精密鉑電阻溫度計校準裝置的建立

姚麗芳 姜盈盈 徐忠英 / . 上海市計量測試技術研究院；. 上海市金山區(qū)計量質量檢測所

0 引言

近年來，隨著我國加入水俁公約，標準汞溫度計已逐步退出歷史舞臺，而精密鉑電阻溫度計則因其準確度高、測量范圍廣，獲得越來越廣泛的應用，逐漸成為標準汞溫度計最主要的替代品，隨之而來的量值溯源需求也大大增加。

由于精密鉑電阻溫度計同標準鉑電阻溫度計內部結構相似，部分精密鉑電阻溫度計在分度時可以依據(jù)ITS—1990 國際溫標采用定點法，但全套ITS—1990 國際溫標定義固定點設備昂貴，一般單位無法承受，并且操作繁瑣、工作效率低[1]?？紤]到精密鉑電阻溫度計同標準鉑電阻溫度計相比量程更多樣，外形更多變，統(tǒng)一的校準點、相同的插入深度無法滿足所有溫度計的溯源需求，為了更好地適應市場，專門設計、建立了一套可以將定點法與比較法相結合的精密鉑電阻溫度計校準裝置。

精密鉑電阻溫度計校準裝置測量范圍-200 ～+550 ℃，其量程幾乎可以覆蓋市場上流通的絕大部分產(chǎn)品，是一套專門針對部分因量程、形狀、尺寸、資金等原因，無法完全采用金屬固定點進行校準的精密鉑電阻溫度計校準裝置。不同于每臺儀器金屬固定點只能提供1 個固定校準點，該裝置溫度點選擇靈活，可以根據(jù)不同溫度范圍的溫度計選擇不同的校準點，且裝置成本低、可操作性強，穩(wěn)定性高，可同時對2 支以上的溫度計提供校準，大大提高了工作效率，達到事半功倍的效果。

1 裝置的構成

精密鉑電阻溫度計校準裝置由五個部分組成：一等標準鉑電阻溫度計、電測設備、各類恒溫槽（包括液氮比較槽、酒精槽、水槽、油槽、鹽槽等）、水三相點保存裝置，以及退火爐、轉換開關等一些其他配套設備。

比較法校準精密鉑電阻溫度計對恒溫槽要求較高，經(jīng)過反復論證，決定通過在恒溫槽中添加合適的等溫塊來改善其技術性能。等溫塊是利用金屬材料傳熱快且導熱均勻的特點制成的恒溫塊，通常采用銅、鎳、鋁或合金材料構成。經(jīng)多次試驗，發(fā)現(xiàn)等溫塊技術的運用，將現(xiàn)有的-80 ～+300 ℃恒溫槽溫度波動性和均勻性指標由10.0 mK 提升至5.0 mK，將+200 ～+550 ℃鹽槽溫度波動性和均勻性指標提升至10.0 mK，并將-195 ℃液氮比較槽溫度波動性和均勻性指標提升至2.0 mK，完全滿足精密鉑電阻溫度計的溯源需求。

由于目前國內小型水三相點保存裝置普及性較高，且絕大部分精密鉑電阻溫度計均可滿足小型水三相點保存裝置對插入深度的要求，因此，在精密鉑電阻溫度計校準裝置中仍采用定點法獲得溫度計的Rtp值，以提高溫度計基準點的測量準確度。

校準時，可根據(jù)精密鉑電阻溫度計的測量范圍選擇不同的校準點，一般可選擇Rtp、W550℃、WZn、WSn、W100℃、WHg和WAr。將一等標準鉑電阻溫度計和精密鉑電阻溫度計一并放入溫度校準裝置中，并將溫度控制在校準點附近，偏離不得超過±0.5 ℃。待溫度穩(wěn)定后，分別測得標準溫度計和被校溫度計的阻值R*t'和Rt'，共測得2 組循環(huán)，4 遍數(shù)據(jù)，測量結果為4 遍數(shù)據(jù)的平均值。取出完成測量的溫度計，待冷卻后，分別在水三相點保存裝置中測得R*tp 和Rtp，計算電阻比，最后根據(jù)公式計算出被校溫度計在各溫度點的分度值[2]。

2 主要技術指標

精密鉑電阻溫度計校準裝置中設備配置的原則是：校準時由標準器及配套設備引入的擴展不確定度U（k= 2）應盡可能小，以滿足精密鉑電阻溫度計校準工作的需求。具體設備配置及技術指標詳見表1。

表1 溫度校準裝置設備配置[3]

精密鉑電阻溫度計作為一種精密測量儀器，任何沖擊、震動或其他形式的加速度都可以使其產(chǎn)生應力，從而改變其電阻溫度特性。一般來說，應力的產(chǎn)生會使精密鉑電阻溫度計的阻值增大，這時需要在其使用上限溫度實行退火處理，而較低的退火溫度引起的阻值變化較小[4]。因此，對于使用上限溫度高于450 ℃（不含450 ℃）的精密鉑電阻溫度計應在校準前進行退火，退火溫度可參考溫度計使用說明書要求，一般持續(xù)時間為2 h。

3 裝置穩(wěn)定性和重復性

為了考核裝置的穩(wěn)定性和重復性，選用1 支工作基準鉑電阻溫度計（No.1557）作為被校對象，每隔一個月，對溫度比較裝置各校準點進行測量，共獲得4 組數(shù)據(jù)，取4 組測量結果中的最大值和最小值之差，作為裝置的穩(wěn)定性考核結果。同樣采用這支溫度計，在6 d 內完成對該裝置各校準點的重復測量，通過計算獲得裝置的重復性[5]。具體數(shù)據(jù)詳見表2、3。

表2 溫度校準裝置穩(wěn)定性數(shù)據(jù)

由表2、表3 可以看出，在-200 ～+550 ℃范圍內，精密鉑電阻溫度計校準裝置的穩(wěn)定性優(yōu)于5.5 mK，重復性優(yōu)于3.5 mK。

表3 溫度校準裝置重復性數(shù)據(jù)

4 測量不確定度評定

以鋅凝固點和錫凝固點為例對精密鉑電阻溫度計校準裝置進行不確定度分析。其中，鋅凝固點和錫凝固點的測量均采用比較法，在恒溫槽中測量；水三相點的測量則采用定點法，在小型水三相點保存裝置中測量。

4.1 測量模型

由于標準鉑電阻溫度計和精密鉑電阻溫度計鉑絲純度基本一致，dW/dt的分散性很小，因此，比較法的測量模型為

式中：Wt—— 被校溫度計在分度點溫度為t時的電阻值Rt與Rtp的比值；

Wt'—— 被校溫度計在溫度為t'時的電阻值Rt'與Rtp的比值；

Wt*—— 標準溫度計在溫度為t時校準證書中給出的電阻比值；

Wt'*——標準溫度計在溫度為t'時的電阻值與的比值

其中，t為校準點溫度值419.527 ℃或231.928 ℃；t'為419.527 ℃或231.928 ℃附近溫度值。

對式（1）全微分可得

因而其合成方差為

式中：u(WR1) —— 電測設備引入的標準不確定度；

u(WR2) —— 簡化公式引入的標準不確定度

其中，

4.2 裝置不確定度分析

經(jīng)計算和分析，比較法測量精密鉑電阻溫度計時WZn的擴展不確定度U= 13.2 mK（k= 2）；WSn的擴展不確定度U= 7.4 mK（k= 2）[7]。各標準不確定度分量詳見表4。

扣除被校溫度計的影響，獲得該裝置在鋅凝固點時的擴展不確定度U= 12.8 mK（k= 2）；在錫凝固點時的擴展不確定度U= 7.2 mK（k= 2）。

5 結語

精密鉑電阻溫度計作為一種新興的溫度傳感器，準確度高，抗震性強，測溫范圍廣，隨著科學的進步，技術的發(fā)展，已獲得了越來越廣泛的推廣和使用，為其建立適合的溫度校準裝置進行量值溯源非常重要。

精密鉑電阻溫度計校準裝置充分考慮到精密鉑電阻溫度計的特殊性，徹底擺脫了金屬固定點裝置的局限性，通過在恒溫槽、鹽槽等恒溫源中添加等溫塊，大大提高了裝置各項技術指標。經(jīng)過同金屬固定點裝置比對，發(fā)現(xiàn)該裝置穩(wěn)定性優(yōu)于5.5 mK，重復性優(yōu)于3.5 mK，完全可以滿足-200 ～+550 ℃范圍內精密鉑電阻溫度計的日常校準。