張會芳 顏政偉 龔琳洋 陳匯鋆

摘 要：為提高鐵尾礦的利用率，降低灌漿料的成本，選用鐵尾礦砂全替代河砂、粉煤灰和經(jīng)活化激發(fā)后的鐵尾礦粉部分替代水泥的方式進(jìn)行試驗(yàn)。采用正交試驗(yàn)方法，對水膠比、膠砂比、尾礦粉和粉煤灰摻量等因素進(jìn)行研究。研究表明，4種因素對灌漿料強(qiáng)度的影響由大到小排序?yàn)樗z比、尾礦粉、粉煤灰、膠砂比。通過極差分析，確定28 d的最優(yōu)因子水平組合是水膠比為0.36、膠砂比為1∶0.6、尾礦粉含量為10%、粉煤灰含量為6%。通過對照試驗(yàn)，明確尾礦砂全替代河砂、粉煤灰，以及經(jīng)活化激發(fā)后的鐵尾礦粉部分替代水泥的可行性。通過X射線衍射（X-ray diffraction，XRD）和掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）分析發(fā)現(xiàn)，在該試驗(yàn)條件下，灌漿料在水化硬化過程中產(chǎn)生硅酸三鈣、鈣礬石等水化產(chǎn)物使灌漿料的性能得到提高，裂縫及水化反應(yīng)不完全會降低灌漿料的強(qiáng)度。

關(guān)鍵詞：水泥基灌漿料；正交試驗(yàn)；極差分析；X射線衍射；掃描電子顯微鏡

中圖分類號：S772??? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A?? 文章編號：1006-8023（2023）04-0191-08

Experimental Study on the Effect of Iron Tailings on the Performance

of Cement Based Grouting

ZHANG Huifang1，2，3，YAN Zhengwei1，2， GONG Linyang1，2， CHEN Huijun1，2

（1.School of Civil Engineering， Hebei University of Architecture， Zhangjiakou 075000， China;2.Hebei Key

Laboratory of Diagnosis， Reconstruction and Anti-disaster of Civil Engineering， Zhangjiakou 075000， China;

3.Hebei Colleges Applied Technology Research Center of Green Building Materials and Building

Reconstruction， Zhangjiakou 075000， China）

Abstract：In order to improve the utilization rate of iron tailings and reduce the cost of grouting materials， the method of replacing river sand and fly ash with iron tailings sand and partially replacing cement with activated iron tailings powder was selected for the test. Using orthogonal test method， factors such as water cement ratio， cement sand ratio， tailings powder， and fly ash content were studied. Research showed that the influence of four factors on the strength of grouting materials was ranked in descending order： water cement ratio， tailings powder， fly ash， and cement sand ratio. Through range analysis， the optimal factor level combination for 28 days was determined to be a water cement ratio of 0.36， a cement sand ratio of 1∶0.6， a tailings powder content of 10%， and a fly ash content of 6%. Through contrast tests， the feasibility of completely replacing river sand and fly ash with iron tailings sand and partially replacing cement with activated iron tailings powder was clarified. Through X-ray diffraction （XRD） and scanning electron microscope （SEM） analysis， it was found that under the test conditions， the performance of grouting materials was improved by the production of tricalcium silicate， ettringite and other hydration products during the hydration and hardening process of grouting materials. Incomplete crack and hydration reaction would reduce the strength of grouting material.

Keywords：Cement based grouting material; orthogonal test; range analysis; X-ray diffraction; scanning electron microscope

收稿日期：2022-10-25

基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（51878242）；河北省高等學(xué)?？茖W(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目（ZC2023136）；張家口市科技計(jì)劃財(cái)政資助項(xiàng)目（1911024D-3）；張家口市重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃“科技冬奧專項(xiàng)”資助項(xiàng)目（20110015D）；河北建筑工程學(xué)院碩士研究生創(chuàng)新基金項(xiàng)目（XY2023062）

第一作者簡介：張會芳，碩士，副教授。研究方向?yàn)椴牧峡茖W(xué)、綠色建材與節(jié)能建筑新體系、工農(nóng)業(yè)廢棄物綜合利用技術(shù)。E-mail： 42228449@qq.com

引文格式：張會芳，顏政偉，龔琳洋，等. 鐵尾礦對水泥基灌漿料性能影響試驗(yàn)研究[J].森林工程，2023，39（4）：191-198.

ZHANG H F， YAN Z W， GONG L Y， et al. Experimental study on the effect of iron tailings on the performance of cement based grouting[J]. Forest Engineering， 2023， 39（4）：191-198.

0 引言

鐵尾礦是鐵礦石經(jīng)過選礦后產(chǎn)生的固體廢棄物，是礦山廢棄物的主要組成部分。隨著我國基礎(chǔ)建設(shè)和城鎮(zhèn)化進(jìn)程的推進(jìn)，鐵礦石的消耗量逐年增加，鐵尾礦儲量隨著鐵礦石的消耗逐年增長。根據(jù)《中國資源綜合利用年度報(bào)告》，2021年度我國尾礦累計(jì)堆存量高達(dá)146億t，工業(yè)固體廢棄物利用量為20.59億t，利用率達(dá)62.3%，但尾礦的綜合利用率只有18.9%[1]。尾礦堆積不但會占用大量用地，還會對周邊的水質(zhì)、土壤和空氣造成污染[2]。尾礦堆積量大、利用率低的現(xiàn)狀導(dǎo)致解決尾礦堆積、提高尾礦利用率成為當(dāng)前的研究熱點(diǎn)[3]。

國內(nèi)外眾多學(xué)者將提高鐵尾礦的利用率作為突破口[4]，取得了顯著成就。侯云芬等[5]針對鐵尾礦粉對水泥砂漿性能的影響和機(jī)理等內(nèi)容進(jìn)行了分析，研究表明鐵尾礦粉能產(chǎn)生稀釋作用和一定程度的填充作用。許麗等[6]對鐵尾礦粉水泥基材料的性能進(jìn)行試驗(yàn)研究，研究表明鐵尾礦粉使水泥顆粒充分接觸自由水，促進(jìn)但不參與水化反應(yīng)進(jìn)行，起到填充作用使材料更密實(shí)。程和平等[7]對改良鐵尾礦砂混凝土的力學(xué)和耐腐蝕性能進(jìn)行研究，研究表明鐵尾礦砂摻量越大，混凝土滲透系數(shù)越大。翁金紅等[8]研究了鐵尾礦微粉對灌漿料性能的影響，研究表明鐵尾礦微粉摻量越大，流動度和力學(xué)性能越差。陳杏婕等[9]選用鐵尾礦砂全替代天然砂制備高強(qiáng)混凝土，其抗壓強(qiáng)度達(dá)到75 MPa，耐久性能良好。與此同時(shí)，國外學(xué)者研究了不同條件下鐵尾礦在混凝土中的應(yīng)用，取得了良好效果[10-13]。在國內(nèi)外眾多學(xué)者的研究下，鐵尾礦現(xiàn)已被應(yīng)用于混凝土、水泥、道路建材等多個(gè)方面[14]。其中鐵尾礦砂作為細(xì)骨料替代河砂[15]，不僅解決了河砂供應(yīng)不足的問題，還提高了鐵尾礦的利用率，進(jìn)而大大提高鐵尾礦的經(jīng)濟(jì)效益。

本試驗(yàn)選用鐵尾礦砂全替代河砂，粉煤灰以及經(jīng)物理激發(fā)（機(jī)械粉磨）、化學(xué)激發(fā)（經(jīng)體積分?jǐn)?shù)為2%的鹽酸浸泡）后的鐵尾礦粉部分替代水泥的方式對水泥基灌漿料的力學(xué)性能進(jìn)行試驗(yàn)研究，降低了水泥基灌漿料的成本，為提高鐵尾礦的利用率提供了新的思路。

1 試驗(yàn)基本原料

1.1 水泥

試驗(yàn)使用張家口金隅水泥有限公司生產(chǎn)的P·O 42.5型硅酸鹽水泥，基本物理學(xué)性能，見表1。

1.2 細(xì)骨料

試驗(yàn)采用張家口宣化鐵礦廠堆積排放的鐵尾礦，其化合物成分及含量，見表2。

1.3 粉煤灰

試驗(yàn)所采用的粉煤灰為Ⅰ級粉煤灰，屬于低鈣灰。

1.4 外加劑

本試驗(yàn)使用的外加劑有減水劑、消泡劑和膨脹劑，具體的材料種類，見表3。

2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及試驗(yàn)方法

2.1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

為研究使用鐵尾礦砂全替代河砂、粉煤灰以及經(jīng)活化激發(fā)后的鐵尾礦粉部分替代水泥方法對水泥基灌漿料強(qiáng)度所產(chǎn)生的影響，選取水膠比、膠砂比、尾礦粉摻量和粉煤灰摻量4個(gè)因素，每個(gè)因素各取4個(gè)水平，各因素及水平的表示方式及具體數(shù)值，見表4。

選用L16（44）正交表進(jìn)行16次正交試驗(yàn)，正交試驗(yàn)的配合比設(shè)計(jì)，見表5。

2.2 試驗(yàn)方法

本試驗(yàn)根據(jù)《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO法）》（GB/T 17671—2021）[16]的要求，制備40 mm×40 mm×160 mm的試塊，試件在常規(guī)養(yǎng)護(hù)條件下養(yǎng)護(hù)24 h后進(jìn)行脫模，然后進(jìn)行抗折抗壓試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果達(dá)到《水泥基灌漿材料》（JC/T 986—2018）[17]中對水泥基灌漿材料抗壓強(qiáng)度部分A50的要求。

3 試驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1 正交試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)表5中數(shù)據(jù)進(jìn)行試驗(yàn)，得到灌漿料的正交試驗(yàn)結(jié)果，見表6。圖1為正交試驗(yàn)流動度的試驗(yàn)數(shù)據(jù)圖，從圖1可以看出，灌漿料的流動度均可以達(dá)到260 mm以上，滿足普通灌漿料的基本要求；按總體趨勢可以看出，水膠比越大，流動度越大。圖2為正交試驗(yàn)抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)數(shù)據(jù)圖，由圖2可以看出，編號為1、2、3、4、5、8、9、10的8組試驗(yàn)，3 d和28 d的抗壓強(qiáng)度均滿足水泥基灌漿材料抗壓強(qiáng)度的要求，即3 d抗壓強(qiáng)度大于等于30 MPa，28 d抗壓強(qiáng)度大于等于50 MPa。

3.2 極差分析

3.2.1 3 d抗壓強(qiáng)度分析

水泥基灌漿料正交試驗(yàn)的3 d抗壓強(qiáng)度極差分析，見表7。

結(jié)合表4、表5和表7的試驗(yàn)數(shù)據(jù)得出，3 d的抗壓強(qiáng)度最優(yōu)搭配方案為A1B1C4D1，即最優(yōu)水膠比為0.36，最優(yōu)膠砂比為1∶0.6，尾礦粉摻量為12%，粉煤灰摻量為6%。

圖3為3 d抗壓強(qiáng)度極差分析圖。由圖3可以看出，水膠比對灌漿料的抗壓強(qiáng)度影響幅度最大，抗壓強(qiáng)度隨著水膠比的增大逐漸降低；膠砂比對抗壓強(qiáng)度影響幅度最小，強(qiáng)度隨著膠砂比的增大先減小后增大；尾礦粉摻量對強(qiáng)度的影響程度相對較高，隨著尾礦粉摻量的增加，強(qiáng)度先減小后增大；強(qiáng)度隨粉煤灰摻量的增加呈現(xiàn)先降低后升高再降低的趨勢。根據(jù)圖3中各因素的峰位確定，3 d抗壓強(qiáng)度的最佳因素水平組合為A1B1C4D1。

3.2.2 28 d抗壓強(qiáng)度分析

水泥基灌漿料28 d抗壓強(qiáng)度正交試驗(yàn)的極差分析，見表8。

結(jié)合表4、表5和表8的試驗(yàn)數(shù)據(jù)得出，28 d的抗壓強(qiáng)度最優(yōu)搭配方案為A1B1C3D1，即最優(yōu)水膠比為0.36，膠砂比為1∶0.6，尾礦粉摻量為10%，粉煤灰摻量為6%。

圖4為28 d抗壓強(qiáng)度極差分析圖。從圖4可以看出，該組試驗(yàn)數(shù)據(jù)中對強(qiáng)度影響程度最大的是水膠比，與3 d抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果一致，抗壓強(qiáng)度隨水膠比的增大逐漸降低；膠砂比對強(qiáng)度影響程度最小，強(qiáng)度隨膠砂比的增大先降低后升高；尾礦粉摻量對強(qiáng)度的影響比粉煤灰摻量對強(qiáng)度的影響程度略大，強(qiáng)度隨尾礦粉摻量的增加先降低后升高再降低；強(qiáng)度隨粉煤灰摻量的增加呈先降低后升高的趨勢。由圖4中各因素的峰值可以看出， 28 d抗壓強(qiáng)度的最佳因素水平組合為A1B1C3D1。

3.3 對照分析

根據(jù)上述試驗(yàn)得出的較為合理的因素水平，設(shè)計(jì)了2組對照試驗(yàn)，細(xì)骨料分別為全鐵尾礦砂和全河砂。2組對照試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表9。

圖5為對照試驗(yàn)數(shù)據(jù)，從圖5可以看出，細(xì)骨料采用純鐵尾礦砂試驗(yàn)組的抗壓強(qiáng)度相較于采用全河砂的試驗(yàn)組的抗壓強(qiáng)度，3 d和28 d的抗壓強(qiáng)度都有不同程度的提高，證實(shí)了選用鐵尾礦砂全替代河砂、粉煤灰和經(jīng)活化激發(fā)后的鐵尾礦粉部分替代水泥的方式具備可行性。

3.4 微觀分析

3.4.1 XRD分析

本試驗(yàn)采用X射線衍射（X-ray diffraction，XRD），通過利用X射線在材料中的衍射現(xiàn)象獲得衍射強(qiáng)度，通過查詢各衍射角對應(yīng)的物質(zhì)，可得到材料中水化反應(yīng)產(chǎn)生的主要成分。為研究灌漿料28 d內(nèi)部物質(zhì)反應(yīng)情況，進(jìn)行了X射線衍射試驗(yàn)，掃面起始角度為5°，終止角度為85°，每步間隔0.02°，每步停留0.5 s[18]。圖6—圖9中的XRD衍射是根據(jù)XRD測試所得衍射角數(shù)據(jù)所繪制。

圖6為試驗(yàn)1—4組28 d水化產(chǎn)物XRD衍射圖，是將1—4組養(yǎng)護(hù)28 d后取樣進(jìn)行XRD檢測所得。從圖6中可以看出，4組灌漿料中硅酸二鈣的含量最高；對比前4組的抗壓強(qiáng)度數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，灌漿料中硅酸二鈣含量越高，抗壓強(qiáng)度越高。

圖7為試驗(yàn)5—8組28 d水化產(chǎn)物XRD衍射圖，是將5—8組養(yǎng)護(hù)28 d后取樣進(jìn)行XRD檢測所得。從圖7可以看出，4組灌漿料中石英的含量最高，除石英外，第5組鈣礬石含量最高，6—8組均是氫氧化鈣含量最高。石英對灌漿料的抗壓強(qiáng)度的影響不大；氫氧化鈣會一定程度地影響灌漿料的抗壓強(qiáng)度，鈣礬石會提高抗壓強(qiáng)度。對比抗壓強(qiáng)度數(shù)據(jù)，第5組抗壓強(qiáng)度比其余3組高。

圖8為試驗(yàn)9—12組28 d水化產(chǎn)物XRD衍射圖，是將9—12組養(yǎng)護(hù)28 d后取樣進(jìn)行XRD檢測所得。從圖8可以看出，4組灌漿料中硅酸三鈣的含量最高，其次含量最高的為氫氧化鈣。鈣礬石、硅酸二鈣、硅酸三鈣都能使灌漿料的強(qiáng)度提升，第9組的鈣礬石含量比第10組高，導(dǎo)致第9組比第10組灌漿料的強(qiáng)度高。氫氧化鈣能一定程度影響灌漿料強(qiáng)度，從圖8中可以看出，第11、12組的氫氧化鈣的含量比9、10組高，所以11、12組的強(qiáng)度較9、10組偏低。

圖，是將13—16組養(yǎng)護(hù)28 d后取樣進(jìn)行XRD檢測所得。從圖9可以看出，第13組中石英的含量最高，其次是氫氧化鈣，氫氧化鈣導(dǎo)致該組的抗壓強(qiáng)度偏低；其他3組鈣礬石的相對含量最高，其余成分相差不大，導(dǎo)致這3組抗壓強(qiáng)度相差無幾。

XRD衍射結(jié)果表明，注漿材料中的主要礦物為硅酸二鈣、硅酸三鈣、鈣礬石、硫鋁酸鈣、氫氧化鈣和石英等。水化后，普通硅酸鹽水泥會形成氫氧化鈣、CSH凝膠、鈣礬石和硫鋁酸鈣等，而氫氧化鈣則會對水泥基水泥的強(qiáng)度造成負(fù)面影響，而SiO2與氫氧化鈣發(fā)生反應(yīng)，形成CSH凝膠，能提高灌漿料的黏合性、耐久性和力學(xué)性能。

3.4.2 SEM

灌漿料強(qiáng)度的主要來源是水泥中的硅酸根離子和鈣離子通過水化反應(yīng)生成CSH凝膠，該凝膠主要作用是填充孔隙，改善結(jié)構(gòu)的致密程度和強(qiáng)度。為了更直觀地了解灌漿料的水化反應(yīng)程度及內(nèi)部結(jié)構(gòu)，進(jìn)行了掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）。圖10為不同水膠比、相同膠砂比的4組試驗(yàn)的SEM圖。

從圖10（a）可以看出，該組的結(jié)構(gòu)密實(shí)，生成大量絮狀水化產(chǎn)物，無明顯裂縫，水化反應(yīng)進(jìn)行比較完全，強(qiáng)度高；從圖10（b）可以看出，該組的結(jié)構(gòu)較為密實(shí)，但存在裂縫，對整體強(qiáng)度有一定程度的影響，水化反應(yīng)進(jìn)行不完全；從圖10（c）可以看出，該組在水化反應(yīng)過程中產(chǎn)生絮狀物和片狀物，但未形成密實(shí)結(jié)構(gòu)和支撐骨架，導(dǎo)致試件強(qiáng)度低；從圖10（d）可以看出，該組存在較大孔隙，水化反應(yīng)不完全，但已反應(yīng)生成大量鈣礬石等物質(zhì)起到一定的支撐作用，試件強(qiáng)度偏低。

4 結(jié)論

本研究通過正交試驗(yàn)，分析了水泥基灌漿料3 d和28 d的抗壓強(qiáng)度并結(jié)合微觀試驗(yàn)，得到以下結(jié)論。

1）在所研究的4種因素下，對抗壓強(qiáng)度的影響程度由大到小排序?yàn)樗z比、尾礦粉摻量、粉煤灰摻量和膠砂比。

2）經(jīng)極差分析，28 d內(nèi)最佳因素水平組合均為：水膠比為0.36、膠砂比例為1∶0.6、尾礦粉摻量為10%、粉煤灰的摻量為6%時(shí)性能達(dá)到最佳。

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