朱樹強(qiáng) 盧泳 甘國興 蔡燕華

【摘 要】 目的：評價清遠(yuǎn)地區(qū)市售虎杖飲片質(zhì)量，為合理用藥提供依據(jù)。方法：收集10批次不同連鎖藥店或醫(yī)療機(jī)構(gòu)售賣的虎杖飲片，分別采用烘干法測定水分含量，冷浸法測定醇溶性浸出物，高效液相色譜法測定虎杖苷和大黃素含量。結(jié)果：10批次虎杖飲片水分為9.15%～10.61%，醇溶性浸出物為9.61%～20.54%，虎杖苷含量為1.24%～2.17%，大黃素含量為0.30%～0.90%。結(jié)論：清遠(yuǎn)地區(qū)市售虎杖飲片質(zhì)量符合藥典要求，但指標(biāo)成分含量差異比較大。

【關(guān)鍵詞】 虎杖飲片；虎杖苷；大黃素；醇溶性浸出物

【中圖分類號】R284.1 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A 【文章編號】1007-8517（2023）15-0037-04

DOI：10.3969/j.issn.1007-8517.2023.13.zgmzmjyyzz202315009

Abstract：Objective To evaluate the quality of Polygonum cuspidatum in Qingyuan market， so as to provide evidence for rational drug use.Method 10 batches of Polygonum cuspidatum sold in different chain pharmacies or medical institutions were collected.The moisture content was determined by drying method， the alcohol-soluble extract was determined by cold leaching method， and the contents of Polydatin and rheum emodin were determined by high performance liquid chromatography.Results The moisture content of 10 batches of Polygonum cuspidatum was 9.15%-10.61%， the alcohol-soluble extract was 9.61%-20.54%， the content of Polydatin was 1.24%-2.17%， and the content of rheum emodin was 0.30%-0.90%.Conclusion The quality of Polygonum cuspidatum sold in Qingyuan area meets the requirements of pharmacopoeia， but the content of index components is quite different.

Keywords：Huzhang; Polydatin; Rheum Emodin; Alcohol Soluble Extract

虎杖為蓼科植物虎杖 Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.的干燥根及根莖，飲片多為圓柱形短段或不規(guī)則厚片，長1～7cm，直徑0.5～2.5cm，具有利濕退黃、清熱解毒、散瘀止痛、止咳化痰的功效［1］?；⒄群邪邹继J醇、虎杖苷、大黃素、大黃素甲醚和虎杖素A等化學(xué)成分［2-3］，其中虎杖苷和大黃素是虎杖的主要成分，也是評價虎杖質(zhì)量的指標(biāo)性成分。《中國藥典》（2020年版）分別以虎杖飲片的性狀、水分、浸出物、虎杖苷和大黃素含量為指標(biāo)控制其質(zhì)量。目前還沒有評價清遠(yuǎn)地區(qū)市售虎杖飲片質(zhì)量的相關(guān)文獻(xiàn)報道。本研究在不同連鎖藥店或醫(yī)療機(jī)構(gòu)購買10批次虎杖飲片，通過研究其性狀、水分、浸出物、虎杖苷和大黃素含量，評價清遠(yuǎn)地區(qū)市售虎杖飲片的質(zhì)量，為合理用藥提供參考。

1 儀器與試藥

Waters e2695高效液相色譜儀（美國沃特世公司），PS-100A型超聲波清洗器（東莞市潔康超聲波設(shè)備有限公司），梅特勒-托利多電子分析天平（梅特勒-托利多公司），電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱XMTD-8222（上海精宏），等。

虎杖苷對照品（批號：111575-201603；含量：87.3%），大黃素對照品（批號：110756-201913；含量：96.0%），均購自中國食品藥品檢定研究院。色譜純乙腈（德國默克公司），分析純甲醇、乙醇和甲酸（廣州化學(xué)試劑廠），蒸餾水，等。10批虎杖飲片信息。見表1。

2 方法

2.1 性狀鑒別 根據(jù)《中國藥典》（2020年版）規(guī)定的虎杖飲片性狀要求是多為圓柱形短段或不規(guī)則厚片，長1～7 cm，直徑0.5～2.5 cm，外皮棕褐色，有縱皺紋和須根痕，切片面皮部較薄，木部寬廣，棕黃色，射線放射狀，皮部與木部較易分離。

2.2 水分含量測定 按照《中國藥典》（2020年版）第四部通則0832項第二法（烘干法），測定10批次不同廠家生產(chǎn)的虎杖飲片水分含量。

2.3 醇溶性浸出物含量測定 按照《中國藥典》（2020年版）第四部通則2201項醇溶性浸出物測定法項下的冷浸法測定，用乙醇作為溶劑，測定10批次不同廠家生產(chǎn)的虎杖飲片醇溶性浸出物。

2.4 含量測定

2.4.1 色譜條件 色譜柱：phenomenex Kinetex XB-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流動相：乙腈（A）-0.1%甲酸（B），見表2。梯度洗脫；流速1.0 mL·min-1；檢測波長254 nm和306 nm；柱溫35 ℃；進(jìn)樣量：10 μL。色譜圖如圖1所示。

2.4.2 對照品溶液的制備 分別精密稱取適量虎杖苷和大黃素對照品，加入甲醇溶解，配成每1 mL含大黃素410.50 μg，含虎杖苷351.12 μg的混合對照溶液。

2.4.3 供試品溶液的制備 取虎杖粉末0.15 g，精密稱定，置150 mL具塞三角燒瓶中，加入精密吸取的50 mL甲醇，密塞，稱重，水浴中超聲處理30 min，放冷至室溫，稱重并加甲醇補(bǔ)足重量，搖勻，過濾，用0.45 μm的微孔濾膜過濾，濾液即為供試品溶液。

2.4.4 樣品含量測定 取不同編號的虎杖，平行三份，按“2.4.3”項下方法制備供試品溶液，按“2.4.1”項下色譜條件測定，計算大黃素、虎杖苷的含量。

2.5 計算皮部和木部比例 取10批次虎杖飲片樣品各20 g，按皮部和木部不同部位分開，分別稱重，計算皮部干重與木部干重比例。

3 結(jié)果

3.1 性狀鑒別 10批次虎杖飲片多為不規(guī)則厚片；表皮均為棕褐色，有縱皺紋和須根痕；切片皮部較薄，木部寬廣，棕黃色，射線放射狀，皮部易與木部分離；根莖髓中有隔或呈中空狀；質(zhì)地堅硬。片型長短和直徑大小存在差異。根據(jù)統(tǒng)片長為1～7 cm，直徑0.5～2.5 cm；選片長為4.5～7 cm，直徑1.5～2.5 cm，故以長4.5 cm，直徑1.5 cm為界限區(qū)分。結(jié)果見表3。

3.2 水分和醇溶性浸出物含量 10批次虎杖飲片的水分含量為9.15%～10.61%，其中最低的是廣東寶元堂藥業(yè)有限公司生產(chǎn)的，最高的是江西康堡堂中藥飲片有限公司生產(chǎn)的，均符合《中國藥典》（2020年版）不得超過12%的要求；醇溶性浸出物含量為9.61%～20.54%，其中最高的是安徽國宏藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)的，最低的是江西康堡堂中藥飲片有限公司生產(chǎn)的，均符合《中國藥典》（2020年版）不得少于9%的要求。結(jié)果見表2。

3.3 大黃素和虎杖苷含量 10批次虎杖飲片大黃素含量為0.3%～0.9%，其中最低的是江西彭氏國藥堂飲片有限公司生產(chǎn)的，最高的是安徽協(xié)和成藥業(yè)飲片有限公司生產(chǎn)的。虎杖苷含量為1.24%～2.17%，其中最低的是亳州市善安堂中藥飲片有限公司生產(chǎn)的，最高的是江西齊仁堂中藥飲片有限公司生產(chǎn)的，均符合《中國藥典》（2020年版）的要求。結(jié)果見表2。

3.4 皮部和木部比值 10批次虎杖飲片皮部和木部比值為0.33～0.67。最高的是江西齊仁堂中藥飲片有限公司生產(chǎn)的，最低的是江西康堡堂中藥飲片有限公司生產(chǎn)的。結(jié)果見表3。

4 討論

藥理研究［2］表明，虎杖苷對神經(jīng)系統(tǒng)、心腦血管系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)等均有保護(hù)作用，其調(diào)節(jié)血糖血脂的作用對抗動脈粥樣硬化效果顯著；其抗纖維化的作用對肝、腎保護(hù)效果明顯，虎杖苷對多種腫瘤細(xì)胞均有抑制作用。虎杖中蒽醌類成分可以治療細(xì)菌、真菌引起的疾病以及抑制腫瘤細(xì)胞生長等藥理作用［3］?；⒄溶蘸痛簏S素是虎杖飲片質(zhì)量評價的指標(biāo)性成分，也是虎杖的主要活性成分，虎杖苷和大黃素含量的高低直接影響虎杖的臨床療效。研究［4-7］發(fā)現(xiàn)，虎杖中虎杖苷的含量從高到低依次是根莖皮部、根莖木部、根皮部、根木部；大黃素的含量從高到低依次是根皮部、根莖皮部、根木部、根莖木部。研究結(jié)果顯示，虎杖飲片皮部與木部比值較大的樣本，虎杖苷的含量較大，變化規(guī)律明顯。驗證了前人研究：虎杖根狀莖及根的次生木質(zhì)部中，虎杖苷的含量比較穩(wěn)定，影響其整個藥材有效成分含量的主要部位在周皮［4］。10批次虎杖飲片中，飲片直徑＞1.5 cm占比高的批次樣品，大黃素含量較高，虎杖苷含量較低。印證了不同年份的虎杖飲片虎杖苷的含量先呈現(xiàn)升高，再出現(xiàn)下降，于第二年達(dá)到極大值，但與第一年差異不明顯;大黃素含量呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，于第三年達(dá)到峰值［7］。故臨床使用時可根據(jù)需要的藥理作用選擇不同年份的虎杖飲片。

5 結(jié)論

本研究中，10批次虎杖飲片水分、醇溶性浸出物、虎杖苷含量均符合藥典標(biāo)準(zhǔn)，但不同廠家生產(chǎn)的虎杖飲片有效成分差異較大，可能影響療效。研究結(jié)果提示，虎杖飲片皮部與木部比值越大，虎杖苷含量和大黃素含量總量越高。市民可根據(jù)需要參考本研究結(jié)果選擇購買虎杖飲片。

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（收稿日期：2022-11-14 編輯：陶希睿）

基金項目：清遠(yuǎn)市社會發(fā)展領(lǐng)域自籌經(jīng)費(fèi)科技計劃項目（No.180）。

作者簡介：朱樹強(qiáng)（1985—），男，漢族，本科，主管中藥師，研究方向為中藥學(xué)。E-mail：wdznhl@126.com