魏贊慶 彭嘉樂 藍(lán)威 鄧超 田志賓 羅小兵

(1.中海油田服務(wù)股份有限公司2.華中科技大學(xué)能源與動(dòng)力工程學(xué)院)

魏贊慶,彭嘉樂,藍(lán)威,等.高溫井下低熔點(diǎn)合金儲(chǔ)熱模塊封裝及試驗(yàn).石油機(jī)械,2022,50(11):9-15.

0 引言

隨著全世界對(duì)石油資源需求不斷攀升,深層勘探開發(fā)變得愈發(fā)重要,而高溫高壓是制約著深層勘探作業(yè)的關(guān)鍵瓶頸[1-6]。測井儀是勘探油氣資源的工具,其通過特定原理測量井下含油率、孔隙率以及滲透率,進(jìn)而確定油氣資源的分布[7]。普通電子器件耐溫一般不超過175℃[8],在超過200℃的井下作業(yè),容易出現(xiàn)熱失效。而高溫測井儀需要在井下環(huán)境溫度超過200℃的條件下正常作業(yè)4～20 h[9-10]。因此,采用熱管理措施保護(hù)井下電子器件顯得尤為重要。測井儀熱管理的主要方法包括隔熱、儲(chǔ)熱及強(qiáng)化傳熱[11]3種:①采用基于高真空多層絕熱技術(shù)制成的金屬保溫瓶隔絕外部高溫環(huán)境的徑向漏熱,同時(shí)采用隔熱塞隔絕保溫瓶首尾兩端的軸向漏熱[12];②對(duì)于電子器件自身產(chǎn)生的難以散發(fā)的熱量,采用儲(chǔ)熱模塊進(jìn)行臨時(shí)的熱存儲(chǔ);③建立熱源至儲(chǔ)熱模塊之間的導(dǎo)熱通道以強(qiáng)化傳熱。通過隔熱-儲(chǔ)熱-強(qiáng)化傳熱3種方式聯(lián)用,可以取得較好的熱管理效果,該方法已在國內(nèi)外石油企業(yè)獲得成功應(yīng)用。然而,這3種技術(shù)的發(fā)展并不同步,以隔熱技術(shù)為代表的金屬保溫瓶及端部隔熱材料已發(fā)展得較為成熟,短期內(nèi)難以有較大突破;在強(qiáng)化傳熱技術(shù)方面,熱管、VC均熱板、石墨烯、熱界面材料、液冷和半導(dǎo)體制冷等新型熱材料或熱器件已在測井儀熱管理系統(tǒng)得到開發(fā)及應(yīng)用,也發(fā)展得較為成熟;在儲(chǔ)熱技術(shù)方面,當(dāng)前普遍采用儲(chǔ)熱量大的相變材料對(duì)井下電子器件進(jìn)行熱控溫。一般而言,考慮到有機(jī)石蠟性質(zhì)穩(wěn)定、價(jià)格低廉,石油行業(yè)多采用其進(jìn)行臨時(shí)熱存儲(chǔ),但石蠟存在儲(chǔ)熱密度低、吸熱速率慢的缺點(diǎn),很大程度上限制了測井儀熱管理系統(tǒng)的控溫效果。相變材料的單位體積儲(chǔ)熱量、儲(chǔ)熱速率對(duì)井下電子的控溫效果影響至關(guān)重要,因而亟需開發(fā)一種高儲(chǔ)熱密度及儲(chǔ)熱速率的相變材料,以滿足日益苛刻的測井需求。

國內(nèi)外很多學(xué)者針對(duì)高溫井下電子器件的儲(chǔ)熱技術(shù)進(jìn)行了研究。S.RAFIE[13]于2007年采用納米氣凝膠隔熱結(jié)合鉍合金儲(chǔ)熱,其控溫效果提升了30%。MA Y.P.等[14]于2016年采用有機(jī)石蠟儲(chǔ)熱模塊進(jìn)行儲(chǔ)熱,通過試驗(yàn)研究得出儲(chǔ)熱模塊能夠極大地延長井下電子器件的正常作業(yè)時(shí)間,在環(huán)境溫度200℃下工作6 h后,其溫度仍維持在125℃以下。SHANG B.F.等[15]于2017年采用熱管強(qiáng)化熱源與儲(chǔ)熱模塊之間的傳熱,并通過膨脹石墨/石蠟儲(chǔ)熱模塊儲(chǔ)熱,井下電子器件的溫度在工作時(shí)明顯降低。PENGJ.L.等[16]于2020年提出針對(duì)大功率器件的導(dǎo)熱儲(chǔ)熱一體集成結(jié)構(gòu),在膨脹石墨/石蠟儲(chǔ)熱模塊內(nèi)嵌熱管,能夠使大功率器件的溫度在9 h內(nèi)不超過125℃。LAN W.等[17]于2020年提出針對(duì)測井儀多熱源的分布式儲(chǔ)熱系統(tǒng),減小熱源至儲(chǔ)熱模塊的傳熱熱阻,使系統(tǒng)中儲(chǔ)熱模塊利用率大大提升,從而使系統(tǒng)整體溫度明顯降低。田志賓等[18]于2021年將導(dǎo)熱凝膠應(yīng)用于測井儀熱管理系統(tǒng),通過其換熱以及顯熱儲(chǔ)熱的作用,能夠明顯提升熱管理系統(tǒng)的控溫效果。以上研究中的儲(chǔ)熱模塊大多采用有機(jī)石蠟,其單位儲(chǔ)熱容量及吸熱速率不足的缺點(diǎn)仍然存在,僅能使電子器件工作的時(shí)間不超過12 h。與此同時(shí),由于測井過程中還面臨高溫、高壓和振動(dòng)等惡劣環(huán)境,可能會(huì)引起相變材料熔融泄漏,進(jìn)而損壞井下電子器件,因此儲(chǔ)熱材料的封裝可靠性尤為重要,但以往研究均未對(duì)儲(chǔ)熱模塊的封裝進(jìn)行可靠性測試。

為了解決相變材料儲(chǔ)熱性能不足及其封裝可靠性的問題,筆者首先制備低熔點(diǎn)合金儲(chǔ)熱材料,并表征了其熱物性;隨后對(duì)低熔點(diǎn)合金進(jìn)行金屬模塊化封裝,并進(jìn)行高、低溫循環(huán)測試及高溫振動(dòng)測試,以驗(yàn)證封裝方法的可靠性;最后將封裝好的低熔點(diǎn)合金儲(chǔ)熱模塊應(yīng)用于測井儀的熱管理,在205℃的烘箱中進(jìn)行高溫試驗(yàn),檢驗(yàn)低熔點(diǎn)合金儲(chǔ)熱模塊的控溫效果。

1 低熔點(diǎn)合金儲(chǔ)熱模塊研制

1.1 低熔點(diǎn)合金相變材料制備及熱物性測試

儲(chǔ)熱材料的儲(chǔ)熱密度及儲(chǔ)熱速率直接影響井下電子器件的工作壽命,因而研制一種高儲(chǔ)熱密度及高儲(chǔ)熱速率的低熔點(diǎn)合金相變材料十分必要,也是實(shí)現(xiàn)研制儲(chǔ)熱模塊的第一步。低熔點(diǎn)合金指熔點(diǎn)在300℃以下的金屬及其共晶型合金,通常由Bi、Sn、Pb、In等金屬元素組成,具有良好的導(dǎo)熱性能,在相變過程中能夠吸收大量的熱,可作為很好的儲(chǔ)熱材料。從熱管理角度上看,所制備的低熔點(diǎn)合金儲(chǔ)熱材料應(yīng)具有熔點(diǎn)低、儲(chǔ)熱密度大、導(dǎo)熱系數(shù)高等特點(diǎn),不同的熔體原料成分及比例將決定低熔點(diǎn)合金的熱物性。筆者以Bi、Pb、Sn、Cd這4種金屬為熔體原材料,優(yōu)選4∶2∶1∶1的比例進(jìn)行配比,制成具有優(yōu)異熱性能的低熔點(diǎn)合金儲(chǔ)熱材料。其制備工藝流程主要包括定量稱重、均勻混合、無氧熔融和冷卻定型等幾個(gè)步驟,如圖1所示。操作包括:①采用分析天平按比例稱量各基體金屬并用干凈的坩堝盛放,均勻混合;②將裝載合金的坩堝放置進(jìn)管式爐,通入氮?dú)獬洚?dāng)保護(hù)氣以避免制備合金過程中的氧化問題,在400℃下持續(xù)加熱30 min;③停止加熱,繼續(xù)通氮?dú)庵敝梁辖鹄鋮s至室溫,即可制得如圖1d所示的低熔點(diǎn)合金儲(chǔ)熱樣品。

圖1 低熔點(diǎn)合金制備流程Fig.1 Preparation process of low-melting alloy

對(duì)制得的低熔點(diǎn)合金儲(chǔ)熱材料進(jìn)行熱物性測試。采用密度計(jì)(XFMD-1201S)測量合金的密度,采用激光閃射法導(dǎo)熱儀(LFA467,NETZSCH)對(duì)其導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行測試。隨后對(duì)低熔點(diǎn)合金儲(chǔ)熱材料進(jìn)行DSC測試(DSC2500,TA Instruments),以得到儲(chǔ)熱材料的固態(tài)比熱容、液態(tài)比熱容、相變起始溫度、相變結(jié)束溫度、相變溫度以及相變潛熱等物性參數(shù)。同時(shí),為對(duì)比不同相變材料的儲(chǔ)熱性能,對(duì)行業(yè)內(nèi)常用的儲(chǔ)熱材料有機(jī)石蠟也進(jìn)行了熱物性測試。

1.2 低熔點(diǎn)合金儲(chǔ)熱模塊封裝工藝及可靠性測試

與其他相變材料屬性相似,低熔點(diǎn)合金儲(chǔ)熱材料也存在熔融泄漏問題,因此需要對(duì)其進(jìn)行金屬模塊化封裝。本文設(shè)計(jì)的封裝殼體由端蓋-通殼-端蓋結(jié)構(gòu)焊接而成,并在一端設(shè)有灌封孔。采用試壓泵(SYL-22/10,壓力范圍為0～10 MPa)對(duì)焊接完好的儲(chǔ)熱材料封裝殼體進(jìn)行加壓測試,以驗(yàn)證其密封性。隨后將研制的低熔點(diǎn)合金儲(chǔ)熱材料加熱至熔融狀態(tài),通過灌注孔定量將其灌入儲(chǔ)熱模塊封裝殼體內(nèi),并采用具有氟橡膠O形圈密封的堵頭進(jìn)行最后的封堵,其成品如圖2a所示。接下來對(duì)封裝好的儲(chǔ)熱模塊進(jìn)行高、低溫反復(fù)循環(huán)測試以及高溫振動(dòng)測試,以驗(yàn)證封裝可靠性,試驗(yàn)現(xiàn)場如圖2b～圖2d所示。試驗(yàn)完成后檢驗(yàn)儲(chǔ)熱模塊外觀以及質(zhì)量變化,若無異常,說明密封性良好,可投入實(shí)際應(yīng)用。

圖2 儲(chǔ)熱模塊試驗(yàn)測試Fig.2 Heat storage module test

2 低熔點(diǎn)合金儲(chǔ)熱模塊試驗(yàn)

在完成儲(chǔ)熱模塊的封裝后,將其應(yīng)用于測井儀熱管理系統(tǒng)中進(jìn)行高溫測試。圖3所示為某款在用測井儀熱源布置及熱管理系統(tǒng)。系統(tǒng)總長3.8 m,整體被金屬保溫瓶包覆,共包括14個(gè)熱源、2個(gè)隔熱塞及4個(gè)分布式儲(chǔ)熱模塊。其中,表1所示為該測井儀的熱源功耗表,其總熱源功耗達(dá)到49 W。試驗(yàn)測試該款測井儀是否滿足在205℃的井下持續(xù)作業(yè)20 h,內(nèi)部電子器件最高溫度不超175℃的要求。

圖3 熱源分布及熱管理設(shè)計(jì)圖Fig.3 Heat source distribution and heat management design chart

表1 測井儀熱源功耗Table 1 Heat source power consumption of logging tool

首先進(jìn)行試驗(yàn)準(zhǔn)備,包括模擬熱源布置以及溫度采集布置,如圖4a和圖4b所示。采用陶瓷加熱片(40 mm×40 mm×2 mm)作為模擬熱源,由直流電源供電,其功率大小與表1中熱源保持一致。在陶瓷加熱片與骨架之間填充有導(dǎo)熱硅膠墊,用來降低傳熱熱阻。熱電偶(K型,2×0.3 mm)固定在熱源、骨架以及儲(chǔ)熱模塊表面,用于收集溫度數(shù)據(jù),其測溫點(diǎn)如表2所示。布置完模擬熱源及測溫點(diǎn)的整體測井儀骨架如圖4c所示。無紙化記錄儀(MIK-6000F,精度0.2%FS±1D)置于系統(tǒng)旁用來記錄每秒的溫度數(shù)據(jù),如圖4d所示。將樣機(jī)放置在烘箱中(PTC1-40,Despatch),如圖4e所示,設(shè)置烘箱溫度為205℃,熱源總功率保持在49 W,持續(xù)測試20 h。

圖4 試驗(yàn)準(zhǔn)備Fig.4 Experiment preparation

表2 測井儀內(nèi)各部分測溫點(diǎn)位置Table 2 Position of temperature-sensing point in each part of the logging tool

3 結(jié)果及分析

3.1 儲(chǔ)熱材料熱物性測試結(jié)果及分析

對(duì)低熔點(diǎn)合金以及有機(jī)石蠟熱物性進(jìn)行多次測量取平均值,其熱物性參數(shù)如表3所示。

表3 儲(chǔ)熱材料熱物性參數(shù)Table 3 Thermophysical parameters of heat storage material

從表3可以看出,合金的密度為(9.66±0.04)g/cm3,固態(tài)比熱容及液態(tài)比熱容分別為(0.132±0.007)J/(g·K)(s)和(0.138±0.006)J/(g·K)(l);石蠟的固態(tài)密度和液態(tài)密度分別為(0.88±0.01)g/cm3(s)和(0.77±0.01)g/cm3(l),比熱容為(2.00±0.011)J/(g·K)。儲(chǔ)熱材料的儲(chǔ)熱能力包括顯熱儲(chǔ)熱和相變潛熱,密度與比熱容的乘積反映了單位體積下的顯熱儲(chǔ)熱能力。合金密度大,但比熱容較小,石蠟比熱容大,但密度較小,因此合金與石蠟兩者的顯熱儲(chǔ)熱能力相當(dāng)。

相變材料的體積潛熱反映了單位體積下的相變材料在熔融相變過程中儲(chǔ)熱量大小。圖5為DSC測試曲線。低熔點(diǎn)合金的峰值溫度為73.7℃,相變焓值為38.4 J/g,相變起點(diǎn)終點(diǎn)溫度分別為71.3和75.8℃;石蠟的峰值溫度為72.8℃,相變焓值為251.4 J/g,相變起點(diǎn)終點(diǎn)溫度分別為71.1和74.0℃。多次測量得到合金的相變焓值為(38.5±0.6)J/g,相變溫度為(73.9±0.4)℃;石蠟的相變焓值為(251.3±0.8)J/g,相變溫度為(72.8±0.6)℃。雖然同等質(zhì)量下低熔點(diǎn)合金相變儲(chǔ)熱少,但是其密度較大,在測井儀有限空間內(nèi)的儲(chǔ)熱更多。通過計(jì)算可得石蠟的單位體積潛熱儲(chǔ)熱為193.58 J/cm3,而合金的單位體積潛熱儲(chǔ)熱為371.92 J/cm3,合金在有限空間的潛熱儲(chǔ)熱能力明顯更大。

圖5 DSC測試曲線Fig.5 DSC test

相變材料的顯熱及潛熱僅僅反映儲(chǔ)熱能力的大小,其熱導(dǎo)率及熱擴(kuò)散系數(shù)則反映了相變材料儲(chǔ)熱的快慢。通過激光閃射法測量可以發(fā)現(xiàn):合金的熱擴(kuò)散系數(shù)為(14.40±0.01)mm2/s,而石蠟的熱擴(kuò)散系數(shù)僅為(0.13±0.01)mm2/s;合金的導(dǎo)熱系數(shù)18.42 W/(m·K),比石蠟導(dǎo)熱系數(shù)0.2 W/(m·K)高2個(gè)數(shù)量級(jí),說明熱量在合金內(nèi)部傳熱更快,也就是儲(chǔ)熱速率快。通過對(duì)比低熔點(diǎn)合金和石蠟的顯熱、潛熱以及儲(chǔ)熱速率,低熔點(diǎn)合金在儲(chǔ)熱方面更具優(yōu)勢,更適用于測井儀的井下熱管理。

3.2 儲(chǔ)熱模塊封裝可靠性測試結(jié)果及分析

圖6a為儲(chǔ)熱模塊殼體的耐壓測試。儲(chǔ)熱模塊殼體在壓力為5 MPa的條件下保壓超過30 min,測試完畢殼體表面無液體泄漏,也沒有變形現(xiàn)象,說明儲(chǔ)熱模塊殼體密封性良好,耐壓能力大于5 MPa。將封裝完成的低熔點(diǎn)合金儲(chǔ)熱模塊進(jìn)行50次高、低溫循環(huán)測試,每次的測試時(shí)間為10 h,檢查高、低溫測試前、后儲(chǔ)熱模塊的外觀以及質(zhì)量變化。經(jīng)測試,儲(chǔ)熱模塊外觀完好,質(zhì)量無變化,說明其封裝可靠性較好,如圖6b所示。

圖6 可靠性測試Fig.6 Reliability test

為模擬測井儀在井下的高溫振動(dòng)環(huán)境,將低熔點(diǎn)合金儲(chǔ)熱模塊置于高溫振動(dòng)平臺(tái)上進(jìn)行高溫軸向與徑向振動(dòng)測試,其測試曲線如圖7所示。試驗(yàn)內(nèi)容包括:先將高溫振動(dòng)平臺(tái)加熱到150℃,持續(xù)加熱2 h直至儲(chǔ)熱模塊溫度超過120℃后,隨后開始施加5g加速度持續(xù)30 min,繼續(xù)調(diào)整加速度至10g持續(xù)30 min,按以上步驟,軸向與徑向振動(dòng)各60 min。測試完畢后對(duì)儲(chǔ)熱模塊進(jìn)行檢查,檢查結(jié)果表明,儲(chǔ)熱模塊外觀結(jié)構(gòu)完好,無變形、無開裂、無松動(dòng),5個(gè)儲(chǔ)熱模塊的質(zhì)量均未發(fā)生變化,如表4所示。說明儲(chǔ)熱模塊的封裝可靠性有保障,可開展測井儀熱管理的實(shí)際應(yīng)用。

表4 高溫振動(dòng)測試前、后儲(chǔ)熱模塊質(zhì)量變化表kgTable 4 Mass variation of heat storage module before and after high-temperature vibration test kg

圖7 高溫振動(dòng)測試曲線(軸向)Fig.7 High-temperature vibration test

3.3 溫度試驗(yàn)結(jié)果及分析

圖8為測井儀熱管理系統(tǒng)的溫度測試結(jié)果,包含了多個(gè)測溫點(diǎn)隨時(shí)間變化的溫度曲線。

圖8 測井儀熱管理系統(tǒng)熱源試驗(yàn)溫升曲線Fig.8 Heat source experiment temperature rise of heat management system of logging tool

由圖8可知,環(huán)境溫度迅速上升,60 min后一直保持在205℃。同時(shí),保溫瓶的外壁面溫度緊隨其后,90 min后也維持在205℃附近。熱源1功耗較大,且靠近保溫瓶開口,受環(huán)境漏熱影響嚴(yán)重,因而溫度最高,其溫度曲線經(jīng)歷了4個(gè)階段:0～220 min為第1個(gè)階段,由于自身發(fā)熱較大,溫度迅速上升;220～380 min為第2個(gè)階段,由于內(nèi)埋儲(chǔ)熱模塊相變,熱源1溫度曲線出現(xiàn)第1個(gè)恒溫平臺(tái);380～780 min為第3個(gè)階段,內(nèi)埋儲(chǔ)熱模塊相變完畢,儲(chǔ)熱模塊1和儲(chǔ)熱模塊2發(fā)生相變,出現(xiàn)第2個(gè)恒溫平臺(tái);第4個(gè)階段為780～1 200 min,熱源1相鄰儲(chǔ)熱模塊都已相變完成,溫度開始迅速上升。而其他的熱源由于只受一個(gè)儲(chǔ)熱模塊的控溫作用,僅經(jīng)歷了3個(gè)過程,首先是溫度快速上升,隨后由于臨近的儲(chǔ)熱模塊發(fā)生相變過程,其溫升速率逐漸減緩,最后在相變材料潛熱部分利用完畢后又重新以較快的溫升速率增長。此外,可以看到儲(chǔ)熱模塊溫度在較長時(shí)間內(nèi)保持在熔點(diǎn)附近,能夠抑制熱源造成的溫升。熱源1、熱源4、熱源7、熱源8、熱源10、熱源12以及熱源14在20 h測試后,溫度分別達(dá)到了173.2、129.3、119.5、121.9、119.8、121.8以 及120.5℃,均 不 超過175℃。以上測試結(jié)果說明:所研制的低熔點(diǎn)合金儲(chǔ)熱模塊分布在骨架之中,能夠有效地抑制測井儀內(nèi)部電子器件的溫升,可以滿足測井儀器在205℃的井下持續(xù)作業(yè)20 h,最高溫度不超175℃的需求。

4 結(jié)論

制備了低熔點(diǎn)合金儲(chǔ)熱材料并進(jìn)行了熱物性測試,完成了低熔點(diǎn)合金模塊化封裝及可靠性測試,并將其應(yīng)用于測井儀熱管理系統(tǒng)中,通過溫度試驗(yàn)以檢驗(yàn)其控溫效果。測試與應(yīng)用所得結(jié)論如下:

(1)低熔點(diǎn)合金顯熱儲(chǔ)熱能力與有機(jī)石蠟相近,而單位體積潛熱為371.92 J/cm3,約為石蠟儲(chǔ)熱的2倍,其熱擴(kuò)散系數(shù)為(14.40±0.01)mm2/s,比石蠟的熱擴(kuò)散系數(shù)高2個(gè)數(shù)量級(jí),說明低熔點(diǎn)合金在儲(chǔ)熱密度及儲(chǔ)熱速率方面具有很好的優(yōu)勢。

(2)實(shí)現(xiàn)了低熔點(diǎn)合金儲(chǔ)熱材料的模塊化封裝,其殼體密封性較好,耐壓超過5 MPa;儲(chǔ)熱模塊順利通過了高低溫循環(huán)測試及高溫振動(dòng)測試,證明了儲(chǔ)熱模塊的封裝可靠性。

(3)將低熔點(diǎn)合金儲(chǔ)熱模塊應(yīng)用于測井儀中并進(jìn)行溫度試驗(yàn),結(jié)果表明,在205℃的烘箱環(huán)境下,20 h后儲(chǔ)熱模塊依舊能將熱源最高溫度維持在175℃以下,低于電子器件的失效溫度,可滿足測井儀器在205℃的井下持續(xù)作業(yè)20 h的測井需求。