中在γ相基體通道中，能夠切入γ′相的位錯(cuò)很少，[001]取向的γ′相未出現(xiàn)筏排化結(jié)構(gòu)；在該蠕變條件下，合金的變形量較小，其蠕變變形由位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)主導(dǎo)，并且位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)主要以滑移和攀移方式進(jìn)行；位錯(cuò)以剪切方式通過強(qiáng)化相困難，越過強(qiáng)化相需要克服較大的阻礙，因此主要以“弓出”的Orowan機(jī)制繞過強(qiáng)化相。而隨著溫度升高，原子擴(kuò)散速率增大，在應(yīng)力作用下γ′相筏排化逐漸明顯，尤其是在1 050 ℃/140 MPa條件下，γ相基體通道出現(xiàn)大量位錯(cuò)塞積；溫度的升高促進(jìn)了原子擴(kuò)散，使得位錯(cuò)網(wǎng)更容易發(fā)生破壞，大量位錯(cuò)以長(zhǎng)直的位錯(cuò)線形態(tài)切入γ′相；位錯(cuò)切入γ′相后，位錯(cuò)網(wǎng)的形變抗力減弱，致使合金的應(yīng)變速率增加，直至斷裂。

3 結(jié) 論

(1) DD407單晶高溫合金的蠕變斷裂機(jī)制與蠕變溫度密切相關(guān)，在760～850 ℃下發(fā)生滑移剪切斷裂，斷口與應(yīng)力軸方向成40°角，但850 ℃下蠕變斷口中心還出現(xiàn)了韌窩，說明該溫度下合金已經(jīng)處于由剪切斷裂向韌性斷裂的過渡階段；當(dāng)溫度升至850 ℃以上時(shí)，合金發(fā)生韌性斷裂，蠕變斷口上可見大量韌窩。

(2) 在760 ℃/750 MPa條件下蠕變斷裂后，合金中γ′相僅發(fā)生微量變形，并未發(fā)生筏排化；在850 ℃/500 MPa、980 ℃/260 MPa、1 050 ℃/140 MPa條件下，隨溫度升高，γ′相筏排化程度逐漸嚴(yán)重，且寬度逐漸增加，γ基體通道變寬。

(3) 在760 ℃/750 MPa條件下蠕變時(shí)，蠕變位錯(cuò)主要分布在γ/γ′相界面處，僅有少量位錯(cuò)切入γ′相；在1 050 ℃/140 MPa條件下γ基體通道出現(xiàn)大量位錯(cuò)塞積，并且大量位錯(cuò)以長(zhǎng)直的位錯(cuò)線形態(tài)切入γ′相。