降低冷軋取向硅鋼殘余應力和位錯密度的磁-熱耦合工藝

羅家豪， 陳重毅， 宿鵬吉， 劉寶志， 麻永林， 邢淑清

(1. 內蒙古科技大學 材料與冶金(稀土)學院， 內蒙古 包頭 014010；2. 包頭市威豐稀土電磁材料股份有限公司， 內蒙古 包頭 014010)

冷軋鋼帶經過冷軋工序后必然會產生不均勻塑性變形與內部位錯增殖，這會導致在鋼帶內部產生較大的殘余應力[1]，這也是產品在加工時產生變形和開裂的主要原因，嚴重影響產品的服役壽命；其次還會影響產品幾何尺寸的穩(wěn)定性，增加產品在服役期間的不安全系數。為了確保產品的安全性及質量，充分發(fā)揮材料的功能和作用，有效去除產品內部的殘余應力具有重大意義[2]。目前，消除或降低殘余應力的方法主要有去應力退火處理、自然時效、振動時效、超聲波處理、錘擊法、機械拉伸法等[3-8]，工業(yè)生產中使用最普遍的是去應力退火處理，即將工件置于高溫環(huán)境中，保溫一定時間，然后緩慢冷卻以達到降低材料殘余應力的效果，保溫時間及溫度根據工件尺寸及性能要求而定。該方法能耗大，熱處理時間長，成本高，且很容易使工件產生不利的組織轉變，大大降低工件的力學性能；同時其消除應力的效果并不理想，只有10%～35%[9-10]。

磁場是一種無接觸、綠色、高能量、多效應的物理場。伴隨著“材料電磁加工”方向研究的深入開展，磁場在材料加工領域中的應用逐漸引起了研究者們的重視[11-12]。Prasad等[13]研究了脈沖磁場對冷軋鋼帶硬度的影響，發(fā)現冷軋鋼帶的硬度隨脈沖磁場處理時間的延長呈下降趨勢。宋燕利[14]研究了低頻交變脈沖磁場下QSTE420鋼力學性能的變化，發(fā)現經磁場處理后材料中的內應力有所下降，且具有更高的伸長率，但其抗拉強度和硬度有所下降。李桂榮等[15]對TC4鈦合金、7055鋁合金、2024鋁合金進行了強脈沖磁場處理，研究發(fā)現強磁場能夠誘發(fā)合金相變，而且能夠減小材料因加工硬化引起的殘余應力。羅丞等[16]研究了脈沖磁場處理對SKD11模具鋼殘余拉應力的影響，通過單因素試驗得到了最佳的磁場調控工藝參數，殘余拉應力下降40%左右，并通過位錯塞積開動理論解釋了應力下降的原因。

綜上可知，施加一定形式的脈沖磁場可通過促使材料內部位錯運動來消除宏觀殘余應力，但縱觀國內外關于脈沖磁場去除殘余應力的研究可知，所使用的都是中頻甚至高頻強脈沖磁場，這類磁場需要很大的脈沖電源設備和電流，不具備安全性，更不具備工廠普適性。因此，尋找一種操作方便、靈活、高效去除殘余應力方式成為一種必然趨勢。結合去應力熱處理和脈沖磁場處理的優(yōu)缺點，提出了低溫、低強度脈沖磁場、短時高效的磁-熱耦合處理去除殘余應力的工藝。

冷軋鋼帶中的殘余應力與其內部位錯密度變化有密切聯系。不均勻的塑性變形會引起鋼帶內部位錯增殖，位錯密度變大會產生較大的殘余應力[17]。基于此，建立材料處理前后殘余應力變化與位錯密度變化之間的聯系，進一步完善低溫、短時、低強度脈沖磁場處理殘余應力的理論，從而為磁-熱耦合消除殘余應力的新工藝提供思路和數據參考。

1 試驗材料及方法

試驗材料為某廠二次冷軋后厚度為0.26 mm的普通取向硅鋼，其成分如表1所示。將材料剪切成10 mm×20 mm規(guī)格的試樣，長度方向為軋向。采用自主研發(fā)的高溫管式磁場退火爐進行磁-熱耦合處理。圖1為自主研發(fā)的高溫管式磁場退火爐示意圖。將試樣垂直置于石英管中，使試樣整個面垂直于磁場方向。磁-熱耦合處理過程中所加載的電流為單邊矩形脈沖電流，電壓為100 V，頻率為40 Hz，占空比為60%。表2 為具體的磁-熱耦合處理試驗方案。

表1 試驗取向硅鋼的化學成分(質量分數，%)

圖1 高溫管式磁場退火爐示意圖Fig.1 Schematic diagram of high temperature tubular magnetic field annealing furnace

表2 磁-熱耦合處理試驗方案

采用水洗的方法清除試樣表面殘留的鐵粉等雜質，之后用15%的NaOH溶液進行皂化處理[18]，去除試樣表面殘留的軋制油，最后用無水乙醇清洗、吹干備用。利用X射線應力分析儀(Xstress3000G3)測量試樣軋向磁-熱耦合處理前后的殘余應力，通過X射線衍射儀(XRD)分析試樣的衍射峰半峰全寬，求得試樣的位錯密度，建立宏觀殘余應力與微觀位錯密度之間的聯系。

X射線應力分析儀與XRD都是基于材料彈性力學和X射線衍射理論來得到材料內部結構參數的方法，但由于計算原理不同，其本質也不相同。X射線應力分析儀是通過測量衍射峰峰位變化，即與理論晶體結構相比所得到的衍射角之間的不同，并以布拉格方程為基礎進行計算并得出殘余應力數值。而XRD測量材料位錯密度是通過分析衍射圖譜中衍射峰峰寬的變化，以謝樂公式為基礎計算得到。

2 試驗結果與分析

2.1 殘余應力分布變化

按照試驗方案對試驗取向硅鋼進行不同處理后的殘余應力變化如圖2所示，處理后試樣的殘余應力相較于處理前都有一定程度的降低。其中處理效果最好的一組試驗是第6組，試樣軋向初始殘余應力為-106.6 MPa，磁-熱耦合處理后試樣的殘余應力為-47.4 MPa，數值降低了59.2 MPa，降幅為55.5%，此時的處理工藝為處理時間180 s、處理溫度400 ℃、峰值電流180 A。

圖2 不同工藝處理前后試驗取向硅鋼的殘余應力分析(a)只加熱場; (b)磁-熱耦合; (c)只加磁場Fig.2 Residual stress analysis of the tested oriented silicon steel before and after treatment by different processes(a) only applied with thermal filed; (b) magnetic-thermal coupling; (c) only applied with magnetic filed

試驗方案可以分成3部分進行對比分析，1、2、3組試驗是只加熱場不加磁場，處理時間180 s，只改變溫度，其殘余應力變化如圖2(a)所示，可以看出隨著處理溫度的升高，去除殘余應力的效果越來越好，最終在400 ℃達到了16.7%的降幅效果。7、8、9組試驗是只加磁場不加熱場，處理時間180 s，室溫下通過改變峰值電流(即磁場強度)從而改變磁場大小，其殘余應力變化如圖2(c)所示，可以看出隨著峰值電流的提高，去除殘余應力的效率加快，效果變好，最終在峰值電流為180 A時取得20.6%的去除效果。4、5、6組試驗是磁-熱耦合處理試驗，處理時間為180 s，在400 ℃的溫度下通過改變峰值電流調整磁場大小，其殘余應力變化如圖2(b)所示，隨著峰值電流的增大，去除殘余應力的效果增強，最終可以達到去除殘余應力55.5% 的極佳效果。

通過圖2可以看出，單純的加熱場和加磁場都可以有效地去除殘余應力，但效果較一般，在短時間只能去除20%左右的殘余應力。而磁-熱耦合處理可以在短時間內去除殘余應力最多55.5%，非常高效。

2.2 位錯密度分布變化

利用XRD測得各試驗方案處理前后試樣的衍射圖譜，采用MDI Jade6.5軟件對所得到的XRD圖譜進行處理，提取試樣處理前后的衍射峰半峰全寬(FWHM)。其原理是采用積分法求取半峰全寬，通過做峰底的切線，測量峰面積和峰高度，然后用峰面積除以峰高度得到峰寬。根據 Dunn等的研究可知，位錯密度和半峰全寬之間的關系[19-20]可以表示為：

(1)

式中：衍射峰半峰全寬β的大小由XRD圖譜得出，取向硅鋼XRD圖譜為標準的鐵素體模型，故取其柏氏矢量b的模約為0.248 nm。計算出各晶面的位錯密度，見圖3。因為XRD圖譜中(220)晶面處雜峰太多，導致誤差太大，所以提取穩(wěn)定的(110)、(200)、(211)3組晶面進行對比分析。

圖3 不同工藝處理前后試驗取向硅鋼各晶面的位錯密度 Fig.3 Dislocation density of each crystal plane of the tested oriented silicon steel before and after treatment by different processes(a) (110); (b) (200); (c) (211)

如圖3所示，按照試驗方案處理后，各試樣各個晶面的位錯密度都有一定程度的下降，由于各個晶面的位錯密度分布不均勻，無法統(tǒng)一分析其下降趨勢，無法與殘余應力下降趨勢緊密聯合起來，故求3個晶面的平均位錯密度降幅與殘余應力降幅對比，建立宏觀殘余應力變化與微觀位錯密度之間的聯系，如圖4所示。

圖4 不同工藝處理后試驗取向硅鋼平均位錯密度降幅與殘余應力降幅Fig.4 Decrease magnitude of average dislocation density and residual stress of the tested oriented silicon steel after treatment by different processes

從圖4可以看出，殘余應力降幅和平均位錯密度降幅的變化趨勢基本一致，即殘余應力降幅與總的位錯密度降幅一致。這說明材料宏觀殘余應力的降低與微觀位錯運動二者之間有著必然的聯系，對冷軋硅鋼進行磁-熱耦合處理就是通過作用在微觀區(qū)域，促使位錯運動，減小位錯密度從而釋放殘余應力。

2.3 分析與討論

鋼帶經冷軋工序后會產生劇烈的不均勻塑性變形，在此過程中，材料受到外界壓力的作用產生極大的變形功，其中大部分能量會轉變成熱能散發(fā)出去，10%左右的能量則會以畸變能的形式存留在晶體內部，這會引起材料內部大量原子或原子群定向地一次又一次偏離其穩(wěn)態(tài)位置躍遷到亞穩(wěn)態(tài)位置，造成大量原子或原子群的不規(guī)則排列，從而導致材料內部產生晶格畸變，形成分布不均勻、密度較大的位錯缺陷[17]，這是鋼帶內部產生較大殘余應力的重要原因[21]。由于工件在冷軋過程中晶粒被拉長、壓扁、破碎，位錯線附近原子發(fā)生畸變，導致工件內位錯受到極強的釘扎作用，不易自發(fā)沿著位錯線進行移動，這不利于殘余應力的降低或者均勻化[15]。

因此可以認為，去除殘余應力的本質就是通過外場作用于材料內部，給金屬原子足夠的能量，使其脫離亞穩(wěn)態(tài)進入穩(wěn)態(tài)位置，促使材料內部可動的微觀缺陷(位錯)開動，從而達到釋放殘余應力的效果。

建立一個簡單的模型來分析磁-熱耦合處理消除殘余應力的作用機理，冷軋后的材料內部必然存在大量的位錯缺陷，首先作出一個簡單假設，如圖5所示，提取一條位錯線的一部分，其上3個原子受到畸變能的作用處在一個亞穩(wěn)狀態(tài)進行自振動。黑色代表滑移面，曲線是位錯線，圓圈是金屬原子，并設原子為剛性小球，在亞穩(wěn)狀態(tài)還有受到其他外場作用時做簡單的簡諧振動。由位錯動力學[15]可知，只有當位錯所受的有效應力大于其所受的釘扎阻力時位錯運動才能順利開動。而外力和熱激活是促進位錯運動的決定性因素。

圖5 殘余應力與位錯運動關系簡易模型(箭頭表示磁場方向)(a)只加熱場;(b)只加磁場;(c)磁-熱耦合處理Fig.5 Simple models for relationship between residual stress and dislocation moving(arrow indicating the direction of magnetic field)(a) only applied with thermal filed; (b) only applied with magnetic filed; (c) magnetic-thermal coupling treatment

當只加熱場進行處理時，初期階段，處在殘余應力作用范圍內的亞穩(wěn)態(tài)原子受到熱激活的作用，熱振動頻率加快，振幅加大，原子的不穩(wěn)定性增強，初步有了躍遷趨勢。中期階段，一部分極不穩(wěn)定的亞穩(wěn)態(tài)原子獲得足夠能量和驅動力，克服了原子畸變阻力，如圖5(a)最上端的原子，成功由亞穩(wěn)態(tài)位置躍遷至穩(wěn)定態(tài)位置，其余原子因溫度低、時間短等原因無法成功躍遷，因此無法促進位錯大規(guī)模運動。后期階段只有一小部分位錯運動，在復雜的位錯運動過程中，異號位錯合并湮滅，一些斷裂位錯交互作用重新生成新的完整閉環(huán)位錯，位錯密度降低，局部區(qū)域殘余應力得到松弛，宏觀殘余應力得到消減。

當只施加低強度脈沖磁場處理時，初期階段，工件在磁場環(huán)境下產生磁致振動，亞穩(wěn)態(tài)原子沿著磁場方向振幅加大，提高了原子由亞穩(wěn)態(tài)向穩(wěn)態(tài)位置躍遷的趨勢。中期階段，部分極不穩(wěn)定的亞穩(wěn)態(tài)原子在磁場作用下獲得足夠的有效應力，克服了原子釘扎阻力，如圖5(b)最上端的原子，成功由亞穩(wěn)態(tài)位置躍遷至穩(wěn)定態(tài)位置。剩余原子因磁場強度較小、時間短無法獲得克服釘軋阻力的有效應力，導致其無法由亞穩(wěn)態(tài)位置躍遷至穩(wěn)定態(tài)位置，最終也無法促進位錯大規(guī)模運動。后期階段只有一小部分位錯運動，由于異號位錯的合并湮滅及一些斷裂位錯重新生成新的完整閉環(huán)位錯，導致位錯密度降低，局部區(qū)域殘余應力得到松弛，宏觀殘余應力降低。

當采用低溫、短時、低強度脈沖磁-熱耦合處理工藝時，初期階段，工件受磁致振動與熱激活雙重作用，內部原子振動頻率加快，沿著磁場方向振幅加大，提高了原子由亞穩(wěn)態(tài)向穩(wěn)定態(tài)位置躍遷的趨勢。中期階段，大部分處在亞穩(wěn)態(tài)的原子在磁-熱雙重作用下獲得充分克服原子釘軋阻力的有效應力，如圖5(c)上、中端的原子所示，成功由亞穩(wěn)態(tài)位置遷移至穩(wěn)態(tài)位置。唯余少部分原子因磁場強度較小，時間短等原因依舊無法克服阻力，無法由亞穩(wěn)態(tài)位置躍遷至穩(wěn)態(tài)位置。后期階段，大規(guī)模位錯開動，在復雜的位錯運動過程中，異號位錯合并湮滅，一些斷裂位錯交互作用重新生成新的完整閉環(huán)位錯，位錯密度大幅降低，殘余應力得到松弛，宏觀殘余應力得到大幅消減。

3 結論

1) 短時、低溫加熱處理工藝可以降低試驗取向硅鋼的位錯密度及殘余應力，殘余應力降幅最大為16.7%。短時、低強度脈沖磁場亦可降低位錯密度及殘余應力，殘余應力降幅最大為20.6%。

2) 短時、低溫、低強度脈沖磁-熱耦合處理可高效降低試驗取向硅鋼的位錯密度及殘余應力，殘余應力降幅最大達55.5%，比單純只加熱場和只加磁場的處理去除效果優(yōu)異。

3) 短時、低溫、低強度磁-熱耦合處理去除殘余應力的微觀機制是脈沖磁場和溫度場耦合作用下進一步提高材料內部位錯運動，實現了局部回復，達到位錯密度和殘余應力減小的目的。最佳短時、低溫、低強度磁-熱耦合工藝為：時間180 s、溫度400 ℃、峰值電流180 A。