ICP-MS法測(cè)定牙膏中砷和鉛的研究

郭春梅 李瑩 矯筱蔓 吳瓊

【摘要】ICP-MS法測(cè)定牙膏中鉛、砷含量，其回收率和重復(fù)性完全滿足實(shí)驗(yàn)要求。因此在測(cè)定牙膏中鉛、砷時(shí)可以采用ICPMS法，既簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)過(guò)程，提高了工作效率，也降低了實(shí)驗(yàn)成本。

【關(guān)鍵詞】牙膏；ICP-MS法；鉛、砷含量

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.01.033

Determination of Arsenic and Lead in Toothpaste by ICP-MS

GUO Chun-mei，LI Ying，JIAO Xiao-man，WU Qiong

（Liaoning Institute for Drug Control，Shenyang 110036，China）

Abstract：The content of lead and arsenic in toothpaste was determined by ICP-MS，The recovery rate and repeatability can completely meet the experimental requirements. Therefore，ICP-MS can be used to determine lead and arsenic in toothpaste，which not only simplifies the experimental process，improves the work efficiency，but also reduces the experimental cost.

Key words：toothpaste；ICP-MS；lead and arsenic content

目前，國(guó)內(nèi)牙膏的檢測(cè)方法執(zhí)行GB/T 8372—2017國(guó)標(biāo)中的檢驗(yàn)方法。其中，鉛的測(cè)定方法采用“石墨爐直接進(jìn)樣測(cè)定鉛含量”（非仲裁法），砷含量的測(cè)定按GB 7917.2中的“砷斑法”規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。以上兩種測(cè)定方法需要分別處理樣品、測(cè)定，尤其是砷斑法操作步驟繁瑣且每次測(cè)定匹數(shù)有限不適合大批量測(cè)定，數(shù)據(jù)是根據(jù)目測(cè)進(jìn)行估算，準(zhǔn)確度有限。用ICPMS法測(cè)定牙膏中砷和鉛方法簡(jiǎn)單，可同時(shí)進(jìn)行消解樣品，大批量測(cè)定，減少實(shí)驗(yàn)人員的工作量，節(jié)省實(shí)驗(yàn)耗材、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、檢出限低。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器

電感耦合等離子體質(zhì)譜；微波消解儀；趕酸加熱板；離心機(jī)：轉(zhuǎn)速4000 r/min。

1.2主要試劑

硝酸，優(yōu)級(jí)純；過(guò)氧化氫，優(yōu)級(jí)純；鉛、砷、錸、銠標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度均為1000μg/mL，均來(lái)自國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1測(cè)定條件

四級(jí)桿真空度：10-5Pa；調(diào)諧液：1 ppb；射頻功率：5500 W；等離子體氬氣流量：15 L/min；霧化器氬氣流量：1.0 L/min；采樣錐與截取錐類(lèi)型：鎳錐；模式：He；采樣深度：8 mm；霧化器：玻璃霧化器；霧化室溫度：2℃。

1.3.2試劑及標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

1.3.2.1硝酸溶液（0.5 mol/L）：量取優(yōu)級(jí)純硝酸32 mL，加水稀釋至1000 mL，即得。

1.3.2.2內(nèi)標(biāo)的配制

分別精取錸、銠標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各0.5 mL于50 mL容量瓶中，用0.5 mol/L硝酸溶液定容，得10μg/mL的內(nèi)標(biāo)混合溶液，精取10μg/mL的內(nèi)標(biāo)混合溶液0.1 mL于50 mL容量瓶中，用0.5 mol/L硝酸溶液定容，即得濃度為20μg/L的（Re+Rh）混合內(nèi)標(biāo)使用液。

1.3.2.3標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備與測(cè)定

分別精取鉛、砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各0.5 mL于50 mL容量瓶中，用0.5 mol/L硝酸溶液定容，混勻，得濃度為10μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1。

精取1 mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1置于50 ml容量瓶中，用0.5 mol/L硝酸溶液稀釋至刻度，混勻，得濃度為0.2μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液2。取一定體積混合標(biāo)準(zhǔn)溶液2用0.5 mol/L硝酸溶液稀釋至10 mL得鉛、砷混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，見(jiàn)表1。

上機(jī)進(jìn)行測(cè)定并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.3.3牙膏樣品溶液的制備與測(cè)定

準(zhǔn)確稱取牙膏樣品0.3～0.5 g置于聚四氟乙烯溶樣罐內(nèi)。加10 mL硝酸，混勻，置100℃電加熱器中，進(jìn)行預(yù)消解30分鐘，放冷。再加2 mL過(guò)氧化氫（30%），混勻，使樣品充分浸沒(méi)。

蓋上內(nèi)蓋旋緊外蓋，同時(shí)作試劑空白，微波消解。微波消解條件見(jiàn)表2。

消解結(jié)束后，取出冷卻，開(kāi)罐，將溶樣罐放入溫度140℃趕酸加熱板中，趕酸，驅(qū)除樣品中多余的氮氧化物，至剩余液體量約為2 mL。

冷卻至室溫，將消解液移至刻度離心管中，用水洗滌溶樣罐數(shù)次，合并洗滌液，定容至25 mL，混勻，以3000 r/min離心10分鐘，靜置，取上清液作為供試品溶液，上機(jī)進(jìn)行測(cè)定。

1.3.4以牙膏作基質(zhì)進(jìn)行加標(biāo)回收率和重復(fù)性的測(cè)定

取牙膏樣品1作為空白基質(zhì)。稱量數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。