淺談蔬菜農(nóng)藥殘留檢測檢驗方法

高丹丹

摘 要：人們?nèi)找嬷匾暿称焚|(zhì)量安全，對蔬菜中農(nóng)藥殘留越發(fā)重視，國家也制定了相應的法律、法規(guī)及檢驗檢測標準、規(guī)則，保障上市蔬菜質(zhì)量安全。檢驗檢測蔬菜農(nóng)藥殘留是保障蔬菜質(zhì)量安全的必要手段，本文對蔬菜農(nóng)藥殘留檢驗檢測進行探討，以供了解。

關鍵詞：蔬菜農(nóng)藥殘留；檢驗檢測

蔬菜的農(nóng)藥殘留檢驗檢測主要分為快速檢測（定性檢測）和大型儀器檢測（定性、定量檢測）。

1 農(nóng)藥殘留快速檢測是定性檢測法

農(nóng)藥殘留快速檢測是農(nóng)業(yè)部門掌握地區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全情況的重要手段，也是從源頭上保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的重要舉措。

1.1 農(nóng)藥殘留快速檢測主要依靠農(nóng)藥殘留快速檢測儀對蔬菜的農(nóng)藥殘留進行檢測。現(xiàn)在主要檢測儀器有瑞星851C、萊恩德等。

1.2 農(nóng)藥殘留快速檢測原理：如果蔬菜中含有農(nóng)藥，農(nóng)藥就會抑制酶的活性，也就是蔬菜樣品含有有機磷類或氨基甲酸脂類農(nóng)藥，酶就不會正常與顯色劑發(fā)生反應，影響顯色體系的反應速度。

通過測定顯色體系吸光度隨時間的變化率來測量待測樣品中的農(nóng)藥殘留。乙酰膽堿酶水解產(chǎn)物與加入的顯色劑產(chǎn)生顏色變化，會被農(nóng)藥殘留快速檢測儀捕捉判斷，給出農(nóng)藥殘留抑制率，其農(nóng)藥殘留抑制率與蔬菜中農(nóng)藥殘留濃度呈正相關。

1.3 農(nóng)藥殘留定性檢測是依據(jù)農(nóng)業(yè)標準方法NY/T448-2001和國家標準GB/T5009.119-2003中有機磷類或氨基甲酸脂類農(nóng)藥殘留快速檢測方法標準規(guī)定對蔬菜中的農(nóng)藥殘留進行快速檢測。

1.4 農(nóng)藥殘留快速檢測步驟

1.4.1 按計劃任務對蔬菜生產(chǎn)主體采樣。必須有兩名人員攜帶工作證對具有代表性的蔬菜進行采樣。采用隨機法、對角線法、五點法、S型法多點采樣。不采有病和過小樣本，填寫采樣單做好記錄。

采集的樣品用惰性包裝物裝好，寫好標簽和編號，在24小時內(nèi)送實驗室，在運輸過程要避免樣本變質(zhì)、受損、失水或遭受污染。性質(zhì)不穩(wěn)定的農(nóng)藥殘留樣品應立即進行測定。短期儲存的樣本，應按原裝在1～5℃下進行保存。易變質(zhì)的樣品要進行搗碎處理，在-18℃條件下冷凍保存。

1.4.2 按照檢測通知書進行檢測。以瑞星851C農(nóng)藥殘留快速檢測儀為例進行說明。首先要做空白對照，在比色皿中加入100微升酶、100微升顯色劑，再加入2.5毫升提取液在20～30℃培養(yǎng)10分鐘。加入100微升底物，蓋蓋搖晃放入檢測儀中進行測定，反應3分鐘后出對照值。切碎樣品取2克加入10毫升提取液，震蕩約1～2分鐘，靜置10分鐘。再于比色皿中加入100微升酶、100微升顯色劑，再加入2.5毫升樣品上清液。在20～30℃培養(yǎng)10分鐘。加入100微升底物，蓋蓋搖晃后將檢測液放入農(nóng)藥殘留快速檢測儀中進行測定，3分鐘后顯示抑制率，數(shù)值小于50為合格。

1.4.3 檢測液數(shù)值大于50為不合格，要進行復檢。復檢時重新取不合格樣品2～5次。所檢測樣品中有2次不合格，判斷為不合格，表明被測樣品農(nóng)藥殘留毒性可能超過安全的界定標準，需用氣相色譜儀做進一步確認。農(nóng)藥殘留快速檢測只能檢測蔬菜中有機磷類或氨基甲酸脂類農(nóng)藥。

2 農(nóng)藥殘留定性定量檢測法（大型儀器檢測）

2.1 大型儀器檢測主要是依靠氣相色譜儀和液相色譜儀對蔬菜的農(nóng)藥殘留進行檢測。主要的檢測儀器有安捷倫氣相色譜儀、島津氣相色譜儀、沃特世液相色譜儀等。檢驗檢測儀器設備必須經(jīng)過有資質(zhì)的機構進行校準驗定并發(fā)放校準驗定證書。嚴格遵守在證書有效期內(nèi)使用，并按照儀器期間核查計劃進行核查。

2.2 農(nóng)藥殘留定量檢測機構必須通過省級質(zhì)量監(jiān)督部門的資質(zhì)認定，獲得中華人民共和國計量認證和機構考核評審，取得評審證書的機構。即人、機、物、法、環(huán)符合定量檢測資質(zhì)標準。管理體系完善，通過行政管理和質(zhì)量控制保障技術有效運作。

2.3 大型儀器檢測檢測原理，以氣象色譜儀為例說明。氣相色譜工作原理是利用試樣中各組份在氣相和固定項之間的分配系數(shù)不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，由于固定相對各組分的吸附或溶解能力不同，各組份在色譜柱中運行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后便彼此分離，按順序離開色譜樣進入檢測器產(chǎn)生離子流訊號，經(jīng)放大后在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。蔬菜中的農(nóng)藥殘留就是在固定的時間段出現(xiàn)的峰面積。

2.4 農(nóng)藥殘留定量檢測依據(jù)分別是GB23200.116-2019食品安全國家標準植物源性食品中90種有機磷類農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定、NY/T761-2008蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊脂和氨基甲酸脂類農(nóng)藥多殘留的測定、GB23200.112-2018食品安全國家標準植物源性食品中9種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝物殘留的測定液相色譜-柱后衍生法等。

2.5 農(nóng)藥殘留定量檢測步驟

2.5.1 按照年度任務計劃和機構質(zhì)量控制要求進行采樣工作。采樣工作同上。

2.5.2 樣品接收簽樣品接收單，樣品進行統(tǒng)一唯一性編號。對樣品進行制備，粉碎后裝入三個樣品盒各200克，分別貼上試樣、備樣和留樣，填寫樣品制備記錄。按照檢測檢驗通知書發(fā)放樣品試樣并做好登記。

2.5.3 檢測以蔬菜和水果中有機氯類、擬除蟲菊脂類農(nóng)藥多殘留的測定為例進行說明。

2.5.3.1 首先配置農(nóng)藥混合標準溶液，將有檢測能力的標準農(nóng)藥按組別根據(jù)各農(nóng)藥在儀器上的相應值，逐一吸取一定體積同組別單一農(nóng)藥儲備液分別注入同一容量瓶中，用正己烷稀釋到刻度。同樣方法配置以下組農(nóng)藥。用正己烷稀釋配置所需標準工作液。

2.5.3.2 稱取25.0克試樣放椎型瓶里，加入50.0毫升乙腈用勻漿機勻漿2分鐘后倒入油濾紙的漏斗中進行過濾。濾液裝到有5～7克氯化鈉的100毫升具塞量筒中，收集的濾液蓋上塞子劇烈震蕩1分鐘后靜置30分鐘，待乙腈和水分層，吸取10.0毫升乙腈溶液放150毫升燒杯中放氮氣或空氣吹干，近干后加入2.0毫升正己烷蓋上鉛箔待凈化。

將弗羅里矽柱分別依次用5.0毫升丙酮＋正己烷（10+90）、5.0毫升正己烷預淋洗，當溶劑液面到達吸附層表面時，下面放15毫升刻度離心管接收，立即倒入前面待凈化溶液。用5毫升丙酮＋正己烷（10+90）沖洗燒杯后倒入弗羅里矽柱。再重復淋洗一次后將有淋洗液的離心管放氮吹儀上，在水浴50℃下，吹蒸發(fā)至小于5毫升，用正己烷定容至5.0毫升，在渦旋混合器上混勻，分別移入兩個2毫升進樣樣品瓶中。

2.5.3.3 由自動進樣器分別吸取標準混合液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中，以雙柱保留時間定性，以A柱獲得的樣品溶液峰面積與標準溶液峰面積比較定量。

未知溶液保留時間與標準溶液在同一色譜柱上保留時間相比較，如果兩組與標準溶液某一農(nóng)藥的兩組保留時間相差都在±0.05分內(nèi)認定為該農(nóng)藥。

2.5.3.4 農(nóng)藥殘留量用公式計算得出，通過加標和平行樣等方式進行質(zhì)量控制。校準曲線線性的相關系數(shù)符合標準要求，平行樣精密度和加標回收準確度符合標準要求。超標數(shù)據(jù)超出限量值要進行復檢。原始記錄要進行三級審核，檢測報告也要三級審核。保障報告完整、數(shù)據(jù)準確、結論正確，由授權簽字人批準簽發(fā)。

總之，蔬菜農(nóng)藥殘留檢驗檢測是一種督促生產(chǎn)主體安全生產(chǎn)的一種手段，是實現(xiàn)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管的橋梁，為政府提供質(zhì)量安全風險評估提供的依據(jù)。

參考文獻

[1] 王松.蔬菜農(nóng)業(yè)殘留的快速檢測方法[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)，2019（6）：68.

[2] NY/T761-2008蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊脂和氨基甲酸脂類農(nóng)藥多殘留的測定.