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      白術(shù)質(zhì)量評(píng)價(jià)的研究進(jìn)展

      2022-11-27 02:14:08徐文峰姜文清金鵬飛
      西北藥學(xué)雜志 2022年1期
      關(guān)鍵詞:揮發(fā)油內(nèi)酯白術(shù)

      徐 碩,徐文峰,姜文清,金鵬飛

      北京醫(yī)院藥學(xué)部,國(guó)家老年醫(yī)學(xué)中心,中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院老年醫(yī)學(xué)研究院,北京市藥物臨床風(fēng)險(xiǎn)與個(gè)體化應(yīng)用評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(北京醫(yī)院),北京 100730

      白術(shù)為菊科植物白術(shù)(AtractylodesmacrocephalaKoidz.)的干燥根莖,具有健脾益氣、燥濕利水、止汗、安胎之功效,可用于治療脾虛食少、腹脹泄瀉、痰飲眩悸、水腫、自汗、胎動(dòng)不安,收載于《中華人民共和國(guó)藥典》(以下簡(jiǎn)稱《中國(guó)藥典》)2020年版一部[1],主要產(chǎn)于福建、江西、湖北、湖南、安徽和浙江等省[2]。白術(shù)中的化學(xué)成分包括揮發(fā)油、多糖、內(nèi)酯類、倍半萜類和苷類等[3-5],藥理實(shí)驗(yàn)研究表明,白術(shù)具有抗炎、抗腫瘤、抗凝血、抗抑郁、神經(jīng)保護(hù)、調(diào)節(jié)胃腸運(yùn)動(dòng)和調(diào)節(jié)子宮平滑肌等多種藥理作用[2-3, 6-11]。目前對(duì)于白術(shù)質(zhì)量評(píng)價(jià)研究的綜述報(bào)道極為有限,本文綜述了近年來(lái)對(duì)于白術(shù)質(zhì)量評(píng)價(jià)方面的研究,有助于更好地對(duì)該藥材進(jìn)行開(kāi)發(fā)和利用。

      1 化學(xué)成分的定性分析研究

      李瀅等[12]利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)技術(shù)分析白術(shù)生品及其蜜炙麩皮炒制品揮發(fā)油的化學(xué)成分,比較二者之間的異同。采用水蒸氣蒸餾法分別提取生品白術(shù)、炒白術(shù)揮發(fā)油,分析其成分,用面積歸一化法比較各組分間的相對(duì)含量。采用DB-5MS石英毛細(xì)管色譜柱,汽化溫度為270 ℃,程序升溫,采用電子轟擊電離源(EI),溶劑延遲2 min,質(zhì)量掃描范圍為m/z35~650。結(jié)果顯示,生品白術(shù)和炒白術(shù)中揮發(fā)油的平均含量分別為1.31%、0.98%,分別檢出115、114個(gè)色譜峰,鑒定出其中58、 60個(gè)化合物,分別占相應(yīng)揮發(fā)油總量的93.84%、86.01%,其中大部分為單萜或倍半萜類成分。結(jié)果表明,白術(shù)經(jīng)炒制后揮發(fā)油總含量明顯下降,生品白術(shù)和炒白術(shù)中揮發(fā)油化學(xué)成分基本一致,但各主要成分的含量差異較為明顯。

      鄭曉媚等[13]研究了超微粉碎技術(shù)對(duì)白術(shù)揮發(fā)油化學(xué)成分的影響。通過(guò)水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油,采用GC-MS技術(shù)分析白術(shù)粗粉和超微粉的揮發(fā)油成分,色譜柱為DB-5MS毛細(xì)石英管柱,載氣為氦氣,程序升溫,離子源溫度為230 ℃,采用EI,質(zhì)譜掃描范圍為30~550 amu。結(jié)果顯示,在白術(shù)粗粉揮發(fā)油中鑒定出47個(gè)組分,占全油的75.81%,超微粉揮發(fā)油中鑒定出34個(gè)組分,占全油的73.91%。白術(shù)粗粉和超微粉共有含量較高的成分是3, 5-二羥基-4′-甲氧基二苯、香葉烯B和β-芹子烯等,3個(gè)成分在粗粉揮發(fā)油中的含量分別為36.82%、6.48%、4.42%,在超微粉揮發(fā)油中的含量分別為54.02%、7.69%、2.56%。

      趙玉嬌等[14]建立了白術(shù)的薄層鑒別方法,對(duì)照品為白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ和蒼術(shù)酮,樣品加甲醇超聲提取,將對(duì)照品和供試品溶液分別點(diǎn)樣于同一硅膠GF254薄層板,以環(huán)己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶1∶1∶0.1)為展開(kāi)劑,100 mL·L-1香草醛硫酸溶液為顯色劑,在紫外光燈254 nm處檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色斑點(diǎn)。對(duì)10批生白術(shù)和10批炒白術(shù)樣品進(jìn)行了薄層鑒別實(shí)驗(yàn)。

      孟永海等[15]采用超高效液相色譜-串聯(lián)四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜(UPLC/Q-TOF-MS)分析白術(shù)生品與各炮制品的化學(xué)成分。采用Acquity UPLC BEH C18色譜柱,正離子模式,電噴霧離子源,流動(dòng)相為1 mL·L-1甲酸水溶液-乙腈(含1 mL·L-1甲酸),梯度洗脫,并通過(guò)主成分分析法(PCA)尋找生品與各炮制品間的成分差異。經(jīng)PCA分析對(duì)比發(fā)現(xiàn),6種化合物在生品與各炮制品間存在差異,分別為 7-hydroxycoumarin、atractylenolide Ⅵ、atractylenolideⅡ、atractylenolide Ⅲ、atractylenolide Ⅰ和8-β-methoxy atractylenolide Ⅰ。

      2 指紋圖譜研究

      張兵等[16]建立了白術(shù)高效液相色譜(HPLC)指紋圖譜。采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱,流動(dòng)相為乙腈-水,梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)為220 nm。對(duì)4個(gè)產(chǎn)地12批白術(shù)飲片進(jìn)行分析,結(jié)果顯示,不同產(chǎn)地白術(shù)指紋圖譜相似度較高,在0.972~0.998之間,系統(tǒng)聚類分析結(jié)果與指紋圖譜分析結(jié)果具有較好的一致性。

      姚兆敏等[17]建立了白術(shù)的超高效液相色譜(UPLC)指紋圖譜。樣品加乙腈超聲提取,采用Waters ACQUITY UPLC CSH C18柱,流動(dòng)相為乙腈-0.5 mL·L-1磷酸水溶液,梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)為240 nm。采用中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)軟件對(duì)白術(shù)指紋圖譜進(jìn)行分析,25批白術(shù)藥材相似度在0.416~0.979之間,相似度結(jié)果有較大差異,表明藥材產(chǎn)地、栽培與野生的生長(zhǎng)方式、采集時(shí)間和后期干燥處理等原因?qū)е滤幉馁|(zhì)量存在差異。共標(biāo)定13個(gè)共有峰,精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性中共有峰相對(duì)峰面積和相對(duì)保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于2.0%,經(jīng)聚類分析將25批白術(shù)分為4類,主成分分析用2個(gè)主成分對(duì)25批樣品進(jìn)行綜合性分析。

      劉青等[18]建立了白術(shù)藥材的HPLC指紋圖譜。樣品加甲醇超聲提取,采用Agilent Eclipse XDB-C18柱,流動(dòng)相為水-乙腈,梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)為220、280 nm。對(duì)7個(gè)產(chǎn)地的38批白術(shù)藥材進(jìn)行分析,指紋圖譜中有21個(gè)共有峰,選定其中10個(gè)較為明顯的色譜峰作為白術(shù)藥材的特征峰,相似度分析結(jié)果顯示,38批樣品相似度在0.677~0.994之間。以共有峰峰面積為變量對(duì)樣品進(jìn)行主成分分析,多個(gè)產(chǎn)地的白術(shù)大致分成3個(gè)區(qū)域,湖南、浙江省與湖北、四川與安徽省各為一個(gè)區(qū)域。系統(tǒng)聚類分析結(jié)果表明,樣品被聚為兩大類,一類主要包含四川與安徽省產(chǎn)白術(shù),另一類主要是浙江、湖南省產(chǎn)白術(shù),不同產(chǎn)地的藥材具有一定的地域性差異。從整體上看,浙江樣品基本上聚為一類,表明浙江產(chǎn)白術(shù)內(nèi)在質(zhì)量具有較好的一致性。

      3 含量測(cè)定研究

      3.1 有效部位的含量測(cè)定

      邱細(xì)敏等[19]采用分光光度法測(cè)定湖南平江、湖南懷化和浙江3個(gè)產(chǎn)地白術(shù)的多糖含量。用水回流煮沸和乙醇回流提取白術(shù)多糖,以果糖為對(duì)照品,于493.6 nm波長(zhǎng)處測(cè)定水溶性糖和還原性糖的含量。結(jié)果顯示,產(chǎn)地為湖南平江和浙江的白術(shù)中總含糖量差異不大,其中水溶性糖含量平江白術(shù)高于浙江白術(shù),還原性糖含量浙江白術(shù)高于平江白術(shù),產(chǎn)地為湖南懷化的白術(shù)中多糖含量較低。

      陳文等[20]對(duì)產(chǎn)地為湖南平江的白術(shù)(平白術(shù))中多糖和氨基酸含量進(jìn)行測(cè)定。采用正交實(shí)驗(yàn)選擇多糖顯色條件,用苯酚-硫酸法測(cè)定白術(shù)多糖含量,以茚三酮為衍生試劑,采用柱后衍生法測(cè)定氨基酸含量。結(jié)果顯示,平白術(shù)多糖含量為15.3%,平白術(shù)中至少含有17種氨基酸,總氨基酸含量為73.73 mg·g-1。

      楊小紅等[21]采用分光光度法測(cè)定白術(shù)中總黃酮含量。樣品在索氏抽提器中經(jīng)石油醚脫脂至無(wú)色,加入乙醇回流提取,以蘆丁為對(duì)照品,在510 nm處測(cè)定吸光度值A(chǔ),結(jié)果測(cè)得生白術(shù)和焦白術(shù)中總黃酮含量分別為1.329%、1.136%。

      陳磊等[22]通過(guò)分光光度法對(duì)不同生長(zhǎng)期白術(shù)中多糖含量進(jìn)行測(cè)定,用乙醇除雜,加水回流提取白術(shù)多糖,以葡萄糖為對(duì)照品,在489 nm波長(zhǎng)處用苯酚-硫酸比色法測(cè)定含量。結(jié)果顯示,不同生長(zhǎng)期白術(shù)多糖變化較大,其中9月底至10月底時(shí)期白術(shù)多糖含量最高,可作為白術(shù)的最佳采收期。

      劉江亭等[23]比較了白術(shù)炮制前后飲片和水煎液中總糖和多糖的含量。以葡萄糖為對(duì)照品,在490 nm波長(zhǎng)處用苯酚-硫酸比色法測(cè)定吸光度值A(chǔ)。結(jié)果顯示,白術(shù)麩炒后飲片和水煎液中總糖、多糖含量均增加,總糖增加了5.70%,多糖增加了 177.27%,麩炒后水煎液中總糖增加了22.65%,多糖增加了6.31%,表明白術(shù)麩炒后總糖和多糖的含量和煎出率均提高,其變化規(guī)律和功效改變的相關(guān)性需進(jìn)一步研究。

      3.2 藥材中單體成分的含量測(cè)定

      3.2.1HPLC法 周紅梅[24]通過(guò)HPLC法測(cè)定不同產(chǎn)地白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量。樣品加甲醇超聲提取,采用Shim-pack VP-ODS柱,以乙腈-水(50∶50)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為220 nm。結(jié)果顯示,白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的平均回收率分別為102.38%、98.58%,產(chǎn)地為浙江縉云和浙江天臺(tái)的樣品中白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ的含量分別為0.011 43%、0.008 96%,白術(shù)內(nèi)酯 Ⅲ的含量分別為0.014%、0.008 1%。

      許祥君等[25]利用HPLC法測(cè)定不同品規(guī)白術(shù)樣品中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量。樣品加入甲醇超聲提取,采用Agilent C18柱,流動(dòng)相為甲醇-水(60∶40),檢測(cè)波長(zhǎng)為220 nm,白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ分別在0.400 8~40.08、0.4024~40.24 μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均回收率分別為99.4%、99.3%。測(cè)定了12批白術(shù)樣品,結(jié)果顯示,不同品種白術(shù)中2種成分含量差異較大,同一品種2種成分含量差異較小,總體上白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ含量略低于白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ,產(chǎn)地為浙江的藥材中這2種成分含量最高,對(duì)于不同生長(zhǎng)年限的白術(shù),其含量由高到低依次為3年生、2年生和1年生白術(shù)。

      吳慧等[26]考察了不同質(zhì)量的麥麩對(duì)麩炒白術(shù)外觀性狀和內(nèi)在質(zhì)量的影響,采用HPLC法測(cè)定樣品中蒼術(shù)酮、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量。樣品加甲醇超聲提取,采用Diamonsil C18柱,蒼術(shù)酮、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ檢測(cè)波長(zhǎng)為220 nm,白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ檢測(cè)波長(zhǎng)為276 nm,用于分離蒼術(shù)酮的流動(dòng)相系統(tǒng)為甲醇-水(95∶5),用于分離白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的流動(dòng)相系統(tǒng)為甲醇-水(60∶40)。結(jié)果顯示,麥麩粒徑越小、含水量越高,炮制品外觀性狀越差,內(nèi)在質(zhì)量也降低;蜜麩皮炮制的炮制品較普通麩皮炮制的炮制品色澤光潤(rùn),且內(nèi)在質(zhì)量更佳。白術(shù)麩炒時(shí),所用麥麩粒徑應(yīng)大于40目,含水量小于10%,經(jīng)蜜制后作為麩炒輔料。控制輔料麥麩的質(zhì)量對(duì)提高白術(shù)炮制品的質(zhì)量具有重要意義。

      許舒顏[27]建立了白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量測(cè)定方法。樣品加甲醇超聲提取,色譜條件為以十八烷基鍵合硅膠為填充劑,流動(dòng)相為甲醇-水(45∶55),檢測(cè)波長(zhǎng)為335 nm。對(duì)不同產(chǎn)地的9批藥材進(jìn)行測(cè)定,白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量分別為0.007%~0.021%、0.011%~0.028%。

      李木子等[28]建立了白術(shù)、麩炒白術(shù)、土白術(shù)和焦白術(shù)4種白術(shù)飲片中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ和蒼術(shù)酮的一測(cè)多評(píng)含量測(cè)定方法。采用Kromasil 100-5C18色譜柱,以乙腈-水為流動(dòng)相,梯度洗脫,按照4個(gè)成分出峰順序,采用220、276、200 nm 梯度波長(zhǎng)檢測(cè),以丹皮酚為參照物,確定了白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ和蒼術(shù)酮的相對(duì)于丹皮酚的相對(duì)校正因子,通過(guò)相對(duì)校正因子計(jì)算4個(gè)成分的含量,實(shí)現(xiàn)一測(cè)多評(píng),并利用外標(biāo)法測(cè)定含量,驗(yàn)證一測(cè)多評(píng)法的可行性。結(jié)果顯示,在一定線性范圍內(nèi),各成分相對(duì)校正因子在不同實(shí)驗(yàn)條件下重復(fù)性良好,一測(cè)多評(píng)法計(jì)算值與外標(biāo)法實(shí)測(cè)值之間無(wú)明顯差異,兩者相對(duì)偏差在0.05%~0.48%之間。

      張兵等[16]通過(guò)HPLC法建立了白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量測(cè)定方法。樣品加甲醇超聲提取,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱,流動(dòng)相為乙腈-水(50∶50),檢測(cè)波長(zhǎng)為222 nm(白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ)和278 nm(白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ)。對(duì)4個(gè)產(chǎn)地12批白術(shù)飲片進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果顯示,白術(shù)內(nèi)酯的單一成分含量和3個(gè)成分總含量的高低順序具有一致性,各產(chǎn)地樣品中白術(shù)內(nèi)酯含量由高到低依次為浙江、河北、湖南和安徽。

      伍蕊嗣等[29]建立了能同時(shí)測(cè)定白術(shù)飲片中蒼術(shù)酮、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ 3種主要成分的一測(cè)多評(píng)法。樣品加甲醇超聲提取,采用依利特 Supersil C18柱,流動(dòng)相為乙腈-水,梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)為220 nm。在對(duì)一測(cè)多評(píng)法HPLC條件和供試品制備方法進(jìn)行考察的基礎(chǔ)上,在一定線性范圍內(nèi),建立白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ與白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、蒼術(shù)酮的相對(duì)校正因子,對(duì)13批白術(shù)飲片同時(shí)采用外標(biāo)法進(jìn)行定量,結(jié)果顯示,白術(shù)飲片一測(cè)多評(píng)法的準(zhǔn)確度、重復(fù)性、穩(wěn)定性和精密度均較好,一測(cè)多評(píng)法和外標(biāo)法2種方法所得數(shù)值間RSD值小于5%。

      劉青等[18]建立了白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的HPLC含量測(cè)定方法,對(duì)7個(gè)產(chǎn)地的38批白術(shù)藥材進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果顯示,白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(0.101%±0.044%) ,產(chǎn)地為湖南和四川省的樣品含量較高,產(chǎn)地為安徽省的樣品含量最低;白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(0.028%±0.021%),產(chǎn)地為湖南省的樣品含量最高,產(chǎn)地為河北省的含量最低;白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(0.041%±0.045%),以湖南和四川產(chǎn)較高,安徽、河北和浙江產(chǎn)均較低。其中湖南和四川兩省產(chǎn)地的3種內(nèi)酯成分含量均較高,而道地產(chǎn)區(qū)浙江白術(shù)的含量處于中等或較低水平。根據(jù)穩(wěn)定性較高的道地產(chǎn)區(qū)浙江產(chǎn)白術(shù)的含量測(cè)定結(jié)果,建議白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的最低含量限度分別為0.082%、0.014%、0.013%。

      吳蜀瑤等[30]采用HPLC法對(duì)不同產(chǎn)地加工法和不同性狀白術(shù)藥材中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量進(jìn)行測(cè)定。采用Agilent ZORBAX SB C18柱,流動(dòng)相為甲醇-1 mL·L-1甲酸溶液(65∶35),白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ檢測(cè)波長(zhǎng)為280 nm,白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ檢測(cè)波長(zhǎng)為220 nm。對(duì)9批烘白術(shù)樣品和6批生曬白術(shù)樣品進(jìn)行測(cè)定,經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析,結(jié)果顯示,烘白術(shù)和生曬白術(shù)中3種成分的含量無(wú)顯著差異,提示烘干法和曬干法對(duì)白術(shù)藥材質(zhì)量的影響有限。

      3.2.2UPLC法 趙玉嬌等[14]建立了同時(shí)測(cè)定白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量的UPLC方法,樣品加甲醇超聲提取,采用Waters BEH C18柱,流動(dòng)相為乙腈-水,梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)為235 nm,對(duì)10批生白術(shù)和10批炒白術(shù)樣品進(jìn)行了測(cè)定,結(jié)果顯示,3種成分的線性關(guān)系良好,平均回收率分別為93.48%、94.97%、92.71%。

      姚兆敏等[17]利用UPLC法測(cè)定白術(shù)藥材中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量。樣品加乙腈超聲提取,采用Waters ACQUITY UPLC CSH C18柱,流動(dòng)相為乙腈-0.5 mL·L-1磷酸水溶液,梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)為240 nm。結(jié)果顯示,白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的線性范圍分別為0.086~0.60、0.084~0.58、0.090~0.62 μg,平均加樣回收率分別為98.38%、99.54%、98.29%,對(duì)25批不同產(chǎn)地樣品進(jìn)行測(cè)定,產(chǎn)地為安徽祁門的白術(shù)質(zhì)量明顯優(yōu)于其他產(chǎn)地白術(shù),3種內(nèi)酯含量高于其他產(chǎn)地。

      4 結(jié)語(yǔ)

      白術(shù)的質(zhì)量評(píng)價(jià)研究取得了一定進(jìn)展,研究?jī)?nèi)容主要包括化學(xué)成分的定性分析研究、指紋圖譜研究和含量測(cè)定研究,其中以含量測(cè)定研究報(bào)道相對(duì)較多。在化學(xué)成分定性分析方面,主要是對(duì)白術(shù)生品和炮制品中揮發(fā)油或部分非揮發(fā)性成分進(jìn)行比較,對(duì)于非揮發(fā)性成分僅鑒定出少部分成分。在指紋圖譜研究方面,僅對(duì)指紋圖譜中少數(shù)幾個(gè)成分進(jìn)行鑒定,因缺乏對(duì)照品,大部分共有峰尚未指認(rèn)。因此應(yīng)加強(qiáng)對(duì)于白術(shù)化學(xué)成分的鑒定研究,LC-MS技術(shù)將色譜對(duì)復(fù)雜樣品的高分離能力與質(zhì)譜具有高選擇性、高靈敏度以及能夠提供化合物結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合,對(duì)于未知化學(xué)成分的鑒定具有一定優(yōu)勢(shì)[31]。通過(guò)先分離對(duì)照品,采用LC-MS法分析,總結(jié)已知化合物質(zhì)譜裂解規(guī)律,之后將其用于指紋圖譜共有峰的鑒定[32]。在含量測(cè)定研究方面,對(duì)于單體成分的含量測(cè)定,多數(shù)報(bào)道均是測(cè)定白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ,尚不能全面評(píng)價(jià)白術(shù)藥材質(zhì)量,故需要建立藥材中多種活性成分的含量測(cè)定方法,結(jié)合LC-MS技術(shù),同時(shí)對(duì)白術(shù)中主要和微量化學(xué)成分進(jìn)行定量,從而為全面評(píng)價(jià)白術(shù)的質(zhì)量提供參考。

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