王軍 李林聰 王天順 王會霞 張亮 朱金廣

摘 要：為了提升金屬基復合材料的力學性能，采用FSP（friction stir processing）方法制備銅/石墨烯復合材料，通過金屬顯微組織觀察試驗和力學試驗對試樣進行分析，探究攪拌工具轉(zhuǎn)速和石墨烯添加量對復合材料微觀組織特征、抗拉強度的影響規(guī)律，并對復合材料的強化機理進行研究。結(jié)果表明，石墨烯對銅基體的作用主要體現(xiàn)在載荷傳遞和阻礙銅基體中的位錯運動和晶界長大方面，隨著石墨烯的引入，焊核區(qū)晶粒發(fā)生了明顯細化；晶粒細化的原因是攪拌工具的機械攪拌作用和晶粒再結(jié)晶過程中石墨烯對晶粒長大產(chǎn)生了阻礙作用；與母材相比，銅/石墨烯復合材料的抗拉強度提升了5%，最高可達277.49 MPa。因此，采用FSP方法可制備性能良好、石墨烯分布均勻的銅/石墨烯復合材料，新方法有效提升了銅合金材料的力學性能，可為復合材料的廣泛應用提供理論基礎(chǔ)和技術(shù)參考。

關(guān)鍵詞：復合材料； FSP；銅；石墨烯；力學性能

Study on strength and mechanism of graphene-reinforced copper matrix composites

WANG Jun^1，2，LI Lincong1， WANG Tianshun1，WANG Huixia^1，2，ZHANG Liang^1，2，ZHU Jinguang3

（1. School of Materials Science and Engineering，Hebei University of Science and Technology，Shijiazhuang， Hebei 050018，China；2. Hebei Key Laboratory of Material Near-Net Forming Technology，Shijiazhuang，Hebei 050018，China;3.Hebei Low-Temperature Tank Car Technology Innovation Center，Hengshui，Hebei 053100，China）

Abstract：In order to improve the mechanical properties of the metal matrix composite， the copper-graphene composites were prepared by FSP （friction stir processing） method. The samples were analyzed through the metal microstructure observation test and mechanical test， the effects of agitation speed and the amount of graphite on the microstructure and tensile strength of the composites were investigated， and the strengthening mechanism of the composites was studied. The results show that the effect of graphene on copper matrix is mainly reflected in load transfer and hindering dislocation movement and grain boundary growth in copper matrix. With the introduction of graphene， the grain in the nugget area has been significantly refined. The reason for grain refinement is the mechanical stirring of the stirring head and the obstruction of graphene to grain growth during recrystallization. The tensile strength of the copper-graphene composites is 5% higher than that of the base metal， up to 277.49 MPa. The copper-graphene composites with good properties and uniform distribution of graphene can be prepared by FSP method， which can effectively improve the mechanical properties of copper alloy and provide theoretical basis and technical reference for its wide application.

Keywords：compound material；FSP；copper；graphene；mechanical properties

近年來，以碳纖維、碳納米管、石墨烯等為代表的碳材料被廣泛應用到復合材料的制備中^［1-5］。在所有的碳材料中，石墨烯的出現(xiàn)相對較晚，它是由碳原子緊密堆積而成的單層六邊形結(jié)構(gòu)，是構(gòu)建其他碳材料的最基本單元，每個碳原子之間以sp2雜化的方式連接，鍵長約為0.141 nm，碳原子之間形成σ鍵從而使得晶格結(jié)構(gòu)呈六邊形，且含有可以自由移動的π電子^［6］。石墨烯具有優(yōu)良的力學性能^［7-10］，強度可達130 GPa，是提升金屬材料性能的理想添加相。

目前，制備金屬基復合材料的方法有很多，可根據(jù)金屬基體的性質(zhì)選擇不同的制備方法。按照金屬基體的狀態(tài)，可將制備過程分為非固態(tài)過程和固態(tài)過程。非固態(tài)過程包括攪拌鑄造、噴射沉積、原位反應等^［11-14］；固態(tài)過程則以粉末冶金^［15］、物理氣相沉積^［16-18］為主。例如：SALVO等^［19］采用粉末冶金方法制備了高電導率的銅/石墨烯復合材料；HWANG等^［20］采用分子水平混合法制備石墨烯/銅復合材料，楊氏模量和抗拉強度分別提升了30%和80%；WU等^［21］采用化學氣相沉積方法制備出了抗氧化性優(yōu)于純銅的銅/石墨烯復合材料。研究表明，現(xiàn)有的這些制備方法制備過程和工藝相對復雜，對設(shè)備要求較高，大批量生產(chǎn)存在一定的困難。

FSP（friction stir processing）技術(shù)是在FSW（friction stir welding）技術(shù)基礎(chǔ)上演變而來的一種固態(tài)加工技術(shù)^{［17-18，22］}，原理類似于FSW。FSP采用一個針狀攪拌工具通過高速旋轉(zhuǎn)下扎到工件，通過軸肩與基體的摩擦熱使材料達到熱塑性狀態(tài)，以一定的焊接速度沿某一方向?qū)Σ牧线M行攪拌摩擦加工處理。材料經(jīng)FSP處理后，可以達到細化晶粒、均勻成分的目的。該方法操作簡便，經(jīng)濟效益高，是制備復合材料的理想加工方法，具有很高的研究價值。其設(shè)備加工原理如圖1所示^［19］。

為探究FSP制備銅/石墨烯復合材料的方法，提升銅合金的力學性能，本文對制備過程中的工藝參數(shù)進行探究，對不同F(xiàn)SP工藝和石墨烯添加量變化下材料的石墨烯分布、復合材料的微觀組織和抗拉強度進行分析，厘清石墨烯在銅基體中的作用機理，分析FSP工藝對銅/石墨烯復合材料組織和性能的影響規(guī)律。

1 材料及方法

1.1 基體材料及石墨烯類型

試驗材料選取T2紫銅板，紫銅板尺寸選取200 mm×100 mm×4 mm，設(shè)計選擇蓋板形式，蓋板厚度為2 mm，材料成分如表1所示。

試驗選用的石墨烯為物理法制備的多層石墨烯，純度>95%，厚度3.4～8.0 nm，片層5～50 μm，層數(shù)6—10層，形態(tài)為黑色粉末狀，在掃描電鏡下石墨烯的圖像如圖2所示。

1.2 試驗方法

試驗前，在板材上沿長度方向加工出長度為195 mm、寬度為0.5 mm的凹槽，凹槽設(shè)計深度分別為0.5，0.75，1.0 mm，不同的凹槽深度實現(xiàn)不同的石墨烯添加量。板材開槽位置如圖3所示，蓋板不做開槽處理，攪拌摩擦加工前，將石墨烯充分添加到凹槽中，去除附著在板材表面的石墨烯，保證石墨烯添加量可控，并用蓋板覆蓋。

將添加好石墨烯的材料固定到工作臺上，因試驗過程產(chǎn)生熱量，為了減少熱量對材料組織的影響，在加工過程中對試板進行氣冷。即在每次加工之間，用氣冷槍將材料冷卻至室溫后，再進行后續(xù)加工。

FSP制備復合材料主要工藝參數(shù)確定為主軸（反轉(zhuǎn)）轉(zhuǎn)速和石墨烯添加量，其他工藝參數(shù)采用固定參數(shù)，分別為加工速度50 mm/min和下壓量0.1 mm。本試驗中，為了制備成型良好的銅/石墨烯復合材料，在前期試驗基礎(chǔ)上確定了如表2所示的FSP加工工藝參數(shù)。

試驗中采用金相顯微鏡觀察試樣顯微組織。為了確定石墨烯在復合材料中的分布情況，采用體式顯微鏡對石墨烯在復合材料中的分布狀態(tài)進行分析。材料的力學性能通過拉伸試驗評定，拉伸試樣沿焊接方向制取，拉伸試樣的平行端位于加工區(qū)域的中心，保證石墨烯均勻分布，且無任何缺陷。每組參數(shù)取3個拉伸試樣，試驗結(jié)果取平均值，并采用掃描電鏡對斷口進行試驗分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 組織分析

2.1.1 轉(zhuǎn)速對銅/石墨烯復合材料微觀組織的影響

圖4為石墨烯添加量為0.42%（體積分數(shù)，下同）、加工速度為50 mm/min、主軸反轉(zhuǎn)工藝下，攪拌工具轉(zhuǎn)速分別為650，750，850 r/min的宏觀形貌，F(xiàn)SP工藝將整個焊縫區(qū)域分為軸肩影響區(qū)（shoulder-affected zone，SAZ）、熱機影響區(qū)（thermo-mechanically affected zone，TMAZ）、焊核區(qū)（welding nugget，NZ）、熱影響區(qū)（heat-affects zone，HAZ）以及母材區(qū)（base metal，BM）。銅/石墨烯復合材料在石墨烯加工區(qū)域內(nèi)的分布隨著轉(zhuǎn)速的增加呈現(xiàn)集中趨勢，在上下板交界靠近焊核區(qū)的位置，交界線均呈現(xiàn)偏向上板的特征。根據(jù)抽吸-擠壓理論，在加工過程中，表面的材料受熱后塑性變好，沿著攪拌針螺紋方向朝著攪拌針根部移動，在攪拌針部位的金屬被擠壓，產(chǎn)生流動。

FSP過程中材料流動行為示意圖見圖5。由圖5所示的金屬流動行為可以看出，底部金屬被擠到軸肩處，因此上下板交界線呈現(xiàn)偏向上板的特征；而石墨烯隨轉(zhuǎn)速的增加呈現(xiàn)集中分布的趨勢，原因是在高轉(zhuǎn)速下軸肩處的金屬受熱流動性增加，攪拌針根部金屬熱輸入小于軸肩處熱輸入，導致表面材料的流動性與攪拌針根部材料的流動性差異變大。當表面材料受熱很快被擠壓到攪拌針根部時，攪拌針根部的材料被擠壓到軸肩處的速度要低于軸肩處材料進入攪拌針根部的速度。由于加工速度不發(fā)生改變，因而隨著轉(zhuǎn)速的增大，更多的石墨烯流動到了復合材料的底部。上半部分材料由于大多來自軸肩處石墨烯含量較低的位置，使得石墨烯分布更多集中在攪拌針下半部。但整體而言，石墨烯在焊核區(qū)內(nèi)分布均勻，石墨烯未出現(xiàn)團聚現(xiàn)象。

2.1.2 石墨烯添加量對銅/石墨烯復合材料微觀組織的影響

圖6為石墨烯添加量分別為0.00%，0.28%，0.42%，0.56%時銅/石墨烯復合材料的宏觀形貌和顯微組織。由圖6可知，石墨烯添加量為0.00%的組別，其組織明顯區(qū)別于其他3組，攪拌區(qū)顏色較淺。在加工過程中，由于攪拌針帶有正向螺紋，材料沿攪拌針發(fā)生縱向流動，因而形成明暗相間的紋路。其他組由于石墨烯的引入，宏觀組織呈現(xiàn)明顯暗色，材料流動的紋路也更加明顯。圖6 i）為母材微觀組織，可以看出，石墨烯添加量為0.00%的組別雖然也產(chǎn)生了由材料流動形成的明暗相間紋路，但顯微組織形貌并無明顯差別。而在添加石墨烯的組別中，由于金屬銅為低層錯能金屬，在塑性變形過程中位錯遇到晶界或者石墨烯顆粒難以繼續(xù)運動，造成位錯堆積纏結(jié)形成亞晶界，為再結(jié)晶提供條件；晶界運動過程中，石墨烯對晶界的運動產(chǎn)生釘扎作用，減緩晶界擴張，此時晶界和位錯運動同時受到石墨烯的釘扎，導致再結(jié)晶頻率大幅提高，晶粒細化。對比母材圖6 b）可知，復合材料的晶粒出現(xiàn)細化現(xiàn)象，使材料形成了圖6 d）、圖6 f）和圖6 h）所示的細晶組織。

從圖6 c）、圖6 e）和圖6 g）可以看出，隨著石墨烯添加量的增加，材料組織中石墨烯的分布范圍擴大，逐漸遍布整個焊核區(qū)。在FSP過程中，更多的石墨烯能夠隨著金屬流動而發(fā)生流動，因此在加工區(qū)域的分布范圍更加廣泛。但隨著石墨烯添加量的增加，石墨烯發(fā)生微觀范圍內(nèi)團聚也相應增加。

對比不同石墨烯添加量，復合材料的顯微組織并未發(fā)生明顯變化，圖6 d）、圖6 f）和圖6 h）分別為石墨烯添加量為0.28%，0.42%，0.56%時銅/石墨烯復合材料攪拌區(qū)的細晶組織?？梢钥闯?，相對于原始母材，F(xiàn)SP制備復合材料金屬顯微組織顯著細化，且呈等軸晶形態(tài)。當石墨烯添加量發(fā)生變化時，石墨烯在復合材料攪拌區(qū)內(nèi)的分布呈現(xiàn)出不同規(guī)律，其原因是加工過程中材料的流動行為不同。在攪拌摩擦加工過程中，石墨烯添加量增加，復合材料攪拌區(qū)銅基體不連續(xù)性增加，導致復合材料的流動性變差，出現(xiàn)石墨烯分布不均勻現(xiàn)象，相應的隨著石墨烯添加量的增加，石墨烯整體分布范圍變大。

2.2 石墨烯在基體中的分布特征分析

為了進一步分析不同轉(zhuǎn)速和不同石墨烯添加量下石墨烯在復合材料中的分布情況，采用EDS對復合材料的拉伸斷口進行表征，并探究工藝參數(shù)對石墨烯分布特征的影響規(guī)律。

2.2.1 不同轉(zhuǎn)速下石墨烯的分布表征

圖7為石墨烯添加量為0.42%、不同轉(zhuǎn)速下制備的復合材料中石墨烯的分布圖。由圖7可知，隨著轉(zhuǎn)速的提升，石墨烯在復合材料中的分布密度逐漸上升，當轉(zhuǎn)速達到850 r/min時，復合材料斷口中可以明顯看到石墨烯團聚。此種石墨烯分布形式與加工過程中的熱輸入及材料的流動行為有關(guān)。當轉(zhuǎn)速增加時，軸肩與材料上表面的摩擦產(chǎn)熱增加，攪拌針根部位置材料的熱輸入與軸肩處材料的熱輸入差值增大，導致攪拌針根部材料的流動性低于材料上表面的流動性，在抽吸-擠壓作用下，上表面處材料被擠壓到攪拌針根部，而原本在攪拌針根部的材料無法充分向上流動，使得石墨烯的分布更加向攪拌針根部的位置集中。隨著轉(zhuǎn)速增加，石墨烯的分布范圍降低，導致石墨烯在微觀范圍內(nèi)產(chǎn)生的團聚增加，圖7中紅色斑點為復合材料拉伸斷口中存在石墨烯的位置，當轉(zhuǎn)速增加時，紅色斑點的密度隨之增加，表明石墨烯的密度隨著轉(zhuǎn)速的增加而逐漸增高。同時，隨著轉(zhuǎn)速的增加，金屬的斷裂行為也發(fā)生了改變，低轉(zhuǎn)速下的“大山脊”樣貌隨著轉(zhuǎn)速的提高逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橹旅艿摹靶∩郊埂?，平緩的斷面隨著轉(zhuǎn)速的增加逐漸出現(xiàn)小型溝壑，使得拉伸塑性變形過程中出現(xiàn)了更多的著力點，增強了抗拉能力。

2.2.2 不同石墨烯添加量下石墨烯的分布特征

圖8為轉(zhuǎn)速750 r/min工藝下制備的不同石墨烯添加量的復合材料中石墨烯的分布圖。從圖8可以看出，隨著石墨烯含量的增加，EDS碳元素分布圖中的紅色斑點出現(xiàn)了更多高亮點，這種現(xiàn)象在復合材料的脆性斷口中尤為明顯。在同樣的轉(zhuǎn)速和加工速度下，材料的流動性不變，因此，石墨烯在復合材料中的分布范圍幾乎不變，石墨烯的密度隨著石墨烯含量的增大而增大。當石墨烯添加量為0.42%時，石墨烯在基體中開始出現(xiàn)微觀團聚，但這種團聚不明顯，且僅在脆性斷裂的位置出現(xiàn)；當石墨烯添加量增加至0.56%時，石墨烯出現(xiàn)了大范圍聚集，如圖8 c）中3的標注位置，可以觀察到明顯的石墨烯層片。石墨烯的這種聚集說明該位置石墨烯與基體之間僅為機械混合，未形成有效的結(jié)合面，復合材料在該部位可能存在性能的下降。

2.3 轉(zhuǎn)速對銅/石墨烯復合材料抗拉強度的影響分析

隨著轉(zhuǎn)速的變化，復合材料組織呈現(xiàn)不同的特征，在對復合材料的拉伸性能測試中，復合材料的抗拉強度隨轉(zhuǎn)速的提升呈上升趨勢。圖9為不同轉(zhuǎn)速下復合材料抗拉強度平均值的變化趨勢。由圖9可知，當轉(zhuǎn)速升高時，復合材料的抗拉強度隨之提升，且均高于母材。但復合材料性能提升幅度不大，在復合材料的組織分析中，圖4 b）、圖4 d）和圖4 f）為復合材料焊核區(qū)的細晶組織，通過比較可知，不同轉(zhuǎn)速下復合材料的晶粒度變化不明顯，因此復合材料的抗拉強度變化不大。當轉(zhuǎn)速提升時，石墨烯在加工區(qū)域內(nèi)的分布更加集中，石墨烯聚集的密度增加，在拉伸過程中，石墨烯對位錯運動的阻礙效果增強，使得復合材料的性能提升。但由于石墨烯添加量并未發(fā)生變化，隨著轉(zhuǎn)速的升高，石墨烯在焊核區(qū)的分布也并未出現(xiàn)明顯的變化，因此材料的抗拉強度僅出現(xiàn)了小幅度的提升。

2.4 石墨烯含量對銅/石墨烯復合材料抗拉強度的影響分析

在750 r/min轉(zhuǎn)速下，分別制備石墨烯含量為0.00%，0.28%，0.42%，0.56%的復合材料，探究石墨烯含量對復合材料拉伸性能的影響規(guī)律，試驗結(jié)果如圖10所示。由圖10可知，當石墨烯添加量為0.28%和0.42%時，復合材料的抗拉強度相比母材與不添加石墨烯的對照組有小幅提升；當石墨烯添加量為0.56%時，復合材料的抗拉強度出現(xiàn)明顯下降，圖8 c）中3種材料的斷口EDS圖像也表明材料斷口中發(fā)現(xiàn)了石墨烯的團聚現(xiàn)象。在拉伸過程中，裂紋在石墨烯聚集的位置擴展，導致復合材料的抗拉強度出現(xiàn)嚴重惡化。石墨烯添加量為0.00%時，材料的抗拉強度低于母材，這是由于在FSP加工過程中，晶粒的細化主要通過攪拌針對材料的機械攪拌作用實現(xiàn)，而材料表面軸肩變形區(qū)與軸肩接觸的位置產(chǎn)生大量熱，紫銅的導熱性好，熱量能很快傳遞到材料內(nèi)部，使得攪拌針經(jīng)過的位置發(fā)生了回復和再結(jié)晶長大。除了軸肩與軸肩變形區(qū)的接觸之外，攪拌針與母材間的相互摩擦也產(chǎn)生了大量熱。由于攪拌針深入到材料內(nèi)部，這部分熱量只能通過母材進行傳導。2部分的熱量使得加工區(qū)域高溫停留時間較長，材料發(fā)生了回復與再結(jié)晶過程，導致原本被攪拌針打碎的晶粒重新長大到與母材相當?shù)拇笮?，并且失去了軋制所帶來的強化效果，從而導致材料的抗拉強度低于母材?/p>

3 結(jié) 論

本文采用FSP方法制備了銅/石墨烯復合材料，得到了石墨烯分布均勻的銅/石墨烯復合材料，通過對比研究不同轉(zhuǎn)速和石墨烯添加量下復合材料組織和抗拉性能的變化，得出以下結(jié)論。

1）采用FSP方法可成功制備銅/石墨烯復合材料，石墨烯分布均勻，復合材料的組織出現(xiàn)明顯細化。

2）組織分析結(jié)果表明，F(xiàn)SP過程中機械攪拌產(chǎn)生的動態(tài)再結(jié)晶和石墨烯對晶粒生長的阻礙作用是材料產(chǎn)生細晶組織的原因，當石墨烯添加量低于0.42%時，石墨烯在復合材料中分布均勻。

3）隨著攪拌工件轉(zhuǎn)速的提升，銅/石墨烯復合材料的抗拉強度呈上升趨勢，在750 r/min轉(zhuǎn)速下，石墨烯添加量不超過0.42%時，復合材料的抗拉強度提升至273 MPa左右；當石墨烯添加量提升至0.56%時，復合材料的抗拉強度低于母材。

本文對銅/石墨烯復合材料的組織和力學性能進行了研究，分析了攪拌工具轉(zhuǎn)速和石墨烯添加量對FSP制備銅/石墨烯復合材料的組織細化機理和抗拉強度變化規(guī)律的影響，結(jié)果證明銅/石墨烯在FSP制備下可以獲得良好的性能。未來的工作中，需要對銅/石墨烯復合材料的其他性能進行探索，以綜合評定復合材料的實用價值。

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