高比表面積羥基硅酸鎂的制備及其形成機(jī)理研究

王琪浩，王余蓮，王 楠，李 闖，張 俊，朱益斌，劉珈伊，時(shí)天驕，林永瑾，田伊笛，蘇德生，袁志剛

(1.沈陽(yáng)理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽(yáng)110159；2.太原理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原 030024；3.遼寧省超高功率石墨電極材料專業(yè)技術(shù)創(chuàng)新中心，遼寧丹東 118100)

硅酸鎂理論分子式為xMgO·ySiO2·nH2O，人工合成的硅酸鎂主要有三硅酸鎂和六硅酸鎂，因其具有比表面積大、吸附能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，在醫(yī)藥、煎炸油處理、廢水處理和生物柴油精煉等領(lǐng)域[1-5]具有廣闊的應(yīng)用前景，如三硅酸鎂作為抗酸藥和抗癲癇藥物的組成部分，已被廣泛使用[6]，特別是硅酸鎂對(duì)放射性元素鈾、鍶具有良好的吸附性能[7-8]，在封裝放射性核廢物領(lǐng)域具有巨大潛質(zhì)。

硅酸鎂的制備方法主要有沉淀法、水熱法、溶劑熱法、模板法等。 Aysa-Martínez Y 等[9]利用沉淀法制備了SiO2與MgO 摩爾比不同的無(wú)定型硅酸鎂，其Mg2＋利用率接近100%，比表面積為662m2/g。 Sun Z W 等[10]利用水熱法和冷凍干燥法制備了多孔分層結(jié)構(gòu)的硅酸鎂，比表面積和總孔容分別為530m2/g 和0.90cm3/g，其對(duì)亞甲基藍(lán)最大吸附容量達(dá)到526mg/g，遠(yuǎn)高于常規(guī)吸附量。 黃人瑤[11]利用成核/水熱晶化隔離法制備了硅酸鎂，相較于傳統(tǒng)水熱法，比表面積提高了121%，約為597m2/g，其對(duì)Pb2＋和Zn2＋的吸附容量分別為142.1mg/g 和46.5mg/g，提高了37.3%和25.3%。 程昊等[12]以微米級(jí)硅膠球?yàn)楣柙?，將水熱合成法和模板法相結(jié)合，制備了球形多孔硅酸鎂。 Zhao R 等[13]以二氧化硅纖維薄膜為硅源、氨水為沉淀劑，采用水熱反應(yīng)制備了硅酸鎂纖維薄膜，其柔韌、堅(jiān)固，具有較高的抗拉強(qiáng)度和良好的機(jī)械穩(wěn)定性，比表面積為463.4m2/g，對(duì)陽(yáng)離子染料亞甲基藍(lán)的吸附量達(dá)到609. 75mg/g。Sun Z W等[14]利用水熱法制備硅酸鎂/碳復(fù)合材料，該材料由無(wú)定型硅酸鎂和無(wú)定型水熱煤組成，具有分層多孔結(jié)構(gòu)，其對(duì)羅丹明B 平衡吸附容量為244mg/g， 比硅酸鎂材料的吸附容量高27.48%。 王學(xué)凱[15]利用水熱法在硅藻土表面生長(zhǎng)出具有獨(dú)特蜂窩狀結(jié)構(gòu)的羥基硅酸鎂(Mg3Si4O10(OH)2)，其比表面積為149m2/g，對(duì)Cr6＋的最大吸附容量達(dá)到535mg/g。

綜上可知，高比表面積羥基硅酸鎂制備過(guò)程中原料和初始條件改變對(duì)其形貌和性能影響顯著，且制備工藝均比較繁瑣，多孔結(jié)構(gòu)形成機(jī)理的研究尚顯欠缺。 本文選取Na2SiO3·5H2O 和MgCl2·6H2O為原料，采用沉淀法制備羥基硅酸鎂，系統(tǒng)研究硅鎂比(反應(yīng)體系中硅原子和鎂原子的物質(zhì)的量比)、體系pH 值、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、煅燒或水熱處理對(duì)羥基硅酸鎂比表面積的影響，并初步分析羥基硅酸鎂的形成機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑

五水合硅酸鈉(Na2SiO3·5H2O)、六水氯化鎂(MgCl2·6H2O)、氫氧化鈉(NaOH)、鹽酸(HCl)，均為分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠；去離子水，自制。

1.2 主要設(shè)備

DF-101S 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，鞏義市予華儀器有限公司；SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式多用真空泵，常州亞旺儀器有限公司；DHG-9076A 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；1400-40HMF 馬弗爐，上海皓越電爐技術(shù)有限公司。

1.3 樣品制備

分別稱取一定量的Na2SiO3·5H2O 和MgCl2·6H2O，配制一定濃度的硅酸鈉溶液和氯化鎂溶液；將硅酸鈉溶液滴加到氯化鎂溶液中，在35 ～85℃下恒溫?cái)嚢瑁玫交旌先芤?；采用鹽酸或氫氧化鈉將上述混合溶液pH 值調(diào)節(jié)至8 ±0. 05 ～12 ±0.05，反應(yīng)20 ～140min；將部分混合液體過(guò)濾、洗滌、沉淀、干燥、研磨，得到白色粉末，之后在一定溫度(300 ～700℃)下煅燒4h，獲得煅燒后樣品；其余部分混合溶液裝入內(nèi)膽為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中進(jìn)行170℃水熱處理(0 ～10h)，再過(guò)濾、洗滌、沉淀、干燥、研磨，得到水熱后樣品。

1.4 測(cè)試與表征

采用日本Rigaku 公司UltimaⅣ型X 射線衍射儀(XRD)對(duì)產(chǎn)物的物相組成進(jìn)行分析，掃描角度5 ～90°，掃描速率10°/min；利用美國(guó)康塔公司NOVA 1000e 全自動(dòng)比表面積分析儀測(cè)定樣品的比表面積；采用美國(guó)FEI 公司Nova 450 型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)表征樣品的微觀形貌；采用美國(guó)熱電公司Nicolet380 型傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR)分析樣品官能團(tuán)。

2 結(jié)果與討論

2.1 硅鎂比對(duì)羥基硅酸鎂性能的影響

采用反應(yīng)溫度為65℃、反應(yīng)時(shí)間為80min、反應(yīng)體系pH 值為12 ±0.05，在不同硅鎂比下制備羥基硅酸鎂，測(cè)試其XRD 衍射圖譜如圖1所示。

圖1 不同硅鎂比下制備產(chǎn)物的XRD 圖譜

由圖1可以看出，不同硅鎂比下制備產(chǎn)物在衍射角為26°、35°、60°處均呈現(xiàn)出寬化彌散衍射峰，且均與羥基硅酸鎂的標(biāo)準(zhǔn)峰(JCPDS 22-1162)對(duì)應(yīng)，表明產(chǎn)物為非晶態(tài)羥基硅酸鎂[16-18]，其組成與α-葉蛇紋石類似[19-20]。 由此說(shuō)明采用沉淀法可以制得羥基硅酸鎂，但結(jié)晶度較差，且隨著硅鎂比增加，羥基硅酸鎂結(jié)晶度無(wú)明顯提高。

不同硅鎂比下制備產(chǎn)物的比表面積變化曲線如圖2所示。

圖2 不同硅鎂比下制備產(chǎn)物的比表面積變化曲線

由圖2可見(jiàn)，隨著硅鎂比增大，羥基硅酸鎂的比表面積先增大后減小；硅鎂比為3∶1 時(shí)，產(chǎn)物比表面積達(dá)到最大值162.65m2/g。 這可能是由于硅鎂比較小時(shí)，SiO23-較少，阻礙了SiO2網(wǎng)格生長(zhǎng)；隨著硅鎂比增大，Mg2＋所占比例減少，SiO2網(wǎng)格生長(zhǎng)加快，比表面積增大；硅鎂比繼續(xù)增大，硅酸鈉過(guò)量加入，則起到粘結(jié)劑的作用，反而使比表面積減小。 故選擇適宜的硅鎂比為3∶1。

2.2 體系pH 值對(duì)羥基硅酸鎂性能的影響

采用硅鎂比為3∶1、反應(yīng)溫度為65℃、反應(yīng)時(shí)間為80min，在不同體系pH 值下制備羥基硅酸鎂，測(cè)試其XRD 衍射圖譜如圖3所示。

圖3 不同體系pH 值下制備產(chǎn)物的XRD 圖譜

由圖3可知，不同體系pH 值下制得的產(chǎn)物在衍射角為26°、35°、60°處均呈現(xiàn)出寬化彌散衍射峰，且均與羥基硅酸鎂的標(biāo)準(zhǔn)峰(JCPDS 22-1162)對(duì)應(yīng)，表明產(chǎn)物為非晶態(tài)羥基硅酸鎂，其組成與α-葉蛇紋石類似。 隨著反應(yīng)體系pH 值增大，衍射角為19 ～22°處出現(xiàn)凸起，但未形成衍射峰；由于大量OH-和Mg2＋作用后與硅烷醇基團(tuán)(Si—O—H) 反應(yīng)，形成Si—O—Mg—OH 基團(tuán)，從而使XRD 衍射圖譜上出現(xiàn)新寬峰。 說(shuō)明調(diào)節(jié)體系pH值可提高羥基硅酸鎂的結(jié)晶度。

不同體系pH 值下制備產(chǎn)物的比表面積變化曲線如圖4所示。

圖4 不同體系pH 值下制備產(chǎn)物的比表面積變化曲線

由圖4可見(jiàn)，隨著體系pH 值增大，產(chǎn)物比表面積先增大后減小再增大；體系pH 值為10 ±0.05時(shí)產(chǎn)物的比表面積最大，達(dá)到242.15m2/g。這可能是由于pH 值增大，大量OH-使羥基硅酸鎂表面形成更多硅烷醇基團(tuán)(Si—O—H)和Si—O—Mg—OH 基團(tuán)，從而使比表面積增大；但過(guò)量OH-影響Mg2＋、SiO23-的水解平衡，使羥基硅酸鎂內(nèi)部的Mg2＋析出，與OH-形成Mg(OH)2膠體或沉淀，導(dǎo)致表面結(jié)構(gòu)破壞引起部分孔道堵塞，比表面積驟減；當(dāng)pH 值為12 ±0.05 時(shí)，羥基硅酸鎂內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)一步破壞，反而使部分孔道開(kāi)放，導(dǎo)致比表面積略有上升。 故選擇適宜的反應(yīng)體系pH值為10 ±0.05。

2.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)羥基硅酸鎂性能的影響

采用體系pH 值為10 ±0.05、硅鎂比為3∶1、反應(yīng)溫度為65℃，在不同反應(yīng)時(shí)間下制備羥基硅酸鎂，測(cè)試其XRD 衍射圖譜如圖5所示。

由圖5可知，不同反應(yīng)時(shí)間下制備的產(chǎn)物在衍射角為26°、35°、60°處均呈現(xiàn)寬化彌散衍射峰，且均與羥基硅酸鎂的標(biāo)準(zhǔn)峰(JCPDS 22-1162)對(duì)應(yīng)，表明產(chǎn)物為非晶態(tài)羥基硅酸鎂，其組成與α-葉蛇紋石類似。 當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為100min 時(shí)，衍射角為19 ～22°處出現(xiàn)凸起，說(shuō)明反應(yīng)時(shí)間在一定程度上影響羥基硅酸鎂的結(jié)晶度。

圖5 不同反應(yīng)時(shí)間下制備產(chǎn)物的XRD 圖譜

不同反應(yīng)時(shí)間下制備產(chǎn)物的比表面積變化曲線如圖6所示。

圖6 不同反應(yīng)時(shí)間下制備產(chǎn)物的比表面積變化曲線

由圖6可見(jiàn)，隨著反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，產(chǎn)物比表面積先增大后減小再增大，之后再略有減小。 反應(yīng)時(shí)間為80min 時(shí)，產(chǎn)物比表面積最大， 達(dá)到242.15m2/g。 反應(yīng)時(shí)間在20 ～80min 之間時(shí)，比表面積急劇上升，可能由于羥基硅酸鎂內(nèi)部[SiO4]四面體和硅氧烷基團(tuán)(Si—O—Si)生長(zhǎng)、表面Si—O—Mg—OH 基團(tuán)形成所致；反應(yīng)時(shí)間增加至100min 時(shí)，由于羥基硅酸鎂對(duì)反應(yīng)物與生成物的吸附，可能導(dǎo)致孔道堵塞，比表面積有所減??；反應(yīng)時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)，堵塞孔道的部分反應(yīng)物繼續(xù)反應(yīng)，使羥基硅酸鎂比表面積略有增加；之后再延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，比表面積小幅下降。 故選擇適宜的反應(yīng)時(shí)間為80min。

2.4 反應(yīng)溫度對(duì)羥基硅酸鎂性能的影響

采用反應(yīng)時(shí)間為80min、體系pH 值為10 ±0.05、硅鎂比為3∶1，在不同反應(yīng)溫度下制備羥基硅酸鎂，測(cè)試其XRD 衍射圖譜如圖7所示。

由圖7可知，不同反應(yīng)溫度下制備產(chǎn)物均為非晶態(tài)羥基硅酸鎂；反應(yīng)溫度為85℃時(shí)，衍射角為26°處寬峰較為明顯，說(shuō)明適宜反應(yīng)溫度可使羥基硅酸鎂的結(jié)晶度提高。

圖7 不同反應(yīng)溫度下制備產(chǎn)物的XRD 圖譜

不同反應(yīng)溫度下制備產(chǎn)物的比表面積變化曲線如圖8所示。

圖8 不同反應(yīng)溫度下制備產(chǎn)物的比表面積變化曲線

由圖8可見(jiàn)，隨著反應(yīng)溫度提高，產(chǎn)物比表面積先增大后減小。 反應(yīng)溫度在35 ～75℃之間時(shí)，隨著反應(yīng)溫度提高，硅酸鎂層狀結(jié)構(gòu)中孔道被打開(kāi)，比表面積增大；反應(yīng)溫度為75℃時(shí)產(chǎn)物比表面積最大，達(dá)到263.37m2/g；當(dāng)反應(yīng)溫度超過(guò)75℃時(shí)，反應(yīng)液中SiO23-縮聚增強(qiáng)，導(dǎo)致[SiO4]四面體層間連接程度提高，形成更為緊密的結(jié)構(gòu)，故比表面積減小。 因此選擇適宜的反應(yīng)溫度為75℃。

2.5 煅燒溫度對(duì)羥基硅酸鎂性能的影響

對(duì)上述適宜條件下制備的產(chǎn)物于不同溫度下煅燒4h，得到煅燒后羥基硅酸鎂，測(cè)試其XRD 圖譜，如圖9所示。

由圖9可見(jiàn)，不同煅燒溫度下制備產(chǎn)物的衍射峰與羥基硅酸鎂的標(biāo)準(zhǔn)峰(JCPDS 22-1162)對(duì)應(yīng)，表明產(chǎn)物為非晶態(tài)羥基硅酸鎂。 煅燒溫度為500℃時(shí)，衍射角為26°處的衍射寬峰高度明顯下降；煅燒溫度為600℃時(shí)，衍射角為35°和60°處的衍射峰高度下降；煅燒溫度為700℃時(shí)，產(chǎn)物在衍射角為35°和60°處的衍射峰完全消失，且第一個(gè)寬峰更加突出。 由此說(shuō)明產(chǎn)物在450℃以下煅燒時(shí)，其結(jié)晶度及物相組成無(wú)明顯變化；在450 ～600℃煅燒時(shí)，羥基硅酸鎂內(nèi)部結(jié)構(gòu)被破壞；在600℃以上煅燒時(shí)，羥基硅酸鎂內(nèi)部結(jié)構(gòu)則被完全破壞，孔結(jié)構(gòu)坍塌，會(huì)導(dǎo)致比表面積驟降。

圖9 不同煅燒溫度下所得產(chǎn)物的XRD 圖譜

不同煅燒溫度下制備產(chǎn)物的比表面積變化曲線如圖10 所示。

圖10 不同煅燒溫度下制備產(chǎn)物的比表面積變化曲線

由圖10 可知，隨著煅燒溫度升高，產(chǎn)物比表面積先增大后減??；煅燒溫度為400℃時(shí)，所得產(chǎn)物的比表面積最大，達(dá)到336.16m2/g；煅燒溫度為700℃時(shí)，產(chǎn)物比表面積小于未煅燒產(chǎn)物。 這是由于煅燒溫度小于400℃時(shí)，羥基硅酸鎂中結(jié)晶水被除去，孔道打開(kāi)使比表面積增大；煅燒溫度大于400℃時(shí)，結(jié)合XRD 分析結(jié)果可知，羥基硅酸鎂內(nèi)部結(jié)構(gòu)可能重排，隨著溫度升高，結(jié)構(gòu)重排加劇，導(dǎo)致比表面積減小，最后結(jié)構(gòu)破壞。 故適宜的煅燒溫度為400℃。

2.6 水熱時(shí)間對(duì)羥基硅酸鎂性能的影響

對(duì)上述適宜條件下制備的產(chǎn)物(未經(jīng)煅燒)在170℃下進(jìn)行不同時(shí)間的水熱處理，測(cè)試得到其XRD 圖譜，如圖11 所示。

由圖11 可見(jiàn)，各衍射峰與羥基硅酸鎂標(biāo)準(zhǔn)圖譜(JCPDS 22-1162)一致，表明產(chǎn)物為非晶態(tài)羥基硅酸鎂。 水熱處理后樣品在衍射角為20°處的衍射峰變得尖銳，說(shuō)明經(jīng)過(guò)水熱處理，羥基硅酸鎂結(jié)晶度提高。

圖11 不同水熱時(shí)間下制備產(chǎn)物的XRD 圖譜

不同水熱時(shí)間下制備產(chǎn)物的比表面積變化曲線如圖12 所示。

圖12 不同水熱時(shí)間下制備產(chǎn)物的比表面積變化曲線

由圖12 可見(jiàn)，隨著水熱時(shí)間延長(zhǎng)，產(chǎn)物比表面積先增大后減??；水熱時(shí)間為7h 時(shí)，產(chǎn)物比表面積最大，達(dá)到425.30m2/g，與未水熱處理樣品(圖8)相比增加61.48%。 其原因可能是水熱處理使得羥基硅酸鎂結(jié)晶度提高且團(tuán)聚減少，故比表面積增大；但水熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)，具有較高比表面積和結(jié)晶度的樣品活性也較高，且水熱釜壓力較大，其對(duì)反應(yīng)物和產(chǎn)物的吸附作用也增強(qiáng)，使得團(tuán)聚增加，比表面積減小。

由煅燒和水熱處理結(jié)果可知，樣品水熱處理后性能優(yōu)于煅燒處理后性能，故優(yōu)先選擇水熱處理且水熱處理時(shí)間為7h。

170℃水熱處理前后制備產(chǎn)物的FT-IR 譜線如圖13 所示。

圖13 170℃水熱處理前后制備產(chǎn)物的FT-IR 譜圖

由圖13 可知，170℃水熱前后所得產(chǎn)物均在波數(shù)為3420 ～3460cm-1、 1630 ～1640cm-1、1 010cm-1、905 ～907cm-1、652 ～657cm-1、441 ～445cm-1處出現(xiàn)特征峰[21-23]。 特征帶3420 ～3460cm-1出現(xiàn)的原因可歸為產(chǎn)物表面存在二分子締合的O—H 基團(tuán)，1630 ～1640cm-1處特征帶是由于—OH 的彎曲振動(dòng)；特征帶1010cm-1出現(xiàn)的原因可歸為產(chǎn)物表面存在Si—O—Mg 基團(tuán)；特征帶905 ～907cm-1和441 ～445cm-1的出現(xiàn)是因?yàn)楫a(chǎn)物表面具有Si—O—H 基團(tuán)；出現(xiàn)特征帶652 ～657cm-1原因可歸為產(chǎn)物表面具有Mg—OH 基團(tuán)。 由前述XRD 分析結(jié)果可知，產(chǎn)物中含有Si、O、Mg、H 元素，與圖13 中光譜特征帶基團(tuán)相一致，因此可進(jìn)一步確定所制備產(chǎn)物為非晶態(tài)羥基硅酸鎂Mg3Si2O5(OH)4。 由170℃下水熱前后所得產(chǎn)物的FT-IR 光譜比對(duì)發(fā)現(xiàn)，水熱處理產(chǎn)物與未水熱處理產(chǎn)物的特征帶所處位置一致，但水熱處理后產(chǎn)物特征帶的強(qiáng)度高于水熱處理前。

170℃水熱處理前后羥基硅酸鎂的SEM 圖像如圖14 所示。

由圖14 可以看出，未經(jīng)水熱處理的羥基硅酸鎂呈無(wú)規(guī)則塊狀，且周圍存在聚集顆粒，顆粒間存在空隙；經(jīng)水熱處理后仍呈塊狀，但其表面存在片層狀物，片層相互堆疊形成大面積且不均勻的孔道，由此可解釋水熱處理后其比表面積驟增的主要原因。

圖14 170℃水熱處理前后羥基硅酸鎂的SEM 圖像

綜合上述分析，制備羥基硅酸鎂的適宜條件為：硅鎂比3∶1、體系pH 值10 ±0.05、反應(yīng)溫度75℃、反應(yīng)時(shí)間80min、水熱時(shí)間7h。 該條件下制備的羥基硅酸鎂具有豐富的孔道，比表面積為425.30m2/g。

3 羥基硅酸鎂形成機(jī)理

羥基硅酸鎂屬于三方晶系，空間群為P31m(157)，其晶格常數(shù)a＝0.53nm、b＝0.918nm、c＝0.728nm。 利用Diamond 軟件繪制沿b軸[010]和c軸[001-]方向的羥基硅酸鎂晶體結(jié)構(gòu)如圖15所示。

由圖15a 可見(jiàn)，羥基硅酸鎂是由[SiO4]四面體與[MgO6]八面體沿(001)方向生長(zhǎng)形成的三層狀結(jié)構(gòu)，其中[SiO4]四面體為第一層，[MgO6]八面體為第二層，—OH 為第三層，三層組成完整的羥基硅酸鎂分子層。 羥基硅酸鎂中存在四種不同的橋氧(O1、O2、O3、O4)，第一層[SiO4]四面體由O2 原子相互連接；第二層[MgO6]八面體由O3 原子連接；[SiO4]四面體與[MgO6]八面體層間由O1 原子連接；—OH 層與[MgO6]八面體層間由O4 原子連接。由圖15 b可見(jiàn)，[SiO4]四面體排列形成六邊形空腔，且六邊形空腔中存在獨(dú)立羥基。

圖15 羥基硅酸鎂晶體結(jié)構(gòu)圖

羥基硅酸鎂的形成機(jī)理示意如圖16 所示。

圖16 羥基硅酸鎂形成機(jī)理示意圖

羥基硅酸鎂的形成主要由于SiO2-3與Mg2＋相互作用，經(jīng)過(guò)成核、生長(zhǎng)獲得。 硅酸鹽溶液與鎂鹽溶液混合后，SiO2-3主要以原硅酸(即H4SiO4)的形式存在。 水熱或煅燒條件下，Mg2＋與羥基、水分子等通過(guò)羥基橋聯(lián)或氧橋聯(lián)形成[MgO6]八面體；[SiO4]四面體相互連接形成硅氧烷基團(tuán)(Si—O—Si)；Mg2＋、游離的羥基以及硅烷醇基團(tuán)(Si—O—H)形成Si—O—Mg—OH 基團(tuán)。 適當(dāng)pH 值時(shí)，溶液中OH-可為Si—O—Mg—OH 基團(tuán)和硅烷醇基團(tuán)(Si—O—H)的形成提供羥基，有助于提高硅酸鎂表面活性和比表面積[24-25]。

4 結(jié)論

(1)適宜的羥基硅酸鎂制備條件為：硅鎂比3∶1、體系pH 值10 ±0.05、反應(yīng)溫度75℃、反應(yīng)時(shí)間80min、水熱時(shí)間7h，該條件下可制得比表面積為425.30m2/g 的羥基硅酸鎂。

(2)水熱處理后羥基硅酸鎂結(jié)晶度提高，片層狀物相互堆疊形成大面積且不均勻的孔道，極大增加了其比表面積。

(3)羥基硅酸鎂是由[SiO4]四面體、[MgO6]八面體以及羥基形成的三層狀結(jié)構(gòu)。 適當(dāng)pH 值下，溶液中OH-可為Si—O—Mg—OH 基團(tuán)和硅烷醇基團(tuán)(Si—O—H)的形成提供羥基，有助于提高羥基硅酸鎂表面活性和增大其比表面積。