李思蘭,賈蔚菊,李 倩,毛成亮,王 可,張思遠(yuǎn),周 偉
(西北有色金屬研究院,陜西 西安 710016)
我國常用的海洋工程用鈦合金包括Ti80、TiB-19、TC4ELI、Ti75等,現(xiàn)已初步形成了屈服強(qiáng)度400~800 MPa級(jí)船用鈦合金體系,可分為低強(qiáng)、中強(qiáng)、高強(qiáng)三類[1-4]。Ti90(Ti-Al-Sn-Zr-Mo-V-Nb)合金是我國近幾年自主研發(fā)的一種海洋工程用高強(qiáng)韌鈦合金[5],具有優(yōu)良的耐海水腐蝕性能及耐油氣腐蝕性能。Ti90合金屈服強(qiáng)度可達(dá)到900 MPa級(jí),焊接后無需長(zhǎng)時(shí)間時(shí)效處理,是集可加工性、可焊性、可工業(yè)化生產(chǎn)為一體的新型海洋工程用鈦合金,具有良好的應(yīng)用前景。
隨著工業(yè)的發(fā)展,海洋及石油勘探領(lǐng)域?qū)Ω邚?qiáng)耐蝕合金管材的需求與日俱增[6-9]。Ti90合金作為一種新型海洋工程用高強(qiáng)韌鈦合金,研究其管材成形工藝及熱處理對(duì)其推廣應(yīng)用具有指導(dǎo)性意義。為此,系統(tǒng)研究了退火溫度對(duì)Ti90合金冷軋管材室溫拉伸性能及低溫沖擊性能的影響,以期為其組織性能調(diào)控及應(yīng)用提供參考。
實(shí)驗(yàn)材料為采用真空自耗電弧爐3次熔煉的Ti90合金鑄錠,相變點(diǎn)為940 ℃。鑄錠在β相區(qū)進(jìn)行2火次墩拔鍛造,在α+β相區(qū)進(jìn)行3火次鍛造,制得φ86 mm的棒坯,機(jī)加后獲得φ80 mm的光棒。
采用LG60二輥斜軋穿孔機(jī)制備管坯,加熱溫度為980 ℃,送進(jìn)角為10.5°,制得規(guī)格分別為φ75 mm×8 mm×L及φ77 mm×14 mm×L的管坯。對(duì)管坯內(nèi)外表面缺陷修整后進(jìn)行700 ℃退火處理,去除氧化皮后在LD60三輥冷軋機(jī)上進(jìn)行一道次開坯軋制,得到規(guī)格分別為φ65 mm×7 mm×L和φ75 mm×12 mm×L的管材,變形量分別為24%、14%,軋制速度分別為25、35次/min。對(duì)軋制后的管材除油、酸洗后進(jìn)行700 ℃退火處理,去除表面氧化皮后在LD60三輥冷軋機(jī)上冷軋成規(guī)格分別為φ50 mm×6 mm×L和φ67 mm×10 mm×L的成品管材(以下分別簡(jiǎn)稱φ50 mm管材和φ67 mm管材),軋制變形量分別為35%、16%,軋制速度分別為20、35次/min。
在2種規(guī)格的管材上分別截取長(zhǎng)度200 mm的樣管進(jìn)行熱處理,熱處理制度見表1。熱處理后采用線切割法沿管材軸向切取金相試樣(6 mm×10 mm×10 mm)、拉伸試樣(φ6 mm×44 mm)和沖擊試樣(5 mm×10 mm×55 mm)。
表1 Ti90合金管材的熱處理制度
去除金相試樣表面氧化層后,用砂紙打磨、拋光,再用腐蝕液(配比為V(HF)∶V(HNO3)∶V(H2O)=1∶2∶7)浸蝕。利用Olympus PMG3光學(xué)顯微鏡觀察管材橫截面顯微組織。采用電子萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸性能測(cè)試。在-10 ℃進(jìn)行低溫沖擊試驗(yàn)。采用JSM-6460掃描電子顯微鏡(SEM)觀察沖擊斷口形貌。
圖1為2種規(guī)格Ti90合金管材冷軋態(tài)的顯微組織。從圖1可以看出,冷軋態(tài)Ti90合金管材的顯微組織主要由扭折排列的α集束構(gòu)成。與φ67 mm管材相比,φ50 mm管材的晶粒尺寸更小,晶粒破碎更均勻,說明軋制變形量對(duì)Ti90合金晶粒尺寸的影響較為明顯。
圖1 冷軋態(tài)Ti90合金管材的顯微組織
圖2為φ50 mm管材經(jīng)不同溫度退火后的顯微組織。700 ℃退火后,φ50 mm管材組織變化不明顯,仍可見大量不同集束取向的扭折片層α相(圖2a),但相比冷軋態(tài)組織趨于均勻化。退火溫度升高至750 ℃時(shí),α片層分布逐漸均勻,形成交織狀分布的網(wǎng)籃組織(圖2b)。退火溫度升高至880 ℃時(shí),α片層有球化趨勢(shì),但仍能觀察到α集束的取向性排列(圖2c)。當(dāng)退火溫度升高至930 ℃時(shí),該溫度接近合金相變點(diǎn),顯微組織呈現(xiàn)出雙態(tài)組織形貌,由β轉(zhuǎn)變組織和球狀α相構(gòu)成(圖2d)。
圖2 φ50 mm Ti90合金管材經(jīng)不同溫度退火后的顯微組織
圖3為φ67 mm管材經(jīng)不同溫度退火后的顯微組織。700 ℃退火后,顯微組織與冷軋態(tài)變化不大,存在不同集束取向的扭折片層α相(圖3a)。750、880 ℃退火后,不均勻扭折片層α相完全消失,呈現(xiàn)典型的網(wǎng)籃組織(圖3b、3c),說明較高的退火溫度更有利于軋制管材的組織均勻化。930 ℃退火后,顯微組織轉(zhuǎn)變?yōu)殡p態(tài)組織,由次生α層片集束和球狀α相構(gòu)成(圖3d)。
圖3 φ67 mm Ti90合金管材經(jīng)不同溫度退火后的顯微組織
對(duì)比圖2d和圖3d可以發(fā)現(xiàn),φ50 mm管材的β晶粒尺寸較φ67 mm管材更為細(xì)小,這與管材的軋制變形量密切相關(guān)。隨著退火溫度的升高,Ti90合金管材顯微組織變化顯著,由網(wǎng)籃組織逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)殡p態(tài)組織,且2種規(guī)格管材的組織變化趨勢(shì)一致,說明管材微觀組織受熱處理溫度的影響比軋制變形量的影響更大,而管材β晶粒尺寸大小受軋制變形量的影響比退火溫度的影響更大。
圖4為Ti90合金管材經(jīng)不同溫度退火后的室溫拉伸性能。從圖4可以看到,2種規(guī)格管材的強(qiáng)度和塑性隨著退火溫度升高所呈現(xiàn)的變化趨勢(shì)基本一致,即抗拉強(qiáng)度先降低后升高,屈服強(qiáng)度先降低后趨于穩(wěn)定(圖4a),斷面收縮率升高,延伸率無明顯變化(圖4b)。φ50 mm管材和φ67 mm管材的室溫抗拉強(qiáng)度均在750 ℃退火后最低,在930 ℃退火后最高,分別為970、990 MPa。
圖4 Ti90合金管材室溫拉伸性能隨退火溫度的變化曲線
圖5為不同溫度退火后Ti90合金管材的-10 ℃低溫沖擊性能。從圖5可以看出,φ50 mm管材的-10 ℃沖擊性能明顯高于φ67 mm管材,其在930 ℃退火后的沖擊吸收能量可達(dá)約80 J/cm2。相比之下,φ50 mm管材表現(xiàn)出較好的室溫塑性和低溫韌性,但室溫強(qiáng)度不及φ67 mm管材。
圖5 Ti90合金管材的-10 ℃沖擊性能隨退火溫度的變化曲線
管材在750 ℃退火后強(qiáng)度及韌性均較差,而在930 ℃高溫退火后抗拉強(qiáng)度和韌性均大幅提高。結(jié)合顯微組織分析,750 ℃退火后組織為網(wǎng)籃組織,930 ℃退火后為雙態(tài)組織。一般來說[10, 11],網(wǎng)籃組織具有更高的強(qiáng)度,但塑性及沖擊韌性較差;雙態(tài)組織具有更高的塑性,但強(qiáng)度不及網(wǎng)籃組織。在鈦及鈦合金管材制備過程中,由于設(shè)備及工藝限制,穿管溫度大多需高于相變點(diǎn)[12],再經(jīng)冷軋后組織中均為扭折排列的α集束,需要進(jìn)行熱處理調(diào)控組織與性能。本實(shí)驗(yàn)中,管材經(jīng)930 ℃退火后獲得雙態(tài)組織,該組織不僅具有比網(wǎng)籃組織更高的強(qiáng)度以及沖擊韌性,還維持了較高的塑性。這是由于該雙態(tài)組織由細(xì)小的次生α集束和球狀α相組成,次生α集束和球狀α相增加了裂紋擴(kuò)展路徑的曲折程度,從而提高了合金的強(qiáng)度及韌性。
圖6為φ50 mm管材經(jīng)不同溫度退火后的低溫沖擊斷口形貌。從宏觀形貌可以看出,沖擊斷口較為平整,有明顯的纖維區(qū)、放射區(qū)和剪切唇。相較750 ℃退火后的沖擊斷口宏觀形貌(圖6c),700、880、930 ℃退火后的沖擊斷口(圖6a、6e、6g)放射區(qū)放射形貌更為明顯,其中930 ℃退火后的沖擊斷口放射花樣最為清晰。
從微觀形貌可以看出,退火后的Ti90合金管材斷口均為韌性斷口,由細(xì)小的等軸韌窩和撕裂棱構(gòu)成,表現(xiàn)出穿晶斷裂的特征。700 ℃退火后,斷口中有二次裂紋存在(圖6b),這是由于扭折排列的α集束變形不協(xié)調(diào),產(chǎn)生應(yīng)力集中,裂紋在擴(kuò)展中發(fā)生偏轉(zhuǎn),出現(xiàn)二次裂紋[13],同時(shí)合金表現(xiàn)出較好的沖擊韌性。750 ℃退火后,斷口整體表現(xiàn)為韌性斷口(圖6d),此時(shí)的顯微組織為均勻細(xì)小的網(wǎng)籃組織,α相片層較長(zhǎng),與β基體的協(xié)調(diào)變形能力弱,相應(yīng)的沖擊韌性較低。有文獻(xiàn)指出[14,15],粗大的片層組織在外力作用下由α集束承受變形,變形時(shí)裂紋會(huì)繞過α集束進(jìn)行擴(kuò)展,而細(xì)片層組織則在較低應(yīng)變下會(huì)發(fā)生應(yīng)變硬化,沿α集束界面開裂,因而表現(xiàn)出較低的斷裂韌性。880 ℃和930 ℃退火后,沖擊斷口由等軸韌窩和撕裂棱構(gòu)成(圖6f、6h),為韌性斷裂,且930 ℃退火后的斷口韌窩更細(xì)小,部分韌窩更深,因而表現(xiàn)出更高的沖擊韌性。
圖6 φ50 mm管材經(jīng)不同溫度退火后的沖擊斷口形貌
(1) Ti90合金管材經(jīng)700 ℃退火后組織變化不明顯,經(jīng)750 ℃退火后為網(wǎng)籃組織,880 ℃退火后組織中出現(xiàn)球化不完全的層片狀α相,930 ℃退火后為細(xì)密交織的次生α集束及少量球狀α相構(gòu)成的雙態(tài)組織。
(2)φ50 mm管材比φ67 mm管材的β晶粒尺寸更小,且隨著退火溫度的升高,α相的球化效果更顯著。退火溫度對(duì)管材的組織特征影響較大,而軋制變形量?jī)H對(duì)管材的β晶粒尺寸有一定影響。
(3) 隨著退火溫度的升高,Ti90合金管材的室溫抗拉強(qiáng)度和-10 ℃低溫沖擊韌性先降低后升高,延伸率變化不明顯。Ti90合金管材經(jīng)930 ℃退火后綜合性能最優(yōu)。