楊元政，時俊磊，肖貴華，徐 佳,2，陳 脈，羅 廳

(1. 廣東工業(yè)大學(xué) 材料與能源學(xué)院，廣東 廣州 510006； 2. 廣東省科學(xué)院 材料與加工研究所，廣東 廣州 510651)

一般地，在加熱過程中非晶態(tài)金屬會經(jīng)歷多次結(jié)晶，可能導(dǎo)致形成不同的結(jié)晶相。Fe基非晶納米晶合金是比較重要的軟磁材料，提高其軟磁性能的方法是獲得細(xì)小均勻的第一晶化相。而高溫退火形成的納米晶合金可以從非晶基體中析出均勻的α-Fe相[1]，可以有效地提高軟磁性能，磁導(dǎo)率高達(dá)100 000[2]。目前，F(xiàn)e基納米晶的熱處理主要有普通熱處理[3]和磁場熱處理[4]。普通熱處理具備晶化和去應(yīng)力的作用，但退火后組織不夠均勻化，磁損耗也有待進(jìn)一步降低；應(yīng)力熱處理可以降低飽和磁致伸縮，但會產(chǎn)生單軸感生各向異性；磁場熱處理可以調(diào)整磁疇磁化機制，降低矯頑力，但增加了感生各向異性Ku。采用合適的工藝來降低磁各向異性和獲得均勻的組織結(jié)構(gòu)，可以改善Fe基非晶納米晶的軟磁性能。

熱等靜壓主要應(yīng)用于粉末冶金[5]，同時具備冷等靜壓和燒結(jié)的重要優(yōu)點，可細(xì)化晶粒、降低樣品孔隙度和磁晶各向異性[6]，提高鐵鎳合金的軟磁性能[7]。在熱處理技術(shù)中，鮮有報道熱等靜壓處理對Fe基非晶納米晶合金軟磁性能的影響。本文主要探討了熱等靜壓處理對微調(diào)Ni代替部分Fe元素的Finemet合金的軟磁性能的影響，與普通氮氣保護(hù)熱處理比較了有效磁導(dǎo)率和磁損耗等軟磁性能數(shù)據(jù)，重點分析了熱等靜壓對高頻有效磁導(dǎo)率的影響。

1 試驗材料與方法

本試驗采用厚度為(18±1) μm的Ni代替部分Fe元素的Finemet合金帶材，其密度為7.2 g/cm3。將帶材繞成φ25 mm×φ15 mm×10 mm的磁環(huán)，其疊片系數(shù)均為0.84。對磁環(huán)進(jìn)行兩種退火處理工藝，分別為普通熱處理(Nitrogen annealing heat treatment，NA)和熱等靜壓(Hot isostatic pressing，HIP)，通過對比兩種熱處理方式，從物相結(jié)構(gòu)、軟磁性能等方面分析熱等靜壓對晶粒細(xì)化、應(yīng)力釋放的影響。

1)普通熱處理工藝：將制備好的磁芯放在管式爐中，對石英管進(jìn)行抽真空和洗氣，然后在200 mL/min的流動氮氣下進(jìn)行熱處理。具體溫度曲線為：從室溫以20 ℃/min升至480 ℃保溫0.5 h；然后以2 ℃/min升至510 ℃保溫0.5 h；預(yù)處理結(jié)束后繼續(xù)以1 ℃/min升至最佳退火溫度Ta=560 ℃進(jìn)行保溫1 h退火處理；保溫結(jié)束后空冷至150 ℃取樣[8]。

2)熱等靜壓工藝：在普通熱處理工藝的退火處理時，通入氮氣并將壓強保持在20 MPa，進(jìn)行Ta=560 ℃退火處理，保溫1 h，保溫結(jié)束后空冷至150 ℃取樣。

磁芯損耗和矯頑力用FE-2010SA軟磁交流設(shè)備測量，測試頻率為10～100 kHz，最大磁通量密度值Bm=0.1 T。磁芯的有效磁導(dǎo)率由測試的電感計算所得。樣品的電感用3260B型精密磁性元件測試儀在匝數(shù)為1匝的情況下測試所得，經(jīng)過推導(dǎo)后的有效磁導(dǎo)率μe為[9]：

(1)

式中：L為電感量；N為線圈測試時的匝數(shù)；μ0為真空磁導(dǎo)率，μ0=4π×10-7；A為磁芯的有效橫截面積；l為磁芯的有效磁路長度。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 XRD分析

圖1為樣品經(jīng)過HIP處理和NA處理后的XRD圖譜。由圖1發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)e基非晶合金分別經(jīng)過熱等靜壓與普通熱處理退火后，兩者的物相基本一致。為了更清晰地了解其內(nèi)在變化，通過測量退火后α-Fe晶粒沿(110)面的取向θ半高寬，根據(jù)謝樂公式來估算晶粒的平均尺寸[10]，通過計算可知普通氮氣熱處理的晶粒的平均尺寸為13.1 nm，經(jīng)過熱等靜壓處理的晶粒的平均尺寸為11.9 nm，這說明經(jīng)過熱等靜壓處理可以達(dá)到細(xì)化晶粒的效果。

圖1 Fe基合金帶材分別在560 ℃經(jīng)熱等靜壓和普通熱處理退火后的XRD譜Fig.1 XRD patterns of the Fe-based alloy strips after hot isostatic pressed and nitrogen annealed at 560 ℃, respectively

2.2 熱等靜壓對Fe基非晶納米晶合金軟磁性能的影響

圖2為樣品經(jīng)過HIP處理和NA處理后的磁性能隨頻率的變化曲線。為了方便比較兩種熱處理方式對磁芯高頻性能的影響，表1給出了兩種樣品在100 kHz時的磁性能數(shù)據(jù)。

矯頑力(Hc)可以反映出合金磁化的難易程度,只與磁疇壁的不可逆移動有關(guān)[11]。結(jié)合圖2(a)和表1可以看出，在10～100 kHz頻段中，經(jīng)過HIP處理的樣品的矯頑力均比經(jīng)過NA處理的樣品要低。經(jīng)過NA處理的樣品在100 kHz的矯頑力為2.04 A/m，而經(jīng)過HIP處理后矯頑力降低到1.33 A/m，減小了53.4%，說明熱等靜壓處理進(jìn)一步降低了矯頑力。

圖2 HIP處理和NA處理樣品的磁性能隨頻率的變化Fig.2 Magnetic property variation of the specimens after HIP and NA treatment with frequency (a) Hc; (b) μe; (c) Ps; (d) Q

磁導(dǎo)率(μe)表征著磁芯的導(dǎo)磁能力，其數(shù)值的高低直接影響著線圈的設(shè)計。在氣氛保護(hù)熱處理工藝中，由于磁疇排布的非均勻性，磁疇壁移動是影響磁導(dǎo)率的主要因素。結(jié)合圖2(b)和表1可以看出，分別經(jīng)過HIP和NA處理的樣品的磁導(dǎo)率隨頻率的變化曲線在大約20 kHz處的頻率有交點。在低頻段，經(jīng)過NA處理的樣品的有效磁導(dǎo)率更高；而在高頻，結(jié)果則相反。這說明熱等靜壓能提高高頻的有效磁導(dǎo)率。NA樣品在100 kHz的有效磁導(dǎo)率為11 579，然而HIP樣品的有效磁導(dǎo)率為15 980，增加了38.0%。在熱等靜壓處理時，由于退火過程中施加20 MPa的壓強，導(dǎo)致Fe基帶材磁芯的應(yīng)力釋放，同時影響晶粒的長大以及降低磁各向異性常數(shù)，有利于磁疇壁移動。普通熱處理時在交變頻率下經(jīng)氣氛保護(hù)退火的Fe基納米晶合金磁導(dǎo)率主要受fc(與磁疇阻尼運動有關(guān)的頻率)影響，fc越大，高頻磁導(dǎo)率越高[12]。

在磁性合金材料中，矯頑力越低，其磁滯損耗(Ps)就越小[13]。結(jié)合圖2(c)和表1對比HIP和NA熱處理對Fe基非晶納米晶合金磁損耗的影響。在最大磁感應(yīng)強度Bm=0.1 T時，經(jīng)過NA處理的樣品在10 kHz和100 kHz的磁損耗分別為0.16 W/kg和10.10 W/kg，而經(jīng)過HIP處理的樣品在10～100 kHz頻段有著更低的磁損耗，在10 kHz時為0.11 W/kg，在100 kHz時為6.58 W/kg，分別比NA處理時降低了34.9%和34.1%。

磁芯在交變磁場作用下，其動態(tài)磁化與能量轉(zhuǎn)換過程中會伴隨著能量的儲存和消耗。品質(zhì)因數(shù)Q可以作為衡量磁芯性能的一個重要指標(biāo)，其數(shù)值越高，性能越好。由圖2(d)和表1可以看出，在f=100 kHz，經(jīng)過NA處理的樣品的品質(zhì)因數(shù)為0.46，而經(jīng)過熱等靜壓處理后，樣品的品質(zhì)因數(shù)提高到0.70，增加了52.2%，說明HIP處理改善了Fe基非晶納米晶合金的高頻性能。

表1 HIP處理和NA處理樣品的晶粒尺寸和磁性能(100 kHz)對比

3 結(jié)論

1) 在100 kHz的高頻下，F(xiàn)e基非晶納米晶合金經(jīng)普通熱處理后的矯頑力和磁損耗(Bm=0.1 T)分別為2.04 A/m和10.10 W/kg，而經(jīng)熱等靜壓處理后的矯頑力和磁損耗(Bm=0.1 T)分別為1.33 A/m和6.58 W/kg，與普通熱處理相比，分別降低了53.4%和34.9%。

2) Fe基非晶納米晶合金經(jīng)普通熱處理后的有效磁導(dǎo)率和品質(zhì)因數(shù)分別為11 579和0.46，而經(jīng)熱等靜壓處理后的有效磁導(dǎo)率和品質(zhì)因數(shù)分別為15 980和0.70，與普通熱處理相比分別增加了38.0%和52.2%。

3) Fe基非晶納米晶合金經(jīng)熱等靜壓處理后的高頻軟磁性能更優(yōu)。