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      石棉尾渣和粉煤灰制備堇青石多孔陶瓷及其理化性能

      2023-03-22 04:30:01彭同江孫紅娟
      硅酸鹽通報 2023年1期
      關(guān)鍵詞:尾渣石棉青石

      王 璨,彭同江,3,孫紅娟,陳 濤,李 湘

      (1.西南科技大學固體廢物處理與資源化教育部重點實驗室,綿陽 621010;2.西南科技大學礦物材料及應(yīng)用研究所,綿陽 621010;3.西南科技大學分析測試中心,綿陽 621010)

      0 引 言

      堇青石是MgO-Al2O3-SiO2體系中的重要三元化合物,其理論化學組成為:MgO 13.7%,Al2O334.9%,SiO251.4%(均為質(zhì)量分數(shù)),以其為基質(zhì)的材料具有低熱膨脹系數(shù)[1]、良好的化學穩(wěn)定性[2-3]和介電性以及優(yōu)良的抗熱震性[4],常用于制備抗熱震性強的多孔硅酸鹽陶瓷材料。堇青石多孔陶瓷可廣泛應(yīng)用于熔融金屬過濾、高溫煙氣過濾等高溫環(huán)境[5]。

      基于堇青石多孔材料的優(yōu)異理化性能和廣泛用途,眾多學者對制備堇青石多孔陶瓷的原料、方法及性能進行了大量研究。張學斌等[6]以粉煤灰和Mg2(OH)2CO3為主要原料,淀粉為造孔劑,在1 300 ℃下保溫4 h制得堇青石多孔陶瓷材料,研究結(jié)果顯示淀粉添加量達到40%(質(zhì)量分數(shù))時,董青石多孔陶瓷孔隙率可以達到41.7%。林星泵等[7]采用氧化鋁、燒高嶺土、燒滑石為原料,尿素為造孔劑,在1 250~1 400 ℃制備出堇青石多孔陶瓷,發(fā)現(xiàn)尿素添加量與多孔陶瓷孔隙率呈正相關(guān)。劉甜甜等[8]以鎳渣、Al2O3、SiO2為原料,在1 200~1 380 ℃不添加造孔劑的情況下成功制備出堇青石多孔陶瓷,發(fā)現(xiàn)提高燒結(jié)溫度會降低堇青石多孔陶瓷的顯氣孔率。李昊等[9]以Mg2(OH)2CO3、Al2O3、SiO2為原料,采用泡沫注凝法制備了堇青石多孔陶瓷,發(fā)現(xiàn)泡沫注凝法能夠制備出顯氣孔率高達79.4%~89.2%的堇青石多孔陶瓷。Yan等[10]以滑石粉、煤系高嶺土、Al(OH)3、菱鎂石、SiO2為原料,采用原位成孔技術(shù)制備了堇青石多孔陶瓷,發(fā)現(xiàn)在1 360 ℃下能夠制備出孔徑分布均勻、孔隙相互連通的堇青石多孔陶瓷。Wahsh等[11]利用煅燒Al2O3、滑石為原料,采用固相燒結(jié)法研究了甘蔗渣灰、稻殼灰作為造孔劑對制備的堇青石-尖晶石多孔陶瓷致密化程度、孔徑分布的影響,所制備的多孔陶瓷可用于過濾設(shè)備。Li等[12]使用MgO、α-Al2O3、SiO2為原料,采用溶膠凝膠法、冷凍干燥技術(shù)和原位合成的方法制備了孔隙率高達85.9%~91.1%、抗壓強度為0.58~3.37 MPa的堇青石多孔陶瓷。Luan等[13]以MgO、Al2O3、SiO2為原料,馬鈴薯淀粉為改性劑,采用顆粒穩(wěn)定乳液法在1 300 ℃制備出具有分級微結(jié)構(gòu)的堇青石多孔陶瓷,研究結(jié)果顯示馬鈴薯淀粉含量為25%(質(zhì)量分數(shù))時,制備的堇青石多孔陶瓷的孔隙率為91.4%,抗壓強度達5.76 MPa,且具備較強的耐酸堿性能。

      目前,制備堇青石多孔陶瓷時多采用天然礦物(如高嶺土、滑石、硅藻土等)或高純氧化物(MgO、Al2O3、SiO2)為原料,需要添加造孔劑,存在原料成本較高、制備工藝較復雜(如泡沫注凝法、發(fā)泡法等)、合成溫度高、能耗較大[14]等問題。

      粉煤灰的主要化學成分為Al2O3、SiO2、Fe2O3,多為非晶相玻璃體,其中所含的Al2O3、SiO2是合成堇青石必需的化學組分。馬立建等[15]以高鋁粉煤灰、工業(yè)燒結(jié)鎂砂及硅微粉為主要原料合成了堇青石陶瓷材料。Hajjou等[16]以粉煤灰、硅膠、氯化鎂為原料,在1 300 ℃合成了以α-堇青石為主晶相、尖晶石為次晶相的陶瓷材料。石棉尾渣的主要化學組成為MgO、SiO2和少量Fe2O3等,可用于制備陶瓷材料。周果等[17]以石棉尾礦為主要原料,Na2CO3作為助熔劑,在1 150 ℃制備出了以鎂橄欖石為主晶相的微晶陶瓷。Zheng等[18]采用石棉尾礦及廢玻璃為基礎(chǔ)原料制備出體積密度為0.96 g/cm3的泡沫微晶陶瓷材料。石棉尾渣可在使用粉煤灰制備堇青石時替代其他含鎂化合物,但相關(guān)研究工作尚未見報道。

      本文基于堇青石的化學組成特點,以焙燒石棉尾渣和粉煤灰為主要原料,高嶺土為輔料,采用直接燒結(jié)法制備堇青石多孔陶瓷。研究燒結(jié)溫度和高嶺土的添加量對堇青石多孔陶瓷的物相組成、顯微結(jié)構(gòu)、孔徑分布、體積密度、孔隙率、耐酸堿性能等的影響,并揭示焙燒石棉尾渣和粉煤灰制備堇青石多孔陶瓷的物相轉(zhuǎn)變規(guī)律,為焙燒石棉尾渣和粉煤灰制備堇青石多孔陶瓷提供實驗和理論依據(jù)。

      1 實 驗

      1.1 原料與試驗裝置

      原料:石棉尾渣采自四川省雅安市石棉縣,粉煤灰采自貴州省遵義市,高嶺土來自中國高嶺土公司(蘇州)。

      試驗裝置:XPC-60×100顎式破碎機,QM-WX水平行星式球磨機(瑪瑙介質(zhì)球),200目(74 μm)標準篩,YP-24B手動粉末壓片機,KSS-1 400 ℃箱式高溫節(jié)能電爐。

      1.2 樣品制備

      (1)原料預處理

      石棉尾渣、粉煤灰分別在空氣氣氛下于箱式高溫爐中經(jīng)700 ℃和750 ℃焙燒2 h,通過高溫焙燒去除石棉尾渣中的結(jié)構(gòu)水和粉煤灰中硝酸銨,并使結(jié)構(gòu)破壞。將經(jīng)過80 ℃烘干的高嶺土、焙燒后的石棉尾渣和焙燒后的粉煤灰均研磨至200目,成分分析結(jié)果見表1。

      表1 原料的化學成分分析Table 1 Chemical composition analysis of raw materials

      (2)坯體制備

      將步驟(1)中獲得的焙燒后的石棉尾渣、焙燒后的粉煤灰和經(jīng)80 ℃烘干的高嶺土按照質(zhì)量比5 ∶5 ∶0、5 ∶5 ∶1、5 ∶5 ∶2、5 ∶5 ∶3、5 ∶5 ∶4、5 ∶5 ∶5配料,將配比之后的粉末攪拌均勻,形成的混合物分別標記為P0、P1、P2、P3、P4、P5,各配方化學組成如表2所示??梢钥闯?,隨高嶺土添加量的增加,配方中SiO2含量有所增加,Al2O3含量則明顯增加,而MgO含量明顯減少,F(xiàn)e2O3含量有所減少,其他組分變化不明顯。

      表2 不同配方的化學組成Table 2 Chemical composition of different formulas

      將混合物樣品加入瑪瑙球研磨罐中,按照m(料) ∶m(球) ∶m(水)=3 ∶3 ∶2(質(zhì)量比)進行配比,設(shè)定行星球磨機的轉(zhuǎn)速為200 r/min,混合球磨1 h;球磨后的料漿在100 ℃下干燥8 h得到配方粉料;然后將10%(質(zhì)量分數(shù))聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA)溶液與配方粉料混合進行造粒;將造好的球粒裝入直徑為25 mm的模具中,再將模具置于手動粉末壓片機上,在10 MPa的壓力下制成圓柱體狀素坯。

      (3)坯體干燥與燒結(jié)

      將素坯置于60 ℃烘箱中烘干1 h,增加坯體的強度并去除游離水;將干燥后的坯體分別放入箱式高溫爐中,以10 ℃/min的速率分別升溫至1 140 ℃、1 160 ℃、1 180 ℃、1 200 ℃、1 220 ℃、1 240 ℃,然后恒溫燒結(jié)30 min,爐膛自然冷卻至室溫后取出多孔陶瓷樣品。

      1.3 樣品表征

      采用X射線熒光光譜儀(XRF,Axios,PANalytical,荷蘭)測定原料的化學成分。采用日本株式會社Ultra型X射線衍射儀分析原料和多孔陶瓷樣品的物相組成,測試條件為:Cu靶,管壓40 kV,管流40 mA,功率1.6 kW,掃描范圍2θ=3°~80°,連續(xù)掃描。采用Ultra55型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM-EDS)分別觀察不同燒結(jié)溫度下多孔陶瓷樣品的微觀結(jié)構(gòu)和元素分布。利用Nano Measurer軟件的尺寸統(tǒng)計對多孔陶瓷的SEM照片進行分析,得到多孔陶瓷的孔徑分布。

      根據(jù)阿基米德原理測量多孔陶瓷的體積密度,采用比重瓶法測定多孔陶瓷的真密度。多孔陶瓷的真密度、孔隙率和體積膨脹率、吸水率計算如式(1)~式(4)所示。

      (1)

      式中:ρt為樣品的真密度;m0為干燥試樣質(zhì)量(粉末);m1為比重瓶只裝蒸餾水時的總質(zhì)量;m2為比重瓶裝蒸餾水和粉末試樣的總質(zhì)量;ρw為測試溫度下水的密度。

      (2)

      式中:w為樣品的孔隙率;ρb為樣品的體積密度。

      (3)

      式中:Ve、vg、vs分別為多孔陶瓷體積膨脹率、多孔陶瓷素坯體積和多孔陶瓷體積。

      (4)

      式中:wa為樣品的吸水率;m3為多孔陶瓷充分吸水后擦干表面水珠的質(zhì)量;m4為多孔陶瓷的干重。

      采用室溫酸堿溶液浸泡法測定質(zhì)量損失率來表征多孔陶瓷耐酸堿性能,用精度為0.000 1 g的電子天平稱取105 ℃烘干至恒重的多孔陶瓷樣品,質(zhì)量記為m5。將多孔陶瓷樣品分別置于濃度為1%(體積分數(shù))的H2SO4和濃度為1%(質(zhì)量分數(shù))的NaOH溶液中,室溫浸泡150 h。清洗后,置于105 ℃烘箱中烘干至恒重,稱其質(zhì)量,分別記為m6、m7,多孔陶瓷的酸失量和堿失量分別為

      (5)

      (6)

      式中:φs為酸失量;φj為堿失量。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 原料的物相組成

      圖1為各原料的XRD譜。由圖1(a)可以看出,石棉尾渣的主要物相為蛇紋石,特征衍射峰有d001=0.728 7 nm和d002=0.361 9 nm等,此外,還含少量的石英和磁鐵礦。由圖1(b)可知,石棉尾渣經(jīng)700 ℃焙燒后,蛇紋石的衍射峰強度明顯減弱,磁鐵礦的衍射峰完全消失。石棉尾渣焙燒產(chǎn)物中出現(xiàn)了赤鐵礦和鎂橄欖石,這是因為石棉尾渣在焙燒過程中蛇紋石結(jié)構(gòu)被破壞后的產(chǎn)物部分結(jié)晶形成鎂橄欖石[19],而赤鐵礦則主要是由石棉尾渣中磁鐵礦氧化形成的。值得注意的是焙燒之后在2θ為3°~8°處出現(xiàn)了一個明顯的散射峰,這與蛇紋石高溫分解形成非晶態(tài)物質(zhì)有關(guān),疊加有一尖銳的d=1.419 3 nm的小峰,分析認為其與蛇紋石分解形成的中間產(chǎn)物有關(guān)[17]。由圖1(c)可知,2θ為15°~35°附近有一個明顯隆起的寬緩峰,表明粉煤灰中含有大量的玻璃相,而結(jié)晶相只有莫來石。由圖1(d)可知,高嶺土樣品中的礦物組成主要包括高嶺石、石英和白云母。

      圖1 原料的XRD譜Fig.1 XRD patterns of raw materials

      2.2 配方組成對多孔陶瓷物相的影響

      圖2 1 180 ℃和1 220 ℃燒結(jié)溫度下制備的多孔陶瓷樣品XRD譜Fig.2 XRD patterns of porous ceramic samples prepared at 1 180 ℃ and 1 220 ℃ sintering temperature

      2.3 燒結(jié)溫度對多孔陶瓷物相的影響

      圖3為P0、P2和P5多孔陶瓷樣品在不同溫度下燒結(jié)30 min后的XRD譜。從圖3中可以看出,隨著燒結(jié)溫度的升高,P0多孔陶瓷樣品的結(jié)晶相種類逐漸增加,P2、P5樣品的物相種類保持不變,但相對含量變化明顯。在圖3(a)中,隨著燒結(jié)溫度的提高,鎂鋁尖晶石開始析出且衍射峰強度不斷增加;在1 240 ℃時,鎂橄欖石相首次出現(xiàn),頑火輝石衍射峰強度下降,這是由于頑火輝石的耐高溫性能低于鎂橄欖石和尖晶石[22-24]。在圖3(b)中,在1 140~1 200 ℃時,隨燒結(jié)溫度的升高,P2多孔陶瓷樣品中堇青石和鎂鋁尖晶石的衍射峰強度逐漸增強,表明伴隨燒結(jié)溫度的上升,樣品的液相逐漸增多且黏度降低,進而加速了固相在液相中的熔解和擴散,促進了堇青石和鎂鋁尖晶石從液相中的析出;在1 200~1 240 ℃時,多孔陶瓷樣品中堇青石的含量有所下降,而鎂鋁尖晶石、頑火輝石的衍射峰強度有所增強,這是由于堇青石的高溫穩(wěn)定性低于二元化合物鎂鋁尖晶石[21],致使樣品在高溫下傾向于結(jié)晶出鎂鋁尖晶石,而多出的SiO2則與堇青石轉(zhuǎn)化過程中析出的MgO和SiO2形成頑火輝石[25]。在圖3(c)中,隨著高嶺土的添加量增多,樣品中鋁、鎂和硅組分更接近于堇青石的理論化學計量比,在P5體系中更容易結(jié)晶析出堇青石[26],因此在1 140~1 240 ℃時隨著溫度的升高,堇青石的衍射峰強度逐步增強。

      圖3 P0、P2和P5多孔陶瓷樣品在不同溫度下燒結(jié)30 min后XRD譜Fig.3 XRD patterns of P0,P2 and P5 porous ceramic samples at different temperatures sintered for 30 min

      2.4 顯微形貌

      圖4為不同高嶺土添加量及不同燒結(jié)溫度下多孔陶瓷樣品的SEM照片和孔徑分布圖。由圖4可以看出,在不同條件下制備的樣品內(nèi)部的孔隙特征有明顯不同。由圖4(a)、(c)和(e)可知,在1 180 ℃時,P0、P2、P5多孔陶瓷樣品平均孔徑分別為16.68 μm、27.64 μm、32.48 μm;由圖4(b)、(d)和(f)可知,在1 220 ℃時,P0、P2、P5多孔陶瓷樣品的平均孔徑分別為92.72 μm、136.60 μm、71.32 μm。這表明多孔陶瓷樣品的氣孔孔徑隨著燒結(jié)溫度的提高而增大;在較低的燒結(jié)溫度(1 180 ℃)下多孔陶瓷樣品氣孔孔徑隨著高嶺土含量的增加而增大;在較高的燒結(jié)溫度(1 220 ℃)下氣孔孔徑隨著高嶺土含量的增加先增大后減?。浑S著高嶺土含量的增加,樣品氣孔逐漸由封閉的近球形氣孔轉(zhuǎn)變?yōu)檫B通的不規(guī)則氣孔。分析認為,坯體中顆粒之間的孔隙以及粘結(jié)劑PVA分解或高嶺石結(jié)構(gòu)被破壞并釋放結(jié)構(gòu)水[27]后產(chǎn)生的孔隙中容納有氣體,同時樣品還會受到高溫下Fe2O3還原產(chǎn)生的氣體的影響[28]。由于溫度的升高,顆粒間產(chǎn)生的液相將樣品中的氣體包裹住,進一步封閉的氣體膨脹使氣孔開始呈球形膨脹;而隨著高嶺土添加量的增加,一方面由高嶺石分解產(chǎn)生的孔隙增加,另一方面更多的堇青石晶體形成和結(jié)晶長大作用導致形成液相的SiO2組分減少,進而使孔隙的連通性增強,球形度降低。在相同的高嶺土含量時,提高燒結(jié)溫度不僅會提高鐵氧化物還原生成氣體的速率,而且孔隙中氣體的膨脹壓力也會隨溫度的增加而增大,導致氣孔直徑增大或氣孔率增加。

      圖4 不同高嶺土添加量及不同燒結(jié)溫度下多孔陶瓷樣品的SEM照片和孔徑分布圖Fig.4 SEM images and aperture distribution diagram of porous ceramic samples under different kaolin content and different sintering temperatures

      圖5是不同高嶺土添加量及不同燒結(jié)溫度下多孔陶瓷樣品的SEM-EDS照片。圖5(a)為1 180 ℃制備的P0樣品的形貌,可以看出在玻璃相基體中有顆粒狀和短柱狀晶體生成,呈現(xiàn)出結(jié)晶相與玻璃相緊密交織的狀態(tài);圖5(b)為1 220 ℃制備的P0樣品氣孔內(nèi)部的形貌,可以看出玻璃相基體已基本消失,主要由晶體顆粒鑲嵌構(gòu)成,晶體的尺寸也有所增加,呈短柱狀的晶體可達2 μm及以上,短柱狀晶體的EDS元素分析如圖5(b)中的b′所示,主要有Si、Mg和O元素,結(jié)合XRD的分析結(jié)果,可以確定是頑火輝石。圖5(c)、(d)為1 180 ℃和1 220 ℃下制備的P2樣品的SEM照片,可以看出,相對于圖5(a)、(b),添加高嶺土組分后,均質(zhì)的基體組分相對增多,晶體顆粒的形態(tài)有所不同,可以區(qū)分出呈板柱狀、細等軸狀和呈假三角板狀的顆粒,分別對應(yīng)于頑火輝石、鎂鋁尖晶石和堇青石。圖5(c)與圖5(d)比較可知,隨著溫度提高,均質(zhì)的基體組分相對減少,晶體顆粒組分相對增多,相互嵌合密集分布,晶體粒徑發(fā)育得更大。圖5(e)、(f)為1 220 ℃下制備的P5樣品的SEM照片,圖5(e)中能譜掃描結(jié)果e′、e″顯示的晶體元素組成為Mg、Al、Si、O,結(jié)合XRD分析結(jié)果可以判斷假六方柱狀和塊狀晶體為堇青石,這說明高嶺土添加之后有助于堇青石形成。由圖5(f)可知,在大晶體之間分布著許多顆粒狀晶體,對顆粒狀晶體的能譜掃描結(jié)果如圖5(f)中的f′所示,根據(jù)原子比例和XRD的分析結(jié)果可以判斷其為鎂鋁尖晶石。隨著熱處理溫度的提高,加速了樣品中各原子的擴散,這將有利于晶體的形成,同時對比P2和P5樣品的SEM照片可以發(fā)現(xiàn),高嶺土的加入提高了多孔陶瓷樣品中Al元素的含量,使堇青石形成得更為完整。

      圖5 不同高嶺土添加量及不同燒結(jié)溫度下多孔陶瓷樣品的SEM-EDS照片F(xiàn)ig.5 SEM-EDS images of porous ceramic samples under different kaolin content and different sintering temperatures

      2.5 理化性能

      圖6是多孔陶瓷樣品體積密度、體積膨脹率、孔隙率、吸水率的變化圖。由圖6可以看出:隨高嶺土含量和焙燒溫度的提高,樣品的體積密度先升高后降低(圖6(a)),體積膨脹率(圖6(b))和孔隙率(圖6(c))先緩慢減小后快速增大;當燒結(jié)溫度為1 240 ℃、配方為P3時,多孔陶瓷樣品的體積密度達到最小值0.6 g/cm3,體積膨脹率和孔隙率達到最大值,分別為208%、76.94%。比較圖6(a)和圖6(c)可以看出,體積密度和孔隙率隨高嶺土添加量和焙燒溫度的增加恰好呈對稱消長的關(guān)系,即當樣品的孔隙率較低時具有較大的體積密度,而當孔隙率較高時則具有較小的體積密度。由圖6(d)可以看出,不同高嶺土添加量下多孔陶瓷樣品的吸水率隨焙燒溫度的升高先快速降低,后又逐漸升高。P3、P4、P5樣品的吸水率在1 220 ℃達到最大值,進一步提高焙燒溫度,樣品的吸水率迅速下降。當燒結(jié)溫度為1 220 ℃、配方為P5時,多孔陶瓷的吸水率達到最大值34.57%。

      圖6 多孔陶瓷樣品的物理性能Fig.6 Physical properties of porous ceramic samples

      通過對比添加高嶺土和未添加高嶺土多孔陶瓷樣品的最大體積密度值的溫度,分析認為:高嶺土的引入使樣品產(chǎn)生高溫液相的溫度降低,提高了樣品在高溫下生成液相的含量,填補了之前升溫過程中由于氣體逃逸而留下的孔洞,同時樣品內(nèi)部的固體顆粒相互粘結(jié)并伴隨著晶粒長大,樣品致密化程度逐漸提高,體積密度不斷增大,孔隙率和吸水率逐漸減?。浑S著焙燒溫度的進一步提高,樣品產(chǎn)生的液相持續(xù)增多,且具有合適的黏度,能在一定程度上包裹住樣品內(nèi)部的氣體[29],使氣體難以逃逸出樣品表面,因此樣品表面光潔無孔,樣品的吸水率變化不大,但樣品內(nèi)部孔隙直徑隨溫度升高而不斷增大,體積膨脹率不斷上升,體積密度迅速減??;當燒結(jié)溫度超過1 200 ℃時,高溫使得液相的黏度進一步降低,氣體的膨脹力更易對流動的液相造成影響,導致小孔兼并為大孔,同時發(fā)生氣體逃逸現(xiàn)象,樣品表面開始出現(xiàn)貫穿的開孔,這導致樣品的吸水率迅速升高,然而過高的溫度會促使樣品液相的黏度過低,在多孔陶瓷樣品降溫過程中出現(xiàn)部分表面的開孔再度被流動的液相包覆的現(xiàn)象,這造成了P3、P4、P5樣品在1 240 ℃的燒結(jié)溫度下吸水率快速下降。

      圖7為多孔陶瓷樣品的酸堿失量指標??梢园l(fā)現(xiàn),大多樣品堿失量為0或很低,表現(xiàn)出良好的耐堿性能。對比多孔陶瓷樣品中的物相分析認為:堿蝕量略高的樣品,與物相形成過程中產(chǎn)生的游離SiO2(如P0樣品)或開孔孔隙率和吸水率大(如P5樣品)有關(guān);多孔陶瓷樣品的酸失量大致呈隨燒結(jié)溫度的升高而先減小后略微增加,隨高嶺土含量增加而先降低后升高的趨勢。分析認為,燒結(jié)溫度的提高會改變多孔陶瓷樣品的開孔率及晶體的生長狀況。開孔率的提高會增加樣品與酸液的接觸面積,從而增加樣品的質(zhì)量損失率,而多孔陶瓷樣品中晶體顆粒長大能提高樣品的耐酸性能。多孔陶瓷樣品酸失量隨高嶺土添加量的提高先降低后升高,這與隨著高嶺土含量的增加,多孔陶瓷樣品中鎂鋁尖晶石和堇青石的相對含量變化有關(guān),鎂鋁尖晶石具有較為優(yōu)異的耐酸堿性能[30],而堇青石具有較好的耐堿性能,耐酸性能相對較差[31],這使得多孔陶瓷酸失量先降低后升高。

      圖7 多孔陶瓷樣品的酸堿失量Fig.7 Alkali and acid loss of porous ceramic samples

      3 結(jié) 論

      (1)以石棉尾渣、粉煤灰為主要原料,高嶺土為輔料,采用直接燒結(jié)法在不添加發(fā)泡劑的條件下制備了堇青石多孔陶瓷。Fe2O3在高溫下還原產(chǎn)生的氣體、粘結(jié)劑和高嶺石分解后產(chǎn)生的孔隙中容納的氣體在高溫下膨脹是堇青石多孔陶瓷產(chǎn)生多孔的原因。

      (2)探究了燒結(jié)溫度和高嶺土含量對堇青石多孔陶瓷物相的影響。研究發(fā)現(xiàn),隨著配方中高嶺土含量的增加,配方體系中SiO2、Al2O3、MgO的含量逐漸接近堇青石化學計量比,此時提高燒結(jié)溫度將有利于堇青石晶體的析出和長大。

      (3)探究了燒結(jié)溫度和高嶺土含量對堇青石多孔陶瓷燒制過程的影響。結(jié)果表明,燒結(jié)溫度和高嶺土含量均會影響燒制過程中多孔陶瓷樣品的液相含量和黏度,高嶺土的添加會降低樣品發(fā)泡的溫度。

      (4)在燒結(jié)溫度為1 240 ℃,焙燒后的石棉尾渣、焙燒后的粉煤灰和高嶺土質(zhì)量比為5 ∶5 ∶3時,堇青石多孔陶瓷的體積密度達到最小值0.6 g/cm3,體積膨脹率和孔隙率達到最大值,分別為208%、76.94%。當燒結(jié)溫度為1 220 ℃,焙燒后的石棉尾渣、焙燒后的粉煤灰和高嶺土質(zhì)量比為5 ∶5 ∶5時,堇青石多孔陶瓷的吸水率達到最大值34.57%。

      (5)制備的堇青石多孔陶瓷具有良好的耐堿性能,而耐酸性能較差。其中耐酸性能與堇青石多孔陶瓷的晶相種類、晶粒大小和開孔率有關(guān),鎂鋁尖晶石的存在有助于提高其耐酸性能。

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