基于紡織品的浸軋-藍(lán)曬工藝優(yōu)化及性能評(píng)價(jià)

魏云航 杜姍 譚宇浩 周美玲 盧士艷 楊紅英 周偉濤

摘要：為了研究紡織品藍(lán)曬工藝的最佳實(shí)驗(yàn)條件，用K/S值對(duì)比棉、亞麻和蠶絲織物藍(lán)曬效果，通過(guò)感光劑擴(kuò)散及藍(lán)曬實(shí)驗(yàn)分析顏色差異的原因，得到潤(rùn)濕性對(duì)載體藍(lán)曬效果影響顯著，調(diào)控載體表面感光劑擴(kuò)散性對(duì)藍(lán)曬效果至關(guān)重要。通過(guò)優(yōu)化浸軋-藍(lán)曬工藝，研究感光劑濃度、混合比例、曝光時(shí)間等因素對(duì)藍(lán)曬效果的影響；利用掃描電鏡、熱重儀表征藍(lán)曬棉織物形貌變化以及溫度-質(zhì)量變化關(guān)系，探討普魯士藍(lán)沉積機(jī)理。結(jié)果表明：浸軋-藍(lán)曬法棉織物最佳工藝為感光劑濃度140 g/L、混合比例VA∶VB=1∶1、曝光時(shí)間20 min；藍(lán)曬棉織物表面均勻沉積大量固體顆粒，平均直徑約（0.42±0.16 ） μm，且熱重分析殘?jiān)侍嵘?4.22%，表明普魯士藍(lán)經(jīng)過(guò)浸軋-藍(lán)曬工藝成功沉積于棉織物表面；藍(lán)曬棉織物強(qiáng)力損失約24.5%，伸長(zhǎng)率無(wú)明顯變化，耐水洗牢度4級(jí)，滿(mǎn)足服用要求。

關(guān)鍵詞：浸軋；藍(lán)曬；潤(rùn)濕性；工藝優(yōu)化；K/S值

中圖分類(lèi)號(hào)：TS193.5

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1009-265X（2023）02-0191-06

藍(lán)曬攝影技術(shù)是以鐵鹽為感光劑，利用紫外線(xiàn)曝光將照片或圖案顯影于載體上的一項(xiàng)手工印相技術(shù)。其載體包括相紙、水彩紙、宣紙等紙面及棉、絲綢等紡織品，所得圖案呈現(xiàn)經(jīng)典的單一藍(lán)色調(diào)，樸素典雅，持久保存，廣泛用于工程圖紙、裝飾壁掛畫(huà)及文創(chuàng)商品（書(shū)簽、布藝包、團(tuán)扇、香囊）等［1］。但由于其過(guò)分依賴(lài)于傳統(tǒng)手工、生產(chǎn)效率低，致使其在家居和服用紡織品等大批量傳統(tǒng)紡織品中應(yīng)用困難。

為拓展藍(lán)曬攝影技術(shù)在紡織領(lǐng)域的應(yīng)用，紡織研究者進(jìn)行了一些嘗試，用傳統(tǒng)紡織面料替代相紙，嘗試將藍(lán)曬攝影技術(shù)作為一種印染技術(shù)移植到紡織印染行業(yè)，并取得一定的進(jìn)展。梁惠娥等［2］研究了棉織物退漿處理對(duì)藍(lán)曬效果的影響，所得藍(lán)曬制品顏色鮮艷，成像邊緣清晰；單珊珊等［3］分析藍(lán)曬圖案、色彩藝術(shù)特性，指出藍(lán)曬技藝在紡織品創(chuàng)新設(shè)計(jì)中的應(yīng)用的可行性。劉楊樺等［4］研究藍(lán)曬工藝對(duì)藍(lán)曬效果的影響，并將其用于棉織物的創(chuàng)新設(shè)計(jì)應(yīng)用；侯倩倩等［5］通過(guò)對(duì)比分析負(fù)載材料和面料，利用光化學(xué)反應(yīng)儀調(diào)控涂抹感光劑環(huán)境，研究藍(lán)曬圖案清晰度，得出最佳藍(lán)曬條件。這些研究多采用傳統(tǒng)手工藍(lán)曬方法，效率低，且不同紡織品藍(lán)曬效果差異大，限制了其在紡織服裝領(lǐng)域的應(yīng)用。

浸軋法連續(xù)高效，是一種常用紡織品加工工藝［6-7］。本文嘗試用表觀得色量（K/S值）評(píng)價(jià)負(fù)載織物的藍(lán)曬效果，通過(guò)不同紡織品潤(rùn)濕性對(duì)比分析其藍(lán)曬效果差異的原因。探討浸軋-藍(lán)曬工藝可行性，并優(yōu)化其工藝；通過(guò)電子顯微鏡及熱重分析探討普魯士藍(lán)沉積機(jī)理，并考察其色牢度及機(jī)械性能。

1實(shí)驗(yàn)

1.1材料與儀器

實(shí)驗(yàn)材料：棉織物（14.6/27.8 420/340，228 g/m2）、亞麻織物（36.4/36.4 240/210，186 g/m2）、蠶絲織物（22Dⅹ2/22D 960/400，85 g/m2），均為市售；檸檬酸鐵銨、鐵氰化鉀、氫氧化鈉、冰乙酸、碳酸鈉、過(guò)氧化氫、硅酸鈉，均為分析純，購(gòu)自上海麥克林生化科技試劑有限公司。

實(shí)驗(yàn)儀器：Datacolor SF850X型電腦測(cè)色配色儀（美國(guó)Datacolor公司）；Phenom Pure型臺(tái)式電鏡（荷蘭飛納科學(xué)儀器有限公司）；Discovery SDT 650型熱重測(cè)試儀（美國(guó)TA儀器公司）；YG（B）026D-250型電子織物強(qiáng)力儀（西安明克斯檢測(cè)設(shè)備有限公司）。

1.2織物的預(yù)處理

將織物剪成30 cm×30 cm于質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%碳酸鈉溶液中煮沸30 min，大量清水漂洗，重復(fù)處理3次以去除織物表面殘留的雜質(zhì)。處理后的織物自然晾干備用。

1.3感光劑溶液配置

分別稱(chēng)取一定質(zhì)量檸檬酸鐵銨和鐵氰化鉀，室溫下攪拌溶解30 min，得檸檬酸鐵銨溶液和鐵氰化鉀溶液，室溫靜置脫泡20 min，抽濾分別標(biāo)記溶液A和B，備用。

1.4浸軋-藍(lán)曬工藝

避光環(huán)境下，將所配溶液A和B按一定體積比混合均勻，得實(shí)驗(yàn)所用感光劑；將預(yù)處理織物浸于感光劑中，經(jīng)二浸二軋，控制軋余率70%，固定于熱定型機(jī)中60 ℃烘干15 min，得到富積感光劑平整織物。將其與負(fù)片（圖案或空白）貼合，用2 mm超白玻璃壓平固定，置于太陽(yáng)光下曝光10～30 min（夏季13∶00-14∶00），用蒸餾水沖洗顯影后晾干。

1.5性能測(cè)試與表征

避光下，用移液槍吸取50 μL感光劑分別滴于基布表面，控制不同的潤(rùn)濕時(shí)間（快速吸走未滲入液體），自然晾干后，陽(yáng)光下暴曬20 min，用水沖洗顯影，晾干后用數(shù)碼相機(jī)拍照，依據(jù)圖案形狀和顏色差異評(píng)價(jià)其潤(rùn)濕或擴(kuò)散性能。

用Datacolor SF850X型電腦測(cè)色配色儀測(cè)試其不同參數(shù)下藍(lán)曬顯影織物表面的色度值（K/S值），用于表示其表觀得色量。

用Phenom Pure型臺(tái)式電鏡（荷蘭飛納科學(xué)儀器有限公司）觀察其微觀形貌。樣品噴金60 s，加速電壓為5 kV。通過(guò)Nano Measure1.2軟件取100個(gè)普魯士藍(lán)顆粒直徑測(cè)量，得平均值。

采用Discovery SDT 650型熱重測(cè)試儀（美國(guó)）對(duì)藍(lán)曬前后棉織物進(jìn)行熱重分析。測(cè)試條件：N2氣氛，升溫速率10 ℃/min，溫度范圍30～700 ℃。

參照GB/T 3921—2008《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐皂洗色牢度》測(cè)試藍(lán)曬織物的耐水洗牢度。參照GB/T 3923.1—2013《紡織品 織物拉伸性能》，用YG（B）026D-250型電子織物強(qiáng)力儀測(cè)定藍(lán)曬織物的斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率，夾持長(zhǎng)度為50 mm，拉伸速度為100 mm/min，連續(xù)測(cè)量5次，求平均值。

2結(jié)果與分析

2.1棉、亞麻和絲織物藍(lán)曬性能對(duì)比

為了對(duì)比棉、亞麻和蠶絲織物藍(lán)曬效果，相同藍(lán)曬條件下（感光劑濃度140 g/L、混合比例VA∶VB=1∶1、曝光時(shí)間20 min）3種織物的K/S值被用于評(píng)價(jià)其藍(lán)曬效果，結(jié)果如圖1所示。藍(lán)曬后織物在300～600 nm范圍內(nèi)有明顯的吸收峰，在450 nm出現(xiàn)了歸屬于普魯士藍(lán)的特征吸收峰。另外，棉、亞麻和蠶絲織物的K/S值存在較大差異。亞麻織物的K/S值最高，表明該織物的表觀得色量最高［8］，其次為棉織物，蠶絲織物的表觀得色量最低。因此，亞麻織物顏色最深，蠶絲織物顏色最淺，棉織物居中，與侯倩倩等報(bào)道一致［5］。

為進(jìn)一步分析其顏色差異的原因，設(shè)計(jì)織物表面感光劑擴(kuò)散及藍(lán)曬實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如圖2所示。從圖2可以看出3種織物的感光劑擴(kuò)散及藍(lán)曬性能差異明顯。感光劑在棉織物上的擴(kuò)散速度較快，但泳移現(xiàn)象明顯。起初3 s潤(rùn)濕較慢，浸潤(rùn)直徑為9 mm；而后擴(kuò)散加快，潤(rùn)濕時(shí)間從5 s延長(zhǎng)到7 s，擴(kuò)散面積提升明顯，達(dá)68.88 mm2；9 s基本完成擴(kuò)散，擴(kuò)散直徑達(dá)18 mm。這歸因于棉織物良好的親水性。要想得到良好的藍(lán)曬效果，需要調(diào)控其表面感光劑擴(kuò)散性，得到均勻分散的感光劑。與棉織物比，感光劑在亞麻織物上擴(kuò)散更快，3 s擴(kuò)散直徑可達(dá)15 mm，5 s基本擴(kuò)散結(jié)束，擴(kuò)散直徑達(dá)22 mm，無(wú)明顯泳移現(xiàn)象（見(jiàn)圖2（b））。這可能是由于亞麻織物表面的果膠（維系麻纖維長(zhǎng)度及可加工性），有利于吸濕性能增強(qiáng)，進(jìn)而提高亞麻織物表面的擴(kuò)散性［9］。且其輪廓呈近似橢圓形，這應(yīng)該是由于所選用亞麻織物經(jīng)緯密差異所致。蠶絲表面感光劑擴(kuò)散性及藍(lán)曬效果相對(duì)較差（見(jiàn)圖2（c））。擴(kuò)散速度與亞麻相當(dāng)，5 s擴(kuò)散基本結(jié)束，但擴(kuò)散直徑僅為8 mm，這可能是實(shí)驗(yàn)用蠶絲織物結(jié)構(gòu)致密和蠶絲吸濕、透濕性強(qiáng)所致［10］。

2.2浸軋-藍(lán)曬工藝優(yōu)化

感光劑擴(kuò)散均勻性對(duì)織物藍(lán)曬效果至關(guān)重要。為獲得擴(kuò)散均勻的感光劑效果，以棉織物為載體，經(jīng)二浸二軋，控制軋余率70%，而后與藍(lán)曬工藝結(jié)合，研究曝光時(shí)間、感光劑濃度及混合比對(duì)得色量的影響，優(yōu)化藍(lán)曬工藝參數(shù)，結(jié)果如圖3所示。保持感光劑濃度140 g/L、混合比VA∶VB=1∶1不變，棉織物K/S值隨曝光時(shí)間的變化規(guī)律如圖3（a）所示。曝光10 min，在450 nm出現(xiàn)歸屬于普魯士藍(lán)的特征吸收峰，但K/S值較小，表明僅有少量普魯士藍(lán)生成，這是因?yàn)槠毓鈺r(shí)間短，感光劑接受的紫外線(xiàn)量少所致。曝光20 min，K/S值大幅提升，表明布面顏色加深明顯；延長(zhǎng)曝光時(shí)間至30 min，K/S值增加不明顯（約29）。這是因?yàn)楫?dāng)所有的感光劑均被曝光后，不再生成藍(lán)色，顏色穩(wěn)定。因此，曝光時(shí)間應(yīng)控制在20～30 min。

感光劑濃度對(duì)織物顏色強(qiáng)度影響顯著（見(jiàn)圖3（b））。當(dāng)感光劑濃度為35 g/L時(shí)，普魯士藍(lán)顏色淡，K/S值為8.38。濃度增加到70 g/L，K/S值略有提高，這是因?yàn)闈舛鹊?，紫外曝光后沉積在織物上的普魯士藍(lán)少。當(dāng)濃度達(dá)到140 g/L時(shí)，K/S值為29.37，提升明顯，且最大吸收波長(zhǎng)為450 nm。當(dāng)感光劑濃度增加到200 g/L，K/S值提升不明顯，且最大吸收波長(zhǎng)幾乎不變。因此，感光劑濃度控制在濃度為140 g/L為宜。

保持其他實(shí)驗(yàn)條件不變，感光劑的混合體積比例對(duì)K/S值的影響如圖3（c）所示。感光劑混合體積比對(duì)藍(lán)曬織物K/S值影響不大，但主峰的位置發(fā)生偏移，說(shuō)明織物的色光可能發(fā)生了改變。VA∶VB=1∶2時(shí)，鐵氰化鉀含量較多，溶液顏色趨于黃綠色，吸收峰向低波數(shù)偏移至445 nm；VA∶VB=2∶1時(shí)，檸檬酸鐵銨含量較多，溶液趨于紅棕色，吸收峰向高波數(shù)偏移至453 nm；當(dāng)VA∶VB=1∶1時(shí)，吸收峰的波長(zhǎng)為450 nm，為普魯士藍(lán)的特征吸收峰，這是因?yàn)槿芤褐蠪e3+與鐵氰根離子［Fe（CN）6］3-達(dá)到平衡狀態(tài)并生成藍(lán)色鐵氰化亞鐵銨鹽（Fe4［Fe（CN）6］3），此條件下織物上沉積的普魯士藍(lán)色最佳［3］。

2.3藍(lán)曬棉織物表征分析

圖4為藍(lán)曬前后棉織物的電鏡照片。從圖4（a）可以看出，原棉布纖維表面光滑，表明棉織物預(yù)處理效果良好，高倍照片顯示其表面較為光滑，呈扁平帶狀。經(jīng)最佳的浸軋-藍(lán)曬工藝之后，棉織物中纖維仍保持纖維形貌，表面均勻沉積大量固體顆粒（見(jiàn)圖4（b）），平均直徑約（0.42±0.16 ） μm，表明普魯士藍(lán)經(jīng)過(guò)浸軋-藍(lán)曬工藝成功沉積于棉織物表面。

其機(jī)理過(guò)程如圖5所示，在光的作用下，混合溶液中的Fe3+還原成Fe2+，檸檬酸鐵銨被氧化成丙酮二羧酸，亞鐵離子（Fe2+）與鐵氰根離子（［Fe（CN）6］3-）反應(yīng)生成性能優(yōu)良不溶于水的藍(lán)色鐵氰化亞鐵銨鹽（普魯士藍(lán)）與棉織物結(jié)合，而沒(méi)有被日光照射的即沒(méi)有反應(yīng)的部分則溶于水而洗去［5］，反應(yīng)方程如式（1）、式（2）所示。

2Fe3++C（OH）COOH（CH2COOH）22Fe2++CO（CH2COOH）2+CO2+2H+（1）

Fe2++K++［Fe（CN）6］3－+H2OKFe［Fe（CN）6］·H2O↓（2）

為進(jìn)一步證明藍(lán)曬處理棉織物的重量發(fā)生變化，對(duì)藍(lán)曬前后的棉織物進(jìn)行熱重分析，曲線(xiàn)如圖6所示。原棉布脫水率為7.72%，與原棉布相比，藍(lán)曬棉織物的脫水率略有增大，達(dá)8.97%，這是因?yàn)樯傻钠蒸斒克{(lán)中含有一分子水所致（見(jiàn)式（2））。原棉布的殘?jiān)蕿?.61%，藍(lán)曬后其殘?jiān)侍岣呙黠@，達(dá)14.22%，這表明普魯士藍(lán)成功沉積在棉織物表面。從圖7可以看出，普魯士藍(lán)染色效果明顯，分布均勻，圖案清晰，證明浸軋-藍(lán)曬工藝可行。

2.4強(qiáng)力與牢度分析

織物藍(lán)曬處理前后的斷裂強(qiáng)力和染色牢度如表1所示。原棉布的斷裂強(qiáng)力達(dá)到641.70 N，斷裂伸長(zhǎng)率為4.00%。藍(lán)曬處理后，隨著感光劑濃度的增加，棉織物斷裂強(qiáng)力明顯下降。當(dāng)感光劑質(zhì)量濃度增大到140 g/L時(shí)，所得深色藍(lán)曬棉織物的強(qiáng)力下降了24.5%，但斷裂伸長(zhǎng)率變化不明顯。隨感光劑濃度的增加，藍(lán)曬處理所得淺色、中色、深色棉織物耐水洗牢度均達(dá)到4級(jí)，符合服用性能要求。

3結(jié)論

本文以浸軋-藍(lán)曬工藝構(gòu)筑普魯士藍(lán)棉織物。通過(guò)研究不同種類(lèi)織物的藍(lán)曬效果，用K/S值評(píng)價(jià)其表觀得色量，得到亞麻織物顏色最深，蠶絲織物顏色最淺，棉織物居中。結(jié)合浸軋法，在感光劑混合濃度為140 g/L，體積混合比為1∶1、曝光時(shí)間為20 min條件下，棉織物的藍(lán)曬效果最佳。藍(lán)曬棉織物表面均勻沉積大量固體顆粒，平均直徑約0.42 μm，且熱重分析殘?jiān)侍嵘?4.22%，表明普魯士藍(lán)經(jīng)過(guò)浸軋-藍(lán)曬工藝成功沉積于棉織物表面；藍(lán)曬棉織物強(qiáng)力損失約24.5%，伸長(zhǎng)率無(wú)明顯變化，耐水洗牢度4級(jí)，滿(mǎn)足服用要求。

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Textile-based dip-padding-cyanotype optimization and performance evaluation

WEI Yunhang1a， DU Shan1a， TAN Yuhao1a， ZHOU Meiling1a， LU Shiyan1a， YANG Hongying1a， ZHOU Weitao1b，2

（1a.College of Textiles; 1b. Institute of Textile and Garment Industry， Zhongyuan University of Technology， Zhengzhou 451191， China;

2.Zhengzhou Key Laboratory of Green Dyeing & Finishing， Zhengzhou 451191， China）

Abstract：

Cyanotype photography is a manual printing technology that uses iron salt as a sensitizer via ultraviolet exposure to develop photos or patterns on the carrier. The obtained pattern presents a classic single blue tone， which is simple， elegant and long lasting， and the pattern is widely used in engineering drawings， decorative wall paintings and cultural and creative goods. However， due to its excessive dependence on traditional handwork and low production efficiency， it is difficult to be applied in large quantities of traditional textiles， such as household and clothing textiles. In order to expand the application of cyanotype photography technology in the textile field， textile researchers have made some attempts to replace photo paper with traditional textile fabrics and try to transplant cyanotype photography technology as a printing and dyeing technology to the textile printing and dyeing industry， and have made some progress. However， these studies mostly use traditional manual cyanotype processes， which have low efficiency and large differences in the cyanotype effects of different textiles， limiting their applications in the field of textiles and clothing.

In order to clarify the influence of wettability on the carrier's cyanotype effects， cotton， linen and silk are used as carriers， and their cyanotype effects are evaluated by the apparent color yield K/S values. The reasons for color difference are analyzed by sensitizer diffusion and cyanotype experiments. In order to improve the uniformity of photosensitizer agents on the fabric surface and realize batch production， we attempt to combine the traditional dip-padding process with the cyanotype process. Parameters， like photosensitizer concentration， mixing ratio and exposure time， are optimized and investigated to evaluate the feasibility of dip-padding and cyanotype method. SEM and TG analyzer are applied to characterize the morphological investigations and temperature-mass change relationship of the Prussian blue （PB）-load cotton fabric， followed by the deposition mechanism of PB. It is found that PB-loaded cotton fabric has a good feasibility with dip-padding-cyanotype method. The best loading process is identified as follows： the photosensitizer concentration of 140 g/L， a mixing ratio of VA∶VB=1∶1， and an exposure time of 20 min. A large amount of PB particles are deposited onto the cotton fabric with an average size of 0.42±0.16 μm. TG analysis shows that compared with the pristine cotton fabric， the residue rate of the PB-loaded cotton fabric increases to 14.22%， demonstrating that PB is successfully deposited onto the cotton fabric. Its breaking force declines dramatically by 24.5%， whilst there is no obvious change in breaking elongation. The color fastness to rubbing is grade 4. These performances are compliant with the wearing criteria in China.

In this paper， the traditional dip-padding process is combined with cyanotype technology to develop the dip-padding-cyanotype process and optimize its process with the goal of K/S value， which may provide a way to the batch production of cyanotype-styled fabrics. The research and evaluation methods will provide insight into the modernization of ancient handcrafted techniques. The results can provide a reference for the design， development and batch production of cyanotype-styled textiles.

Keywords：

dip-padding; cyanotype; deposition mechanism; wettability; process optimization; K/S value

收稿日期：20220713

網(wǎng)絡(luò)出版日期：20221101

基金項(xiàng)目：河南省高等學(xué)校青年骨干教師培養(yǎng)計(jì)劃（2021GGJS108）；河南省高等學(xué)校重點(diǎn)科研項(xiàng)目（22A540002）；“紡織之光”中國(guó)紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)高等教育教學(xué)改革研究項(xiàng)目（2021BKJGLX484，2021BKJGLX486）；中原工學(xué)院“學(xué)科青年碩導(dǎo)培育計(jì)劃”項(xiàng)目（SD202219）

作者簡(jiǎn)介：魏云航（1998—），男，河南商丘人，碩士研究生，主要從事紡織品智能化印染技術(shù)方面的研究。

通信作者：杜姍，E-mail：shandu@zut.edu.cn