渠慎全，秦國(guó)梁，高源，肖國(guó)棟

(1.山東大學(xué),材料科學(xué)與工程學(xué)院,濟(jì)南,250061；2.山東朝日不銹鋼有限公司,濰坊,262618)

0 序言

304 不銹鋼在室溫下具有穩(wěn)定的奧氏體組織，同時(shí)因其具有良好的塑性、韌性、焊接性及成形性而廣泛應(yīng)用于食品、建筑給水及直飲水管道等眾多領(lǐng)域[1-4].然而在實(shí)際工程應(yīng)用時(shí)，過(guò)高的硬度和強(qiáng)度往往會(huì)阻礙不銹鋼管的二次加工，另外國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 24593—2018 鍋爐和熱交換器用奧氏體不銹鋼焊接鋼管》要求鋼管交貨狀態(tài)時(shí)的硬度應(yīng)不大于200 HV.因此在304 奧氏體不銹鋼管生產(chǎn)時(shí)需添加后續(xù)的熱處理工藝以提高材料的塑性和韌性，降低其硬度和強(qiáng)度[5].

劉巍等人[6]指出SA213-TP304 奧氏體不銹鋼彎管經(jīng)固溶處理后，其形變強(qiáng)化效果得到較大程度消除.周慧等人[7]指出304 不銹鋼的塑性隨著固溶溫度升高逐漸增加，而抗拉強(qiáng)度降低比較快.史勤益等人[8]發(fā)現(xiàn)將304 不銹鋼加熱至1 050 ℃，保溫30 min 后，組織為單一的奧氏體，但后續(xù)施加水冷獲得了較大的內(nèi)應(yīng)力，導(dǎo)致其硬度高于空冷，郭國(guó)林等人[9]也發(fā)現(xiàn)水冷比空冷具有更高的硬度.唐峰等人[10]認(rèn)為304 不銹鋼的最佳固溶工藝為加熱至1 140 ℃，保溫35 min.由此可見(jiàn)，固溶溫度、保溫時(shí)間及后續(xù)的冷卻速度會(huì)對(duì)304 不銹鋼的微觀組織和力學(xué)性能產(chǎn)生較大的影響.

304 奧氏體不銹鋼薄壁管生產(chǎn)線是持續(xù)運(yùn)行的，焊后的固溶處理工藝因此被稱為在線固溶處理，由于其保溫時(shí)間較短，以上文獻(xiàn)中的熱處理工藝參數(shù)均不能在生產(chǎn)線應(yīng)用.另外，目前大部分企業(yè)固溶處理時(shí)采用氫氣作為保護(hù)氣，氫氣是一種易燃易爆氣體，生產(chǎn)時(shí)存在一定的安全隱患.同時(shí)氫氣需要通過(guò)氨分解設(shè)備制得，設(shè)備運(yùn)行周期長(zhǎng)，安全性差，成本較高.因此本文通過(guò)將固溶處理保護(hù)氣更換為純氬氣(純度99.99%)，研究不同固溶溫度及冷卻速度時(shí)不銹鋼管焊縫和母材微觀組織及力學(xué)性能的變化，為企業(yè)不銹鋼管的生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化提供一定的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)與理論支撐.

1 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)采用304 奧氏體不銹鋼作為研究對(duì)象，厚度為0.8 mm，該材料的化學(xué)成分如表1 所示.

表1 304 不銹鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 1 Chemical composition of 304 stainless steel

不銹鋼帶在前期經(jīng)卷板機(jī)逐級(jí)卷制成管狀，而后焊接成為鋼管，其外徑為32 mm，焊接工藝為TIG 焊，焊接速度為1.30 m/min.后續(xù)工藝為固溶處理，該工藝由加熱階段和冷卻階段構(gòu)成，如圖1 所示.加熱階段設(shè)備包括一臺(tái)GGC100 高頻感應(yīng)加熱設(shè)備、銅管線圈及水冷循環(huán)機(jī).冷卻階段設(shè)備由石墨換熱器、水管等構(gòu)成.通過(guò)調(diào)整高頻感應(yīng)加熱設(shè)備的功率可以改變固溶處理加熱溫度，通過(guò)調(diào)節(jié)石墨換熱器的進(jìn)出水流量、管件走出石墨換熱器是否沖水來(lái)控制固溶處理的冷卻速度.

圖1 固溶處理工藝Fig.1 Solution treatment process

在試驗(yàn)前，固溶處理通道提前10 min 通保護(hù)氣，以保證腔體內(nèi)無(wú)雜質(zhì)氣體殘留.測(cè)溫時(shí)將紅外測(cè)溫儀緊貼玻璃管，其位置位于線圈后方，如圖1 所示.通過(guò)數(shù)字顯示器讀取數(shù)值，因此示數(shù)僅為加熱后的溫度.試驗(yàn)結(jié)束后，使用線切割制取試樣.經(jīng)研磨、拋光后，采用硝酸、鹽酸、蒸餾水配比為1∶1∶1 的稀王水對(duì)試樣進(jìn)行腐蝕，之后對(duì)金相組織進(jìn)行觀察.

由于硬度是影響管件后續(xù)二次加工的重要指標(biāo)，所以需要對(duì)不同試驗(yàn)條件下獲得的試樣進(jìn)行硬度測(cè)試.試樣經(jīng)拋光后表面無(wú)劃痕即可進(jìn)行試驗(yàn)，施加載荷為1 kgf，加載時(shí)間為10 s.在不銹鋼管生產(chǎn)中存在模具對(duì)管件的擠壓變形不均勻現(xiàn)象，致使不銹鋼管橫截面母材硬度不均勻，因此對(duì)于整個(gè)鋼管橫截面的母材位置，隨機(jī)選取30 個(gè)點(diǎn)進(jìn)行硬度測(cè)試，結(jié)果取平均值.而焊接接頭區(qū)域是鋼管結(jié)構(gòu)中最為薄弱的環(huán)節(jié)，因此還需對(duì)焊縫的硬度進(jìn)行測(cè)量.對(duì)于焊縫試樣，打點(diǎn)位置為距離管件內(nèi)外表面0.4 mm 處，從焊縫中心向兩側(cè)每隔0.2 mm 打一個(gè)點(diǎn).由于焊縫的對(duì)稱性，因此焊接接頭的硬度分布曲線僅展示其一側(cè)的硬度.

在不銹鋼管交貨時(shí)，為了保證管件的塑韌性符合標(biāo)準(zhǔn)，還需對(duì)其進(jìn)行擴(kuò)口與壓扁試驗(yàn)，其原理如圖2 所示.在擴(kuò)口試驗(yàn)時(shí)，平穩(wěn)地對(duì)圓錐形頂芯施加力F使其壓入試樣端部進(jìn)行擴(kuò)口，直至達(dá)到所要求的外徑.在壓扁試驗(yàn)時(shí)，將焊縫保持在水平位置，控制操縱桿使壓板向著固定板方向移動(dòng)，從而將管件壓扁.根據(jù)國(guó)標(biāo)《GB/T 242—2007 金屬管擴(kuò)口試驗(yàn)方法》和《GB/T 246—2017 金屬材料管壓扁試驗(yàn)方法》，試驗(yàn)結(jié)束時(shí)，在不使用放大鏡的情況下觀察擴(kuò)口和壓扁的管件，如無(wú)可見(jiàn)裂紋，應(yīng)評(píng)定為合格.

圖2 擴(kuò)口和壓扁試驗(yàn)原理Fig.2 Principles of flaring and flattening test

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 氬氣保護(hù)條件下不同固溶溫度對(duì)不銹鋼管組織及性能的影響

在保護(hù)氣為純氬氣時(shí)，通過(guò)調(diào)整感應(yīng)加熱設(shè)備功率來(lái)改變固溶處理溫度，固溶溫度由890 ℃提高到1 035 ℃.后續(xù)冷卻條件均為“全開(kāi)，不加水冷”(即石墨冷卻管的閥門開(kāi)至最大，管件從石墨冷卻管出來(lái)后不用水沖)，試驗(yàn)參數(shù)如表2 所示.

表2 固溶處理工藝參數(shù)Table 2 Solution treatment process parameters

圖3a 為不同固溶處理溫度時(shí)管件橫截面母材的平均硬度，發(fā)現(xiàn)未采用固溶處理(組別A1)時(shí)，管件的平均硬度為211.9 HV，未變形的鋼帶母材平均硬度為173.1 HV，卷管成形后硬度提高了22.4%.在固溶處理后，管件母材的平均硬度值低于未固溶時(shí)的硬度值，且均低于200 HV.但隨著固溶溫度的提高，管件平均硬度變化不大，這可能是在管件截面取點(diǎn)位置不同導(dǎo)致的.其中組別A4 的平均硬度最低，其值為188.7 HV，與未固溶時(shí)相比降低了11.0%.因此，使用氬氣作為保護(hù)氣對(duì)于降低管件硬度具有一定效果，滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 24593—2018 的要求.

根據(jù)上文測(cè)定的不同固溶溫度時(shí)管件母材平均硬度，選取組別A1(未固溶)，A2，A4 及A6，對(duì)不同固溶溫度條件下焊接接頭處的硬度進(jìn)行測(cè)定.由于硬度測(cè)試位置確定，因此試驗(yàn)結(jié)果更能體現(xiàn)固溶溫度對(duì)不銹鋼管硬度的影響.組別A1，A2，A4 及A6 的硬度分布曲線如圖3b 所示，分析發(fā)現(xiàn)熱影響區(qū)及母材的硬度值隨著固溶溫度的提高明顯降低.而對(duì)于焊縫區(qū)，當(dāng)固溶溫度提高時(shí)，其硬度值略有降低.

圖3 不同固溶溫度時(shí)硬度分布曲線Fig.3 Hardness distribution curve at different solution temperatures.(a) average hardness of base metal;(b) hardness distribution curve of welded joints

圖4 和圖5 中a，b，c 為組別A1 和A4 焊縫區(qū)、熱影響區(qū)與母材的金相組織.焊縫區(qū)中包含等軸晶與柱狀晶，中心為等軸晶，柱狀晶垂直于熔合線指向焊縫中心.焊縫凝固模式為FA 模式[11]，在不同固溶處理溫度條件下，焊縫區(qū)的組織均由奧氏體和沿其晶界分布的骨骼狀或者板條狀的鐵素體[12-13]組成.熱影響區(qū)和母材均含有一定數(shù)量的孿晶.

依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 6394—2017 金屬平均晶粒度測(cè)定法》，采用直線截點(diǎn)法對(duì)焊縫中心、熱影響區(qū)及母材位置進(jìn)行晶粒尺寸測(cè)量.圖6a 為不同位置處晶粒的尺寸，分析發(fā)現(xiàn)，隨著固溶溫度的提升，焊縫的晶粒度略有增大，而熱影響區(qū)與母材位置的晶粒明顯增大.與未固溶時(shí)相比，組別A4 焊縫中心、熱影響區(qū)及母材的晶粒度分別增大了2.4%、37.5%與28.8%，并且孿晶的量大大減少.

為了進(jìn)一步確定焊接接頭析出相的分布情況，對(duì)不同固溶溫度條件下的試樣進(jìn)行SEM 電子掃描拍攝.圖4 和圖5 中 e，f，g 為組別A1 和A4 管件的焊縫區(qū)、熱影響區(qū)與母材的 SEM 掃描圖片，分析發(fā)現(xiàn)提高固溶處理溫度，焊縫區(qū)沿奧氏體晶界分布的鐵素體變得不連續(xù)，其原因是固溶處理后鐵素體產(chǎn)生部分溶解.同時(shí)在熱影響區(qū)和母材的晶粒內(nèi)部與晶界處存在著明顯的塊狀析出物，通過(guò)圖6b 中EDS 能譜分析確定塊狀析出物為(Fe，Cr)23C6[14-15]，且固溶處理后熱影響區(qū)與母材處塊狀析出物的數(shù)量降低.由于鋼管在生產(chǎn)線中持續(xù)向前運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致在線固溶處理保溫時(shí)間較短，固溶處理不充分，在奧氏體晶界和晶粒內(nèi)部仍存在著少量的塊狀析出物.

圖4 A1 組別焊接接頭金相組織與SEM 圖Fig.4 Metallurgical structure and SEM diagram of welded joints in A1 group.(a) metallographic structure of welded zone;(b) metallographic structure of heat-affected zone;(c) metallographic structure of base metal;(d) SEM scanning diagram of welded zone;(e) SEM scanning diagram of heat-affected zone;(f) SEM scanning diagram of base metal

圖5 A4 組別焊接接頭金相與SEM 圖Fig.5 Metallurgical structure and SEM diagram of welded joints in A4 group.(a) metallographic structure of welded zone;(b) metallographic structure of heat-affected zone;(c) metallographic structure of base metal;(d) SEM scanning diagram of welded zone;(e) SEM scanning diagram of heat-affected zone;(f) SEM scanning diagram of base metal

圖6 焊接接頭晶粒度及EDS 能譜分析Fig.6 Welded joint grain size and EDS energy spectrum analysis.(a) grain size of welded joints at different solution temperatures;(b) EDS analysis

試驗(yàn)結(jié)果表明，采用固溶處理工藝時(shí)，焊縫區(qū)的鐵素體變得不連續(xù)，產(chǎn)生少量溶解，同時(shí)該位置的晶粒度略有增大，兩者共同作用導(dǎo)致焊縫區(qū)硬度的降低[16].而熱影響區(qū)的晶粒度明顯增大，析出物(Fe，Cr)23C6產(chǎn)生部分固溶，熱影響區(qū)和母材的硬度降低[17]得比較明顯.

2.2 氬氣保護(hù)條件下不同冷卻條件對(duì)不銹鋼管性能的影響

在A2 的加熱條件下，通過(guò)調(diào)整初始冷卻條件與最終冷卻條件進(jìn)行不同冷卻速度試驗(yàn)，其中初始冷卻條件為石墨冷卻管進(jìn)、出水流量，其狀態(tài)可以是閥門全開(kāi)和接近關(guān)閉.最終冷卻條件為管件從石墨冷卻管出來(lái)是否進(jìn)行水冷，工藝參數(shù)如表3 所示.

表3 固溶處理工藝參數(shù)Table 3 Solution treatment process parameters

圖7 為不同冷卻條件下管件截面母材平均硬度及焊接接頭硬度分布曲線.分析發(fā)現(xiàn)，通過(guò)調(diào)整初始冷卻條件與最終冷卻條件，管件焊縫區(qū)、熱影響區(qū)及母材的硬度幾乎不變.

圖7 不同冷卻條件時(shí)硬度分布曲線Fig.7 Hardness distribution curve at different cooling conditions.(a) average hardness of base metal;(b) hardness distribution curve of welded joints at different initial cooling conditions;(c) hardness distribution curve of welded joints at different final cooling conditions

鋼管經(jīng)感應(yīng)加熱后仍需通過(guò)較長(zhǎng)的透明玻璃導(dǎo)管，之后進(jìn)入石墨冷卻管.而透明玻璃導(dǎo)管較薄，與空氣直接接觸，因此鋼管在進(jìn)入石墨冷卻管前就已經(jīng)進(jìn)行了空冷.本試驗(yàn)中冷卻條件對(duì)管件硬度影響不大，原因可能是在鋼管進(jìn)入石墨冷卻管前溫度就已快速降低至較低溫度，已經(jīng)達(dá)到了薄壁結(jié)構(gòu)件固溶處理要求的空冷冷卻條件[18].

2.3 氫氣保護(hù)條件下不同固溶溫度對(duì)不銹鋼管組織及性能的影響

在304 奧氏體不銹鋼薄壁管生產(chǎn)流程中，目前大多企業(yè)采用氫氣作為固溶保護(hù)氣.為了進(jìn)一步分析兩種不同保護(hù)氣條件下不銹鋼管焊縫和母材的組織、性能差異，開(kāi)展了氫氣保護(hù)氣條件下不同固溶處理溫度試驗(yàn)，試驗(yàn)參數(shù)如表4 所示.

表4 固溶處理工藝參數(shù)Table 4 Solution treatment process parameters

圖8a 為不同固溶溫度條件下管件截面母材的平均硬度，分析發(fā)現(xiàn)，在使用氫氣作為固溶處理保護(hù)氣時(shí)，管件截面平均硬度也均低于未固溶時(shí)的硬度，滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 24593—2018 的要求.但隨著固溶溫度的提高，管件平均硬度變化不大，這也可能是在管件截面取點(diǎn)位置不同導(dǎo)致的.其中組別C4 的管件母材平均硬度最低，其值為182.7 HV，與未固溶時(shí)相比降低了13.8%.組別A/C1(未固溶)、A4(氬氣條件下平均硬度最低)和C4(氫氣條件下平均硬度最低)的焊接接頭硬度分布曲線如圖8b 所示，可以發(fā)現(xiàn)在氫氣保護(hù)氣條件下，進(jìn)行在線固溶處理后的管件焊縫及母材位置硬度均比未固溶時(shí)(A/C1)的樣品低.C4 組別熱影響區(qū)與母材的硬度分布曲線與A4 較為相似，但A4 條件下焊縫區(qū)的硬度更大.

圖8 不同固溶溫度時(shí)的硬度和晶粒度Fig.8 Hardness and grain size at different solution temperatures.(a) average hardness of base metal;(b) hardness distribution curve of welded joints;(c) grain size of welded joints and base metal

根據(jù)圖9a、9b、9c 金相組織圖提取晶粒尺寸，如圖8c 所示.與未固溶時(shí)(A/C1)相比，組別C4 焊縫中心、熱影響區(qū)及母材的晶粒度分別增大了3.3%、15.3%和16.2%，并且孿晶的數(shù)量大大減少.對(duì)該組試樣進(jìn)行SEM 電子掃描觀察，發(fā)現(xiàn)焊縫區(qū)中沿晶界分布的鐵素體也產(chǎn)生了部分溶解，熱影響區(qū)和母材區(qū)域的塊狀析出物(Fe，Cr)23C6產(chǎn)生部分固溶.因此氫氣保護(hù)氣條件下進(jìn)行固溶處理的管件硬度有所降低.此外，C4 與A4 組別相比，熱影響區(qū)與母材的硬度分布曲線較為相似，而A4 條件下焊縫區(qū)的硬度更大.這是因?yàn)镃4 條件下的固溶設(shè)備功率及固溶溫度高于A4 組別，導(dǎo)致C4 組別焊縫區(qū)的平均晶粒尺寸略大于A4 組別.同時(shí)，固溶溫度的提高有利于鐵素體及碳化物的溶解，因此C4 條件下焊縫區(qū)的硬度低于A4 組別.

圖9 C4 組別焊接接頭金相與SEM 圖Fig.9 Metallurgical structure and SEM diagram of welded joints in C4 group.(a) metallographic structure of welded zone;(b) metallographic structure of heat-affected zone;(c) metallographic structure of base metal;(d) SEM scanning diagram of welded zone;(e) SEM scanning diagram of heat-affected zone;(f) SEM scanning diagram of base metal

2.4 擴(kuò)口和壓扁試驗(yàn)

在不銹鋼管固溶處理、定長(zhǎng)切割等生產(chǎn)流程完成后，往往需要對(duì)其進(jìn)行二次加工變形，從而達(dá)到實(shí)際的工程需求，因此要求不銹鋼管具有一定的塑韌性.參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)以及實(shí)際生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，需對(duì)管件進(jìn)行擴(kuò)口和壓扁試驗(yàn)，以驗(yàn)證鋼管的塑韌性，試驗(yàn)原理見(jiàn)小節(jié)1.表5 與圖10a、10b 為擴(kuò)口和壓扁試驗(yàn)結(jié)果，發(fā)現(xiàn)在進(jìn)行擴(kuò)口試驗(yàn)之后，管件均未出現(xiàn)裂紋，擴(kuò)口率大于廠家要求的14%.經(jīng)壓扁試驗(yàn)之后，焊縫也未發(fā)現(xiàn)任何裂紋.結(jié)果表明，在氬氣和氫氣保護(hù)氣條件下固溶處理的管件均滿足后續(xù)加工的塑韌性要求.

表5 擴(kuò)口和壓扁試驗(yàn)結(jié)果Table 5 Results of flaring and flattening test

圖10 擴(kuò)口和壓扁試驗(yàn)Fig.10 Flaring and flattening test.(a) Flaring test;(b)flattening test

結(jié)合顯微組織、硬度、擴(kuò)口及壓扁試驗(yàn)結(jié)果，在氫氣和氬氣保護(hù)氣條件下，對(duì)奧氏體不銹鋼管進(jìn)行在線固溶處理生產(chǎn)的管件均判定為合格樣品.但結(jié)合表2～ 表4 也發(fā)現(xiàn)，氬氣保護(hù)氣條件下的最低硬度組別A4 比氫氣保護(hù)氣條件下的最低硬度組別C4 所使用的加熱設(shè)備功率降低了11.6%，固溶處理成本顯著降低.

3 結(jié)論

(1)采用氬氣作為固溶保護(hù)氣時(shí)，在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)，提高固溶溫度可以降低焊縫及母材的硬度，其中，管件母材平均硬度可降低至188.7 HV，降低了11.0%.而調(diào)整冷卻條件對(duì)焊縫及母材的硬度影響不大.在氫氣作為保護(hù)氣時(shí)，平均硬度可降低至182.7 HV，降低了13.8%.

(2)在氫氣和氬氣保護(hù)氣條件下固溶處理生產(chǎn)的管件經(jīng)顯微組織觀察，硬度、擴(kuò)口與壓扁測(cè)試后均判定為合格.

(3)當(dāng)氬氣作為固溶保護(hù)氣時(shí)，最低硬度組別加熱設(shè)備功率可降低11.6%，同時(shí)避免使用氨分解設(shè)備來(lái)生產(chǎn)氫氣.大大降低了生產(chǎn)成本，提高了焊工焊接生產(chǎn)的安全性.