一種潤(rùn)滑油蒸發(fā)損失測(cè)定儀校準(zhǔn)方法

＊王理 劉晨 陳超 謝艷萍 肖克

（湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院 湖南 410014）

潤(rùn)滑油的蒸發(fā)損失是反映潤(rùn)滑油質(zhì)量的重要指標(biāo)之一，直接影響潤(rùn)滑油的性能和使用壽命，因?yàn)楦邷貢r(shí)油品會(huì)有部分蒸發(fā)，會(huì)導(dǎo)致機(jī)油油耗增加、性能改變[1-3]。國(guó)內(nèi)外發(fā)動(dòng)機(jī)制造商規(guī)定了可允許的蒸發(fā)損失最大值，超出限值會(huì)導(dǎo)致油品的黏度明顯上升，增加動(dòng)力消耗，使設(shè)備磨損嚴(yán)重甚至損壞[4-5]。因此，潤(rùn)滑油蒸發(fā)損失的準(zhǔn)確測(cè)量尤為重要。

潤(rùn)滑油蒸發(fā)損失測(cè)定儀（以下簡(jiǎn)稱“測(cè)定儀”）廣泛應(yīng)用于石化行業(yè)，根據(jù)調(diào)研目前國(guó)內(nèi)尚無統(tǒng)一、規(guī)范的國(guó)家、行業(yè)和地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范作為測(cè)定儀量值溯源的技術(shù)依據(jù)，無法保障測(cè)定儀量值的準(zhǔn)確與可靠。因此，研究滿足量值溯源要求的計(jì)量校準(zhǔn)方法，是當(dāng)前加強(qiáng)對(duì)測(cè)定儀管理的一項(xiàng)重要而又緊迫的任務(wù)。

根據(jù)NB/SH/T 0059-2010，潤(rùn)滑油蒸發(fā)損失測(cè)量方法主要有伍德合金諾亞克法（A法）和非伍德合金諾亞克法（B法）。目前市面上的測(cè)定儀也以采用B法為主[6-8]，因此，選擇采用B法的測(cè)定儀作為研究對(duì)象。

1.測(cè)定儀

(1)基本結(jié)構(gòu)

測(cè)定儀如圖1所示，由電加熱元件、控溫裝置、試驗(yàn)坩堝、油溫傳感器、斜管壓差計(jì)等主要部件組成。

圖1 潤(rùn)滑油蒸發(fā)損失測(cè)定儀

電加熱元件是由鋁合金制成的加熱裝置，由底部、殼體兩組加熱器電組成，有絕緣及絕熱層保護(hù)，總功率為1.0～1.2kW，兩組電加熱器之間的功率差不大于0.15kW。主要用于加熱潤(rùn)滑油試樣，從常溫加熱至240℃時(shí)，配合控溫裝置、油溫傳感器將潤(rùn)滑油試樣溫度繼續(xù)加熱并將溫度控制在245.2℃±0.5℃內(nèi)。

試驗(yàn)坩堝由不銹鋼制成，在支承環(huán)上刻有安裝試驗(yàn)坩堝蓋的螺紋，鍍鎳黃銅制成的試驗(yàn)坩堝蓋通過一錐形法蘭緊密地蓋在試驗(yàn)坩堝上，試驗(yàn)坩堝蓋上有三個(gè)淬火鋼制成的透氣孔。向下彎曲傾斜的吸氣管用螺絲緊密地固定在坩堝蓋的中心，試驗(yàn)坩堝主要用于放置潤(rùn)滑油試樣進(jìn)行蒸發(fā)損失試驗(yàn)。

油溫傳感器測(cè)量范圍為40～260℃，分辨力為0.1℃，主要用于直接、實(shí)時(shí)測(cè)量試驗(yàn)坩堝內(nèi)潤(rùn)滑油試樣的溫度，應(yīng)定期采用適當(dāng)?shù)某绦蜻M(jìn)行校準(zhǔn)（最少一年一次）。

斜管式壓差計(jì)介質(zhì)為水，能顯示196±2Pa壓力，等同于20±0.2mm水柱產(chǎn)生的壓差，主要用于蒸發(fā)損失試驗(yàn)時(shí)油蒸氣回路中保持恒定壓力。

(2)工作原理

測(cè)定儀可測(cè)定規(guī)定溫度和恒定壓力下全配方內(nèi)燃機(jī)潤(rùn)滑油和基礎(chǔ)油試樣的蒸發(fā)損失值。將質(zhì)量為65.00g的全配方內(nèi)燃機(jī)潤(rùn)滑油或基礎(chǔ)油試樣置于測(cè)定儀蒸發(fā)坩堝內(nèi)，加熱至240℃開始控溫和計(jì)時(shí)，溫度控制點(diǎn)設(shè)置為245.2℃，調(diào)節(jié)壓差計(jì)保持20±0.2mm水柱壓力（即196～200Pa），控溫后加熱60min，蒸發(fā)出的油蒸氣由空氣攜帶出去，根據(jù)加熱前后試樣質(zhì)量之差測(cè)定試樣的蒸發(fā)損失。

2.校準(zhǔn)方法

(1)校準(zhǔn)條件

①環(huán)境條件

A.環(huán)境溫度：20±5℃。

B.相對(duì)濕度：不大于85%。

C.電源：220±22V，50±0.5Hz。

D.儀器周圍不得有明顯的震動(dòng)和其他冷熱源影響。②測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備

A.有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

根據(jù)實(shí)際需要，選用潤(rùn)滑油蒸發(fā)損失（諾亞克法）有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

潤(rùn)滑油蒸發(fā)損失（諾亞克法）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于2.0%（k=2）。

B.其他設(shè)備

測(cè)量范圍能覆蓋40～260℃的等級(jí)不低于二等的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)或其它標(biāo)準(zhǔn)器。

測(cè)量范圍能覆蓋0～500g、分度值d=0.01g、精度等級(jí)不低于級(jí)的電子天平或其它標(biāo)準(zhǔn)器。

測(cè)量范圍能覆蓋0～1h，最大允許誤差不超過±0.10s/h的電子秒表或其它標(biāo)準(zhǔn)器。

(2)校準(zhǔn)方法及性能指標(biāo)

①溫度傳感器示值誤差

根據(jù)儀器制造商的說明書，經(jīng)過30min儀器預(yù)熱穩(wěn)定和自校，再校準(zhǔn)溫度傳感器。溫度傳感器示值誤差的校準(zhǔn)點(diǎn)應(yīng)均勻地分布在整個(gè)測(cè)量范圍的整度點(diǎn)上，一般不少于五個(gè)。也可根據(jù)用戶要求選擇校準(zhǔn)點(diǎn)，但不得少于三個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)[9-10]。推薦選取45℃、95℃、145℃、195℃和245℃五個(gè)溫度點(diǎn)。

先校準(zhǔn)45℃溫度點(diǎn)，再向上限值逐點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)。按式（1）計(jì)算溫度傳感器示值誤差。

參考NB/SH/T 0059-2010規(guī)定的測(cè)定儀溫度傳感器示值誤差及國(guó)內(nèi)外部分測(cè)定儀制造廠商的測(cè)定儀計(jì)量性能指標(biāo)，確定測(cè)定儀溫度傳感器示值誤差的性能指標(biāo)為≤±0.5℃。

②蒸發(fā)損失測(cè)量誤差

參考NB/SH/T 0059-2010及測(cè)定儀制造商的產(chǎn)品說明書，選擇蒸發(fā)損失標(biāo)準(zhǔn)值為11.3%和15.3%的兩種潤(rùn)滑油蒸發(fā)損失（諾亞克法）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如圖2所示）進(jìn)行蒸發(fā)損失試驗(yàn)，每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各進(jìn)行蒸發(fā)損失試驗(yàn)2次，試驗(yàn)所得蒸發(fā)損失測(cè)量值（精確到0.1%）減潤(rùn)滑油蒸發(fā)損失（諾亞克法）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值即為測(cè)定儀蒸發(fā)損失測(cè)量誤差[11-14]。

圖2 潤(rùn)滑油蒸發(fā)損失（諾亞克法）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

按儀器制造商的說明書進(jìn)行蒸發(fā)損失試驗(yàn)，按式（2）計(jì)算蒸發(fā)損失m，精確到0.1%。

式中：

m—蒸發(fā)損失，%；

連續(xù)重復(fù)二次進(jìn)行蒸發(fā)損失試驗(yàn)，按式（3）計(jì)算測(cè)定儀蒸發(fā)損失測(cè)量誤差。

式中：

參考NB/SH/T 0059-2010對(duì)測(cè)定儀蒸發(fā)損失測(cè)量誤差的規(guī)定及國(guó)內(nèi)外部分測(cè)定儀制造廠商的測(cè)定儀計(jì)量性能指標(biāo)，確定測(cè)定儀蒸發(fā)損失測(cè)量誤差的性能指標(biāo)為≤±5%。

③蒸發(fā)損失測(cè)量重復(fù)性

根據(jù)NB/SH/T 0059-2010規(guī)定的采用連續(xù)重復(fù)2次進(jìn)行的蒸發(fā)損失試驗(yàn)，所得蒸發(fā)損失測(cè)量值的算術(shù)平均值為，以公式來表征測(cè)定儀的蒸發(fā)損失測(cè)量重復(fù)性。

按式（4）計(jì)算測(cè)定儀蒸發(fā)損失測(cè)量重復(fù)性。

式中：

參考NB/SH/T 0059-2010對(duì)測(cè)定儀蒸發(fā)損失測(cè)量重復(fù)性的規(guī)定及國(guó)內(nèi)外部分測(cè)定儀制造廠商生產(chǎn)的測(cè)定儀計(jì)量性能指標(biāo)，確定測(cè)定儀蒸發(fā)損失測(cè)量重復(fù)性的性能指標(biāo)為≤5%。

④計(jì)時(shí)誤差

連續(xù)重復(fù)二次進(jìn)行蒸發(fā)損失試驗(yàn)時(shí)，將測(cè)定儀的加熱時(shí)間設(shè)置為60min，同時(shí)啟動(dòng)秒表和測(cè)定儀，待測(cè)定儀加熱到設(shè)定時(shí)間時(shí)，停止計(jì)時(shí)，記錄秒表顯示時(shí)間，按式（5）計(jì)算測(cè)定儀計(jì)時(shí)誤差。

式中：

參考NB/SH/T 0059-2010對(duì)測(cè)定儀計(jì)時(shí)誤差的規(guī)定及國(guó)內(nèi)外部分測(cè)定儀制造廠商生產(chǎn)的測(cè)定儀計(jì)量性能指標(biāo)，確定測(cè)定儀計(jì)時(shí)誤差的性能指標(biāo)為≤±5s。

3.試驗(yàn)驗(yàn)證

為了驗(yàn)證上文提出的測(cè)定儀校準(zhǔn)方法所規(guī)定的校準(zhǔn)項(xiàng)目和性能指標(biāo)的可操作性和適用性，選擇長(zhǎng)沙卡頓?？藸杻x器有限公司、長(zhǎng)沙富蘭德實(shí)驗(yàn)分析儀器有限公司等多家儀器制造商生產(chǎn)的不同型號(hào)的測(cè)定儀（B法）進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證，試驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總?cè)绫?所示。

表1 試驗(yàn)結(jié)果匯總

由表1可知，所有測(cè)定儀的溫度傳感器示值誤差指標(biāo)控制在±0.5℃內(nèi)，蒸發(fā)損失誤差指標(biāo)均控制在±5.0%內(nèi)，蒸發(fā)損失重復(fù)性指標(biāo)控制在5.0%內(nèi)，計(jì)時(shí)誤差指標(biāo)控制在±5s內(nèi)。結(jié)果表明，測(cè)定儀的校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法具有可操作性，性能指標(biāo)設(shè)置科學(xué)合理，該方法適用于測(cè)定儀的現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)工作。

4.結(jié)論

筆者對(duì)采用非伍德合金諾亞克法潤(rùn)滑油蒸發(fā)損失測(cè)定儀量值溯源問題進(jìn)行了研究，針對(duì)目前國(guó)內(nèi)缺少統(tǒng)一、規(guī)范的測(cè)定儀量值溯源方法的問題，提出了一種校準(zhǔn)方法，并開展了試驗(yàn)驗(yàn)證。除相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)定儀溫度傳感器、稱樣所用的電子天平需定期校準(zhǔn)外，為確保測(cè)定儀測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，校準(zhǔn)時(shí)還應(yīng)考慮蒸發(fā)損失測(cè)量誤差、蒸發(fā)損失測(cè)量重復(fù)性和計(jì)時(shí)誤差等因素。此外，日常使用測(cè)定儀進(jìn)行蒸發(fā)損失試驗(yàn)時(shí)，也需要重視以上因素對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。