鄧煜華，黎振華，姚碧波，滕寶仁，李顥

激光功率與掃描速度對選區(qū)激光熔化鈷鉻合金組織性能的影響

鄧煜華a，黎振華a，姚碧波b，滕寶仁a，李顥a

（昆明理工大學(xué) a.材料科學(xué)與工程學(xué)院 b.機(jī)電工程學(xué)院，昆明 650500）

明確選區(qū)激光熔化鈷鉻合金中激光線能量密度、激光功率和激光掃描速度對成形件組織、性能的影響，探究優(yōu)化工藝參數(shù)的方法?；贏NSYS有限元軟件模擬選區(qū)激光熔化過程中熔池尺寸的基礎(chǔ)上，通過金相顯微鏡分析了熔池尺寸和顯微組織，電子背散射衍射分析了晶粒尺寸，使用力學(xué)試驗機(jī)和洛氏硬度計研究了試樣的力學(xué)性能。隨著線能量密度降低，成形件的熔池尺寸、晶粒大小、冷卻速度和力學(xué)性能降低。但在激光線線能量密度為0.242 J/mm的條件下，掃描速度為1 200 mm/s時成形試樣的致密度為98.7%，抗拉強(qiáng)度為867 Mpa，延伸率為6.5%，其力學(xué)性能均高于掃描速度為950 mm/s時成形的試樣，與線能量密度更高的0.263 J/mm成形條件下250 W+950 mm/s的成形試樣力學(xué)性能相近。激光線能量密度是影響選區(qū)激光熔化鈷鉻合金熔池尺寸和組織性能的關(guān)鍵因素，但熔池尺寸與激光線能量密度沒有線性關(guān)系。相同的線能量密度下，增加激光掃描速度，有利于獲得大的熔池尺寸和冷卻速度，提高成形件的致密度和降低晶粒尺寸，最終使成形件力學(xué)性能提高。

Co-Cr合金；選區(qū)激光熔化；ANSYS有限元模擬；能量密度；熔池尺寸；力學(xué)性能

Co-Cr合金具有良好的機(jī)械性能、耐腐蝕性和生物相容性[1-3]，在牙科、骨科植入體等獲得了廣泛應(yīng)用[4-7]。選區(qū)激光熔化（Selective Laser Melting，SLM）是一種通過聚焦激光掃描逐點(diǎn)熔化粉床上的金屬粉末、逐層凝固疊加成形零件的增材制造方法，具有成形件精度高、力學(xué)性能優(yōu)良、易于個性化制造等優(yōu)點(diǎn)，是目前個性化醫(yī)療領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)[8-10]。

為獲得致密無缺陷的成形件，需要足夠的激光能量熔化粉床上金屬粉末，獲得足夠尺寸的熔池。Terris等[11]研究了輸入體能量密度v（激光功率與掃描速度、掃描間距和粉層厚度的比值/()）對SLM成形件致密度的影響，結(jié)果表明，輸入體激光能量密度對成形件的孔隙率、缺陷等有直接影響；低的輸入能量密度無法使材料充分熔化，過高的輸入能量密度容易產(chǎn)生小孔孔隙。Yadroitsev等[12]指出了線能量密度L（激光功率與掃描速度比值/）輸入的提高會增加熔池尺寸，夠且合適的激光能量密度是獲得致密度高、缺陷少成形件的基礎(chǔ)。但近年來，也有研究發(fā)現(xiàn)，相同激光能量密度下，不同掃描速度時，獲得的熔池尺寸和試樣致密度并不相同[13-16]，激光能量密度僅具有方向性指導(dǎo)意義，不能可靠地反映激光功率、掃描速度等關(guān)鍵工藝參數(shù)對熔池尺寸和成形件致密度等的影響。選區(qū)激光熔化工藝優(yōu)化仍需開展系統(tǒng)研究。選區(qū)激光熔化過程中，準(zhǔn)確分析不同條件下激光束掃描時形成的熔池尺寸大小是獲得致密成形件、優(yōu)化選區(qū)激光熔化工藝參數(shù)的先決條件，數(shù)值模擬方法為實(shí)現(xiàn)這一要求提供了方便。Roberts 等[17]建立了選區(qū)激光熔化的三維有限元模型，使用高斯熱源模型分析了選區(qū)激光熔化過程溫度場的變化情況，所得的溫度場和選區(qū)激光熔化過程都表現(xiàn)為快速的升溫、冷卻。Majeed 等[18]考慮了金屬材料的熱物性參數(shù)隨溫度的變化而變化這一特性，提高了使用高斯面計算溫度場的準(zhǔn)確性。羅心磊等[19]研究了熱源模型對溫度場模擬計算結(jié)果影響，結(jié)果表明雙橢球熱源模型能進(jìn)一步提高選區(qū)激光成形過程中溫度場和熔池尺寸計算的準(zhǔn)確性，為研究工藝參數(shù)對選區(qū)激光熔化熔池尺寸影響提供了方便。

本文在數(shù)值模擬的基礎(chǔ)上，結(jié)合試驗比較了不同線能量密度條件下選區(qū)激光熔化Co-Cr成形試樣的熔池尺寸、致密度及力學(xué)性能，并進(jìn)一步考察了相同線能量密度條件下掃描速度的影響，進(jìn)一步分析了不同工藝參數(shù)條件下得到的冷卻速度對成形件晶粒和亞胞晶尺寸的影響規(guī)律，為選區(qū)激光熔化Co-Cr合金工藝參數(shù)優(yōu)化進(jìn)一步提供理論依據(jù)。

1 有限元模擬計算

1.1 有限元模型

建立傳熱物理模型，使用ANSYS進(jìn)行單層單道掃描時溫度場計算和熔池尺寸判斷，計算時使用ANSYS自帶建模功能建立基板和粉層模型，基板尺寸為20 mm×10 mm×5 mm，其網(wǎng)格劃分為0.2 mm漸進(jìn)式的六面體網(wǎng)格。粉層尺寸為16 mm×2 mm× 0.04 mm，網(wǎng)格劃分為0.02 mm的均勻六面體網(wǎng)格，如圖1a所示。粉層和基板網(wǎng)格的局部放大圖，如圖1b、圖1c所示。

1.2 熱源模型

熱源模型采用雙橢球熱源模型，模型主要由兩個具有相同短軸但不同長軸的半橢球體來近似表示，如圖2所示，其表達(dá)式為：

式中：r和f分別為雙橢球軸前半段半徑和后半段半徑長度；為雙橢球軸半徑長度；為激光滲透深度；為金屬粉末對激光的吸收率；為激光功率。

1.3 溫度場

金屬粉末選區(qū)激光熔化成形傳熱過程用傅里葉傳熱方程進(jìn)行描述[21]，見式（2）。為求解該方程，需明確其初始條件和邊界條件，其初始條件為已知初始時刻的溫度分布，見式（3）。邊界條件包括兩類：一是已知粉末與媒介接觸處的溫度和換熱系數(shù)，見式（4）；二是已知粉末邊界、基板邊界與環(huán)境發(fā)生的熱輻射作用，見式（5）。

圖2 雙橢球熱源模型[20]

在研究中設(shè)置環(huán)境對流換熱系數(shù)固定為30 W/(m2·K)[19]，圖3為Co-Cr合金相圖，根據(jù)相圖將溫度場中超過1 380 ℃視為熔池[22]。其中為材料的松裝密度，測得為4 390 kg/m3；為材料的比熱容，隨溫度變化，如表2—3所示；k、k、k分別為、、方向的熱導(dǎo)率；為對流換熱系數(shù)；SB為史蒂芬-莫爾茲曼系數(shù)；為輻射系數(shù)；f為初始溫度，根據(jù)試驗環(huán)境設(shè)置為20 ℃；熔池尺寸根據(jù)溫度場計算結(jié)果確定，以溫度超過熔點(diǎn)的區(qū)域為熔池區(qū)域。

圖3 Co-Cr合金相圖[22]

2 試驗

2.1 材料及設(shè)備

使用國產(chǎn)商用Co-Cr合金粉末，其粒徑分布和顆粒形貌如圖4所示，化學(xué)成分如表1所示。使用EOS M290進(jìn)行試件成形，保護(hù)氣體為氮?dú)?，熱源是直徑?00 μm呈高斯分布的激光光源，成形時鋪粉厚度為0.04 mm。

表1 Co-Cr合金的化學(xué)成分

圖4 Co-Cr合金的粉末形貌和粒徑分布

2.2 條件與方法

參照GBT 228—2010設(shè)計拉伸試樣和金相試樣，成形拉伸試樣形狀和尺寸和成形位置如圖5a和圖5b所示，其中0=2 mm，0=25 mm，c=35 mm，t= 65 mm，0=10 mm，金相試樣為10 mm×10 mm×10 mm的正方體。成形時，基板平面為平面，激光沿軸掃描，試樣沿著軸方向逐層疊加成形，每層掃描線與下一層掃描線之間夾角為66.7°，如圖5c所示。選區(qū)激光熔化過程中，激光的能量密度是影響熔池尺寸的關(guān)鍵因素。不少研究中，通常用線能量密度（=/，為激光功率，為掃描速度）或體能量密度[12,23]（=/()，為激光功率，為掃描速度，為鋪粉層厚，為掃描間距）進(jìn)行工藝參數(shù)優(yōu)化的依據(jù)。激光功率和掃描速度是影響成形件致密度和缺陷最為重要的工藝參數(shù)。為簡化討論過程，本文在鋪粉層厚固定為0.04 mm、掃描間距固定為0.07 mm的情況下，利用線能量密度討論激光功率和工藝參數(shù)的影響。根據(jù)Lavinia的研究中，致密度和力學(xué)性能在體能量密度為100 J/mm3時開始達(dá)到較高水平[24]。參照這一結(jié)論，以激光功率270 W、掃描速度950 mm/s為基礎(chǔ)，適當(dāng)改變激光功率和掃描速度，進(jìn)行研究，擬定的工藝參數(shù)及對應(yīng)的體能量密度和線能量密度如表2所示。使用凝固模擬軟件Procast合金數(shù)據(jù)庫中Co-Cr合金熱物性參數(shù)，如表3所示。

圖5 力學(xué)試樣模型

表2 數(shù)值模擬的工藝參數(shù)

表3 Co-Cr合金熱的熱導(dǎo)率和比熱容

成形后的金相試樣先用碳化硅砂紙打磨至2000目，再用2.5 μm金剛石研磨膏拋光后，使用金相顯微鏡（Nikon MA200）觀察試樣中孔缺陷分布情況，并用定量金相方法進(jìn)行孔隙率分析。然后，使用洛氏硬度計（HR-150A）進(jìn)行硬度測試后使用王水（(HCL)∶(HNO3)＝3∶1）腐蝕10 s后觀察凝固組織。使用Image Pro對熔池尺寸、孔隙缺陷等進(jìn)行定量金相分析，取五次測量平均值作為熔池尺寸。拉伸試樣按照GBT 228—2010使用萬能試驗機(jī)（深證三思，EUT5105）進(jìn)行拉伸測試。使用掃描電子顯微鏡（ZESIS，EVO 10）觀察顯微組織和拉伸試樣斷口形貌。使用場發(fā)射掃描電鏡（Tecnai G2 TF30）中電子背散射衍射（EBSD）模式分析了晶粒尺寸分布。

3 結(jié)果與討論

3.1 激光功率與速度對熔池尺寸的影響

模擬試驗是從溫度場的分布來確定熔池尺寸的研究，并未涉及微尺度熔池變化模擬，當(dāng)激光熱源完全施加在模型后溫度和熔池尺寸基本不變，所以選取不同工藝參數(shù)條件下同一時刻（=0.005 s）進(jìn)行熔池尺寸分析。

不同工藝參數(shù)下單道掃描時的溫度場計算結(jié)果如圖6和圖7所示。根據(jù)溫度場計算結(jié)果，確定熔池尺寸，如圖6和圖7所示。從圖6和圖7可見，隨著線能量密度的增加，熔池尺寸增加。但是在相同能量密度條件下大的激光功率和掃描速度可以獲得更大的熔池尺寸。即在較大的激光功率下，可以在更小的線能量密度，也就是更快的掃描速度下獲得致密的成形件，提高成形效率。根據(jù)數(shù)值模擬結(jié)果，試驗條件下熔池的寬度均超過0.11 mm，掃描間距0.07 mm能保證熔道之間的搭接。

圖8和圖9是不同線能量密度條件下，成形試樣平行于成形方向和垂直于成形方向的金相照片。圖10是使用Image Pro分析獲得的熔池尺寸。由于數(shù)值計算誤差和試驗測量誤差的存在，實(shí)測熔池尺寸與模擬計算結(jié)果存在一定的誤差，但試樣的熔池尺寸的變化規(guī)律與數(shù)值模擬的結(jié)果一致：隨著線能量密度的增加，熔池尺寸增加；在相同能量密度條件下，大的激光功率和掃描速度獲得熔池尺寸更大。同時，根據(jù)熔池的搭接效果得到：在相同掃描間距的條件下，熔池的搭接效果變差是因為熔寬熔深的降低，這和熔池尺寸分析的結(jié)果一致。

3.2 工藝參數(shù)對成形件組織和致密度的影響

圖11是不同條件下成形試樣在未腐蝕狀態(tài)下的金相照片。定量金相分析結(jié)果表明，在試驗條件下，使用Image Pro計算試樣的致密度分別為99.9%、99.2%、98.5%、97.6%、98.7%；但在相同掃描速度下，隨著激光功率的降低，試樣中的孔隙缺陷呈增加的趨勢，而相同的線能量密度下，激光功率大、掃描速度快試樣的致密度要高于激光功率小、掃描速度慢試樣的致密度。這進(jìn)一步證實(shí)了，在相同的掃描速度下，激光功率降低導(dǎo)致線能量密度降低，熔池尺寸減小；而在相同的線能量密度下，激光功率大、掃描速度快時的熔池尺寸比激光功率小、掃描速度慢時的熔池尺寸大，與圖6和圖7所示的單道熔池的數(shù)值模擬計算結(jié)果和圖8—10凝固組織中熔道熔寬和熔深的分析結(jié)果一致。在相同掃描間距條件下，熔池尺寸的減小會降低成形件熔池的搭接，從而降低成形件的致密度。

圖6 模擬熔寬

圖7 模擬熔深

圖8 ZOY面的金相及熔深

圖9 XOY面的金相及熔寬

圖10 平均熔寬、熔深

3.3 掃描速度與激光功率對成形件組織和性能的影響

為了進(jìn)一步分析掃描速度與激光功率對試樣凝固組織的影響，選取致密度最高參數(shù)290 W+950 mm/s的成形件，致密度最差參數(shù)230 W+950 mm/s的成形件和與其能量密度相同的290 W+1 200 mm/s的成形件進(jìn)行進(jìn)一步分析。

圖12和圖13是EBSD分析不同成形條件下晶界、晶粒取向照片和晶粒分布圖。結(jié)果分析得知，在掃描速度不變的條件下，降低功率會使其細(xì)晶粒分布占比減少；在相同能量密度條件下，大功率、高速度工藝參數(shù)成形件的細(xì)晶粒占比更多；在選區(qū)激光熔化過程中，柱狀晶傾向于從熔池底部向上生長[26]，如圖12所示，且晶粒取向隨機(jī)分布，隨著工藝參數(shù)的改變晶粒的主要形貌和取向并未發(fā)生改變。

圖11 未腐蝕試樣金相

圖12 不同成形條件下EBSD晶界和晶粒取向圖

圖13 EBSD分析細(xì)晶粒尺寸分布

圖14是不同條件下成形后試樣的微觀組織SEM照片。SEM照片分析結(jié)果表明，在試驗條件下，試樣凝固組織均呈現(xiàn)典型的亞胞狀晶形貌，這種亞胞晶微觀組織是快速凝固的結(jié)果[25-26]，同時線能量密度影響亞胞晶組織的尺寸。線能量密度高時成形的試樣的亞胞晶（圖14a）尺寸小于線能量密度低時成形的試樣的亞胞晶（圖14b）；而在相同線能量密度條件下，則是大功率、高掃描速度成形的試樣的亞胞晶（圖14c）比小功率、低掃描速度成形的試樣亞胞晶（圖14b）小。

出現(xiàn)這一現(xiàn)象主要原因，是由于不同工藝參數(shù)條件下，熔池的冷卻速度不同。圖15是不同成形條件下冷卻速率的模擬計算結(jié)果。由圖可見，隨著線能量密度的降低，其冷卻速度也在降低，在相同線能量密度條件下，大功率、高掃描速度成形條件的冷卻速率更大。290 W+950 mm/s條件下，冷卻速度為1.72× 107℃/s，而在290 W+1 200 mm/s條件下，冷卻速度為1.47×107℃/s，230 W+950 mm/s時，冷卻速度最小，為1.21×107℃/s。大的冷卻速度，有利于生成更細(xì)小的微觀組織。

圖16是不同成形條件下試樣的力學(xué)性能。由圖可見，不同條件下成形的試樣的平均硬度值變化較小，但在線能量密度低時成形的試樣的硬度波動較大。而抗拉強(qiáng)度和延伸率的變化受工藝參數(shù)的影響較大。在相同的掃描速度下，隨著激光功率的降低，線能量密度不斷降低，試樣抗拉強(qiáng)度和延伸率隨之不斷降低。而在相同能量密度條件下，大激光功率、高掃描速度（290 W+1 200 mm/s）時成形試樣與小激光功率、慢掃描速度（230 W+950 mm/s）時成形試樣比較，抗拉強(qiáng)度和延伸率明顯提高，與250 W+950 mm/s成形的試樣相當(dāng)，而成形效率提高26%。這表明，通過提高激光功率和掃描速度，是提高選區(qū)激光成形效率的可行途徑。

結(jié)合圖8—15結(jié)果，可以進(jìn)一步證實(shí)，在研究范圍內(nèi)，抗拉強(qiáng)度和延伸率下降主要是線能量密度下降導(dǎo)致的試樣孔隙率的提高和細(xì)小晶粒占比降低的原因。290 W+1 200 mm/s時成形試樣與230 W+950 mm/s時成形試樣比較，抗拉強(qiáng)度和延伸率明顯提高則進(jìn)一步證實(shí)，相同線能量密度下，提高激光功率，有助于獲得更大的熔池尺寸和更高的細(xì)小晶粒含量占比。更大的熔池尺寸改善熔道搭接效果，試樣致密度進(jìn)而提高抗拉強(qiáng)度和延伸率；細(xì)小晶粒含量占比的提高也會進(jìn)一步提升試樣的抗拉強(qiáng)度和延伸率。

圖14 不同條件下SEM照片

圖15 Ansys模擬冷卻速率

圖16 成形試樣的力學(xué)性能

硬度在不同的工藝條件下平均值變化較小，但隨著線能量密度的降低，硬度測試結(jié)果波動變大，導(dǎo)致圖14中硬度誤差棒出現(xiàn)明顯增大。這表明，隨著線能量密度的降低，試樣中孔隙缺陷增多，硬度測試點(diǎn)附近容易出現(xiàn)缺陷，導(dǎo)致硬度值出現(xiàn)較大波動。而290 W+1 200 mm/s時成形試樣與230 W+950 mm/s時成形試樣相比，盡管二者輸入的線能量密度相同，但提高激光功率，有助于獲得更大的熔池尺寸、改善熔道搭接效果、提高試樣致密度，減少缺陷，使得硬度測試結(jié)果波動變小。

4 結(jié)論

1）激光線能量密度是影響選區(qū)激光熔化Co-Cr合金熔池尺寸的關(guān)鍵因素，但線能量密度對熔池尺寸的影響是非線性的，在相同輸入線能量密度條件下，大功率、高掃描速度條件下得到的熔池尺寸大于小功率、低掃描速度的熔池尺寸。

2）試驗范圍內(nèi)，線能量密度越高，越有利于獲得大的熔池尺寸，提高成形件密度并減小晶粒和亞晶胞尺寸，獲得性能更好的試樣。但在相同線能量密度條件下，高激光功率、快速掃描有利于增大熔池尺寸，提高成形件致密度、冷卻速度并減少晶粒和亞晶胞尺寸，改善成形件的力學(xué)性能。

3）相同輸入線能量密度條件下，290 W+1 200 mm/s成形試樣與230 W+950 mm/s成形試樣比較，抗拉強(qiáng)度和延伸率明顯提高，同時成形效率提高26%。在相同線能量密度條件下，提高激光功率和掃描速度，是提高選區(qū)激光成形效率的可行途徑。

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Effect of Laser Power and Scanning Speed on Microstructure and Properties of Co-Cr Alloy by Selective Laser Melting

a,a,b,a,a

(a. School of Materials Science and Engineering, b. School of Mechanical and Electrical Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650500, China)

It is an advanced manufacturing technology by direct metal laser melting. The important characteristic of the SLM technology is that it can produce parts with high geometrical dimensional accuracy, the forming parts have brilliant mechanical properties, and the relative density of the parts is close to 100%. However, the energy density cannot accurately reflect the relationship between scanning speed and molten pool size in process parameter optimization of SLM. This article studies the effect on SLM cobalt-chromium alloy of linear energy density and process parameter.

Firstly, a suitable range of process parameters of linear energy density is selected, then the scanning speed is increased by fix the linear energy density for the process parameter optimization, and finally, the melt pool size is calculated by commercial finite element software ANSYS simulation under each process parameter to analyze the effect on process parameters of the molten pool size. The molten pool size obtained from the numerical simulation is analyzed to obtain the appropriate scan spacing, and the process parameters are imported into EOS M290 for specimens forming. The SLMed specimens are sandpapered and polished, and the porosity defects of the parts are observed by metalloscope, and the relative density of the parts are calculated by Imagepro software. After etch, the SLMed parts are analyzed by micrographs to determine the molten pool overlap and size under different process parameters. The variation of sub-cellular and grain size with process parameters is analyzed using FE-SEM and EBSD. The tensile strength and elongation of the SLMed specimens are tested by universal testing machine. The hardness of the SLMed specimens is tested using Rockwell hardness tester and five-point tests are collected to reduce the error. Finally, the cooling rate under different process parameters is analyzed by commercial ANSYS software again.

Results showed that the molten pool size and the cooling rate decreased with the linear energy density, which result in inferior to relative density and grain sizes of the SLMed parts, and led to a decrease in the mechanical properties of the SLMed parts. At the same linear energy density of 0.242 J/mm, the densities of 98.7%, tensile strengths of 867 MPa, and elongation of 6.5% were higher for the specimens with scanning speed of 1 200 mm/s than that of scanning speed at 950 mm/s. The molten pool size and grain size of the forming parts with high scanning speed are higher than that of low scanning speed forming parts at the linear energy density of 0.242 J/mm, and the high scanning speed mechanical properties are similar to those of the specimens with 250 W+950 mm/s at a higher linear energy density of 0.263 J/mm.

With the investigated the relationship between parameters and molten pool size, the linear energy density seemed to have direct effect on the molten pool size and mechanical properties of SLMed cobalt-chromium alloys, but there is no linear relationship between the molten pool size and the linear energy density. At the same linear energy density, higher scanning speed exhibited the better molten pool size, cooling rate, relative density, grain refinement, and ultimately succeeded in the mechanical properties.

CoCr alloys; SLM; finite element simulation by ANSYS; line energy density; molten pool size; mechanical properties

v261.8

A

1001-3660(2023)01-0325-11

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2023.01.033

2021–12–09；

2022–03–17

2021-12-09；

2022-03-17

國家自然科學(xué)基金（51961017）；云南省基礎(chǔ)研究重點(diǎn)項目（202101AS070017）；云南省重大專項（202103AN080001-002、202202AG050007-4）；云南省重點(diǎn)研發(fā)計劃（2018BA064）

National Natural Science Foundation of China (51961017); Key Basic Research Foundation of Yunnan Province (202101AS070017); Major Research Project of Yunnan Province (202103AN080001-002, 202202AG050007-4); Key Research and Development Project of Yunnan Province (2018BA064)

鄧煜華（1995—），男，碩士研究生，主要研究方向為增材制造。

DENG Yu-hua (1995-), Male, Postgraduate, Research focus: additive manufacturing.

黎振華（1976—），男，博士，教授，主要研究方向為3D打印與增材制造。

LI Zhen-hua (1976-), Male, Doctor, Professor, Research focus: 3Dpringting and additive manufacturing.

鄧煜華，黎振華，姚碧波，等. 激光功率與掃描速度對選區(qū)激光熔化鈷鉻合金組織性能的影響[J]. 表面技術(shù), 2023, 52(1): 325-335.

DENG Yu-hua, LI Zhen-hua, YAO Bi-bo, et al. Effect of Laser Power and Scanning Speed on Microstructure and Properties of Co-Cr Alloy by Selective Laser Melting[J]. Surface Technology, 2023, 52(1): 325-335.

責(zé)任編輯：萬長清