單晶硅探針修銳加工仿真與實驗研究*

陳建超，高玉東，許帥康，吳敬鑫，王加春

(燕山大學(xué)a.機械工程學(xué)院；b.河北省重型智能制造裝備技術(shù)創(chuàng)新中心，秦皇島 066000)

0 引言

原子力顯微鏡(atomic force microscope，AFM)由于擁有原子級別分辨率的三維成像能力已經(jīng)成為納米科學(xué)領(lǐng)域的重要研究工具。由于鋒利的探針針尖和樣品之間的相互作用力，針尖不可避免地被磨鈍、損壞或污染[1]，導(dǎo)致針尖形狀的卷積圖像包含在AFM圖像中，因此探針磨鈍之后會降低測得樣品形貌的真實性和準確性[2]。在微納加工的應(yīng)用中，針尖磨鈍會降低目標加工結(jié)構(gòu)尺寸的分辨率，如在陽極誘導(dǎo)氧化加工中，氧化線的寬度會隨著針尖接觸半徑的增大而增加[3]；在機械刻劃加工中，針尖圓弧半徑和側(cè)角的變化直接影響加工深度和寬度[4]。

針對探針的加工制造與修銳，大多數(shù)采用熱氧化刻蝕與聚焦離子束技術(shù)。如TOMITORI等[5]將破損的AFM單晶硅探針放入超高真空氧化爐中氧化20 min，然后用濕法蝕刻去除探針表面的氧化層，最后修復(fù)成尖銳的探針。DEY等[6]用大氣環(huán)境下的普通加熱爐代替了昂貴的真空爐，能夠?qū)⒐杼结樶樇獾拟g化半徑從32 nm銳化到5 nm。聚焦離子束銑削是加工納米結(jié)構(gòu)的最直接方法，如NAGASE等[7]系統(tǒng)地分析了束流能量、離子類型和加工時間對針尖微觀形態(tài)的影響規(guī)律，并成功地制備了針尖鈍圓半徑為22 nm側(cè)角為44°的金剛石AFM探針。AGEEV等[8]進一步將該技術(shù)與離子束誘導(dǎo)沉積法結(jié)合應(yīng)用，加工出長寬比為30:1，尖端鈍圓半徑小于10 nm的針尖?，F(xiàn)有的探針修銳方法都發(fā)展于探針制造工藝，需要借助額外的輔助設(shè)備且加工時間長，修復(fù)磨損探針的成本要明顯高于探針的制造成本。

磨粒流、彈性發(fā)射等游離磨料光整技術(shù)[9-10]能實現(xiàn)納米級的材料去除且加工成本相對較低?；谠擃惣夹g(shù)提出一種經(jīng)濟高效的探針修銳加工新方法：將探針自身直接作為拋光工具，對探針施加超聲振動，針尖末端將產(chǎn)生超聲場物理效應(yīng)[11-12](如聲流場)，從而控制游離磨粒在針尖附近的三維空間各位置的速度與壓力等，實現(xiàn)預(yù)期的材料去除，完成修銳。

1 單晶硅探針修銳加工原理

圖1為單晶硅探針的修銳加工原理圖。探針浸入以納米顆粒作為磨料的懸浮液中，在輕敲工作模式下探針做上下往復(fù)的超聲振動，由于聲波在流體中存在粘性耗散，會在針尖附近兩側(cè)形成兩個旋向相反的渦狀聲流場，在聲流場的作用下，游離的納米顆粒會沿著特定軌跡運動，并與針尖頂端區(qū)域撞擊實現(xiàn)材料的去除，從而改善探針針尖的形貌輪廓。

圖1 單晶硅探針修銳加工原理示意圖

2 聲流場仿真計算

聲流場主要是聲場中聲流驅(qū)動力的存在導(dǎo)致的。聲流場的計算主要與頻率、振幅、聲速等參數(shù)有關(guān)。

2.1 聲場計算方程

聲波動方程由式(1)給出：

(1)

式中，c為聲波在流體中的傳播速度，m/s；ρ0為媒質(zhì)密度，kg/m3；P(r,t)為聲壓，Pa；μ為動力粘度，kg·s/m2；Q為連續(xù)性方程中的質(zhì)量源項。流體域的動力粘度較小，在聲場分析時予以忽略，質(zhì)量源項Q為0，因此式(1)可以簡化為：

(2)

式中，ω為角頻率；c為聲速。從式(2)可以看出，只要明確計算域的聲壓邊界條件和聲波振動頻率、傳播速度，即可確定該區(qū)域的聲場分布。

2.2 流場計算方程

計算流體域的流體屬于一種不可壓縮的牛頓流體，其流動遵循質(zhì)量守恒定律與動量守恒定律。

(3)

式中，u為流體流速；ρf為流體密度；ff與τf分別為體積矢量與剪切力矢量。

超聲波在流體中傳播時，由于存在壓差，在針尖底端壁面會形成穩(wěn)定的流體流動，超聲聲流可以通過N-S方程進行計算：

ρ(u·▽u)=-▽PA+μ▽2u+F

(4)

式中，F(xiàn)為聲流驅(qū)動力，是表征聲場對流體域的耦合源項，其本質(zhì)是雷諾應(yīng)力在流體中的變化，具體的聲流驅(qū)動力表達式為：

(5)

2.3 仿真模型的建立

在有限元軟件Ansys Fluent中建立如圖2所示的仿真模型，淺色區(qū)域(E-H-L-M-F-E輪廓包圍部分)為針尖，其他區(qū)域設(shè)置為流體介質(zhì)(純水)，具體尺寸及邊界條件設(shè)置如表1所示，為便于引用陳述，若干幾何量定義如下：∠HLM為針尖側(cè)角、H點與M點的線段距離為針尖寬度、L點到下方載玻片基底(BC)的垂直距離為加工高度。流體計算模型選用RNGk-ε湍流模型，網(wǎng)格劃分結(jié)果如圖3所示。

表1 幾何尺寸和相關(guān)邊界條件設(shè)置

圖2 有限元仿真模型 圖3 網(wǎng)格劃分

利用Ansys Fluent軟件中的UDS(user defined scalar)功能將推導(dǎo)得到的聲壓分布方程和聲流驅(qū)動力表達式寫入到數(shù)據(jù)庫中進行求解。仿真參數(shù)如下：聲速c=1600 m/s，媒介密度ρ=1200 kg/m3，振幅A0=100 nm，振動頻率f=1 MHz，磨粒的密度ρp=2200 kg/m3，磨粒的直徑dp=15 nm。

2.4 仿真結(jié)果

圖4顯示超聲聲壓幅值隨著距離探針尖端位置的增加而減小，這是由于聲場在液體中傳播的聲波衰減所致，最大聲壓幅值為1.3 MPa，位于針尖處，聲壓幅值的強度以輻射球形分布變化，從尖端向外擴展并不斷衰減。如圖5所示，聲流驅(qū)動力的最大值分布在針尖底端邊緣與側(cè)壁面的交界處，也呈現(xiàn)類似的橢球形分布形式。主要原因是探針的振動形式是上下振動，大部分的超聲能量從端面通過法向傳輸?shù)揭后w中，由于液體具有粘度，超聲波在液體中傳播過程中引起的聲場范圍增大而又迅速衰減。

圖4 聲壓分布情況圖 圖5 聲流驅(qū)動力分布情況

圖6 聲流場分布圖

針尖附近的聲流場分布如圖6所示，圖中顏色表示聲流場的流速大小，箭頭表示聲流場的流動方向。從圖中發(fā)現(xiàn)在針尖底邊局部位置形成了兩個明顯的旋向相反的高能量漩渦狀聲流場，而在針尖的其他位置附近并不存在明顯的聲流場分布，因此證明了該方法加工原理的可行性。

第三步，風險預(yù)估計。根據(jù)預(yù)評價樣本資料計算事故頻率, 結(jié)合等級評定的風險損失后果，由事故風險=事故概率×損失后果，以及查閱表2～3來確定事故概率和預(yù)估計風險矩陣[18]，逐項評定風險級別。

3 實驗分析

3.1 實驗裝置

加工裝置實物如圖7所示，主要由AFM本體，含壓電陶瓷組件的液下探針支架(作為超聲發(fā)生器)、掃描器、載玻片、工作臺等構(gòu)成。工作時，通過AFM進給系統(tǒng)將探針浸入到懸浮液液滴中，液滴在探針支架和載玻片基底之間形成“彎月牙”狀液面，如圖8所示。

圖7 實驗實物裝置

圖8 AFM探針超聲振動修復(fù)方法示意圖

圖9為某磨鈍單晶硅材質(zhì)探針的掃描電鏡圖，在探針的矩形懸臂梁末端下部可見一個三棱錐針尖結(jié)構(gòu)。磨粒懸浮液的配制在室溫(20 ℃)下進行。磨料選用粒徑為15 nm的SiO2顆粒，液體介質(zhì)選用去離子水。

(a) 主視方向 (b) 側(cè)視方向

3.2 實驗結(jié)果與分析

對3支磨損程度不同的單晶硅探針進行加工以驗證新方法的技術(shù)可行性。為了驗證工件材料的去除作用確由聲流場驅(qū)動納米磨料顆粒所致，探針1和2選用體積分數(shù)為0.25%的納米SiO2磨粒懸浮液，探針3作為對照組，僅用純?nèi)ルx子水。3組實驗中探針距離載玻片的加工高度均設(shè)置為500 nm，各探針的加工時間如表2所示。利用掃描電鏡觀察加工前后的針尖形貌。

表2 單晶硅探針的振動參數(shù)及所用的磨粒懸浮液類型

探針1在加工前后的形貌如圖10所示。圖10a與圖10c為探針加工前圖像，圖10b與圖10d為加工后圖像。通過測量圖10a和10b中從標記物到尖端的距離發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過加工后，探針尖端的整體長度變短，尖端材料被去除。在圖10c中，探針尖端在加工前已被嚴重磨損，許多污染物粘附在表面上，導(dǎo)致探針的工作性能大大降低。經(jīng)過15 min的加工后，如圖10d所示，探針尖端獲得了較小的鈍圓半徑，針尖側(cè)角從180°改善至120°。

(a) 加工前(1萬倍放大) (b) 加工后(1萬倍)

(c) 加工前(10萬倍) (d) 加工后(10萬倍)

探針2在加工前后的形貌如圖11所示。為了進一步印證探針針尖經(jīng)過加工后會變短的實驗現(xiàn)象，分別在圖11c和圖11d中在距離針尖頂端1.6 μm，1.8 μm，2 μm的位置上測量針尖的寬度。測量結(jié)果顯示：加工后的針尖在同一高度位置上的寬度明顯大于加工前的寬度，表明探針針尖在加工后確實存在變短的現(xiàn)象，且1分鐘的加工時間就使得探針變短了近乎0.55 μm，去除效率很高。此外，探針2針尖側(cè)角的變化趨勢與探針1相似，都有明顯減小的趨勢，從141°變?yōu)榱?6°。但是，從圖11c和圖11d中也可發(fā)現(xiàn)，探針2的針尖圓弧半徑并沒有顯著的減小。原因可能在于探針2在加工前的針尖圓弧半徑較小，而納米顆粒的粒徑較大，直徑15 nm的納米顆粒難以加工出尺寸更小的針尖圓弧半徑。

(a) 加工前(1萬倍放大) (b) 加工后(1萬倍)

(c) 加工前(10萬倍) (d) 加工后(10萬倍)

在純?nèi)ルx子水中加工的探針3，相較于探針2采用了更高的共振頻率(1.5 MHz)，加工時間延長4倍(5 min)。通過觀察圖12，可以發(fā)現(xiàn)探針3加工前后并無明顯變化。更利于加工的參數(shù)卻沒有得到更為理想的切削效果，從而說明了僅有超聲調(diào)控的聲流場是不足以去除工件材料的。正是超聲與磨粒流的有效結(jié)合才能夠形成對工件材料的去除作用。

(a) 加工前(1萬倍放大) (b) 加工后(1萬倍)

(c) 加工前(10萬倍) (d) 加工后(10萬倍)

圖13 探針1加工前后針尖寬度差值曲線 圖14 探針2加工前后針尖寬度差值曲線

4 結(jié)論

(1)將超聲物理場調(diào)控技術(shù)與磨粒流加工技術(shù)相結(jié)合，提出了基于超聲調(diào)控磨粒流的AFM單晶硅探針修銳方法。

(2)開展了加工實驗，探針1經(jīng)修銳后其針尖側(cè)角從180°改善到120°，探針2其針尖側(cè)角從141°減小到66°，針尖側(cè)角和針尖圓弧半徑得到了有效地改善。在高度方向上，材料去除量在針尖尖端處最大，印證了針尖尖端存在高能量漩渦狀聲流場的仿真結(jié)果，驗證了提出的利用超聲場效應(yīng)修銳針尖的方法可行，具有應(yīng)用潛力。