鄔冬生, 鄧 偉, 文 輝, 于良機, 李凱昕, 王福明
(1. 北京科技大學 冶金與生態(tài)工程學院, 北京 100083; 2. 南京鋼鐵股份有限公司, 江蘇 南京 210035)
隨著高速鐵路技術的不斷進步,高速列車的時速也越來越高,這就對列車剎車系統(tǒng)帶來巨大挑戰(zhàn)[1]。制動盤作為制動系統(tǒng)的核心,其性能的優(yōu)劣直接影響到高鐵的制動效果[2-3]。制動過程中,制動盤會與摩擦副劇烈摩擦并產(chǎn)生巨大熱量,制動盤表面急劇升溫,在熱應力與摩擦及其他因素的作用下,使得制動盤盤面更容易產(chǎn)生熱斑和熱裂紋等缺陷,嚴重破壞制動效果[4-7],這就需要制動盤有更好的強度和韌性避免制動盤在高應力及熱疲勞的作用下被破壞。
細晶強化作為唯一一種可以同時提升鋼材強韌性的強化機制,是目前大多數(shù)鋼材提升強度的關鍵手段[8]。奧氏體晶粒大小會直接影響過冷奧氏體組織轉變后產(chǎn)物的強韌性[9],回火馬氏體晶粒尺寸和原奧氏體晶粒尺寸具有較強的正相關性,而回火馬氏體組織強度與回火馬氏體板條束的大小息息相關,回火馬氏體晶粒尺寸越小,組織的強韌性會更好[10]。奧氏體化溫度和時間會直接影響奧氏體晶粒尺寸及析出相粒子的分布狀況,控制奧氏體晶粒至合適的尺寸能直接提升回火馬氏體鋼的強韌性。因此,研究合適的奧氏體化溫度及時間對改善制動盤鋼的組織性能具有重要意義。
Cr-Mo-V系制動盤鋼通過合金元素的固溶強化、析出強化和細晶強化等作用提高鋼的強度,并通過調(diào)質處理獲得良好的強韌匹配性。時速為250~300 km的普通鍛鋼制動盤抗拉強度和屈服強度在882 MPa及735 MPa以上,而時速350 km的高鐵制動盤對性能要求更高,抗拉強度及屈服強度分別在1255 MPa和1165 MPa以上[11]。Cr和Mo具有固溶強化和析出強化作用,且Cr會顯著提高鋼的抗氧化性及耐大氣腐蝕性,添加少量的Mo會提升鋼的熱疲勞性能[12],V的碳氮化物具有強烈的析出強化作用,阻礙奧氏體再結晶的過程[13],添加V能夠使得制動盤鋼中析出富V的M8C7相,該析出相的溶解與粗化是無鈮鋼晶粒異常長大的主要因素[5]。析出強化作用能明顯提升鋼的強度[14],制動盤鋼中添加V可增加V(C,N)粒子,能夠有效阻礙奧氏體晶粒長大[15]。通過合適的調(diào)質工藝獲得馬氏體組織及細小而又彌散分布的第二相粒子是提升制動盤強度的關鍵。鋼中絕大部分V在回火過程中從基體中彌散析出,極大地提升了鋼的強度,且析出的第二相粒子也有阻礙晶界遷移的能力。
關于V對中低碳Cr-Mo-V鋼奧氏體晶粒長大的動力學研究不夠完善,本文通過動力學研究建立奧氏體晶粒長大模型,探究奧氏體化溫度、時間及V含量對制動盤鋼奧氏體晶粒長大的影響,并使用掃描電鏡、碳復型等方法研究了富V析出相的析出行為,據(jù)此,本文基于新的含V合金成分體系探究奧氏體晶粒長大行為,并為后續(xù)熱處理過程中的富V析出相在鋼中的彌散析出,及制動盤鋼的智能制造生產(chǎn)平臺提供理論指導和實際依據(jù)。
Cr-Mo-V試驗鋼采用50 kg真空爐冶煉,后經(jīng)鍛造制成φ17 mm的圓棒,其化學成分見表1。
表1 試驗鋼的化學成分(質量分數(shù),%)
在鍛后圓棒上取10 mm×10 mm×8 mm的試樣,將試樣放入馬弗爐中加熱,升溫至900、950、1000、1050、1100、1200 ℃奧氏體化1 h后水淬,研究奧氏體化溫度對晶粒長大的影響;將試樣分別在950 ℃和1000 ℃下保溫5、15、30、45 min后水淬,以研究奧氏體化時間對晶粒長大的影響。將處理后的試樣切去3 mm脫碳層,研磨拋光后放在60 ℃恒溫水浴爐中侵蝕50 s,試劑選用過飽和苦味酸+適量的海鷗牌洗滌劑,待試樣清洗完畢后在MX6R金相顯微鏡下觀察奧氏體晶粒長大狀況(每個試樣統(tǒng)計晶粒數(shù)至少為400個)。根據(jù)GB/T 6394—2017《金屬平均晶粒度測定方法》進行三圓截點法統(tǒng)計奧氏體晶粒尺寸,并通過碳復型及JEM-2010透射電鏡對析出相的分布、形貌、尺寸和成分進行分析。
鋼中添加Cr、Mo、V等元素實現(xiàn)固溶強化、細晶強化與析出強化,可提高鋼的強度,這些金屬元素在鋼中能夠生成不同的析出相。本文使用熱力學軟件Thermo-Calc對V3鋼進行了熱力學計算,由圖1可知V3鋼中的析出相有M23C6、M7C3、(Mo,V)C、AlN、V(C,N)、MoC和MnS,其中M23C6和M7C3為富Cr析出物,但由于析出溫度較低,奧氏體化過程中粒子溶解,對阻礙奧氏體晶粒長大作用較弱;而在800~1200 ℃溫度范圍內(nèi)的析出相有MoC、V(C,N)和MnS,MnS在此溫度區(qū)間的析出量基本未發(fā)生變化,而MoC析出溫度過低,848 ℃才開始析出,對阻礙奧氏體晶界的遷移作用很小,故奧氏體晶粒細化的主要析出物為V(C,N)。V(C,N)是V的碳氮化物析出相,V含量的降低會導致析出相粒子V(C,N)減少,混晶溫度也會隨之增加。
圖1 熱力學計算所得V3鋼的平衡相圖Fig.1 Thermodynamic calculated equilibrium phase diagram of the V3 steel
通過熱力學軟件Thermo-calc計算了V在奧氏體中的溶解量,如圖2所示。V3鋼的固溶量最大,當溫度從800 ℃升溫至950 ℃時,V3鋼的固溶量從8.32×10-4增至3.63×10-3,V2鋼固溶量從6.71×10-4增至2.33×10-3,V1鋼在894 ℃時鋼中的V已經(jīng)完全固溶。在完全固溶前,固溶量隨著溫度的增加而逐漸提高,較高的固溶溫度會讓大量V固溶在鋼基體中,從而在淬火加熱時形成彌散分布的析出物粒子并細化晶粒。
圖2 V在不同試驗鋼奧氏體中的溶解變化曲線Fig.2 Dissolution change curves of V in austenite of the different tested steels
從圖3和圖4中可以看出,V3試驗鋼奧氏體晶粒尺寸隨奧氏體化溫度的增加而增加,在900~1050 ℃下,隨奧氏體化溫度的增加奧氏體晶粒尺寸變化較小,晶粒平均尺寸從9.9 μm增加至26.0 μm;當升溫至950 ℃時出現(xiàn)一定程度的混晶,而升溫至1050 ℃后,晶粒尺寸急劇增加同時混晶消失。
圖3 V3試驗鋼經(jīng)不同溫度奧氏體化1 h后的晶粒形貌Fig.3 Grain morphologies of the V3 tested steel austenitized at different temperatures for 1 h(a) 900 ℃; (b) 950 ℃; (c) 1000 ℃; (d) 1050 ℃; (e) 1100 ℃; (f) 1200 ℃
圖4 不同溫度奧氏體化1 h后試驗鋼中奧氏體晶粒尺寸Fig.4 Austenite grain size of the tested steels austenitized at different temperatures for 1 h
圖5為V1和V2試驗鋼升溫至1000 ℃以上并保溫1 h的奧氏體晶粒形貌,隨著奧氏體化溫度的增加,V1鋼的晶粒尺寸從46.5 μm增加至1200 ℃下的122.3 μm,而V2鋼則從44.0 μm增加至1200 ℃下的93.6 μm,V1和V2鋼都在1000 ℃發(fā)生混晶,而V3鋼混晶溫度則為950 ℃;V1鋼和V2鋼快速長大階段較V3鋼降低100 ℃。相同奧氏體化溫度下,晶粒尺寸隨V含量的增加逐漸減小,高溫時該現(xiàn)象更加明顯,V含量在鋼中主要起固溶強化及析出強化作用,V含量的增加提高了第二相粒子的數(shù)量,阻礙晶界遷移的能力也隨之提高。
圖5 V1(a~d)和V2(e~h)試驗鋼經(jīng)不同溫度奧氏體化1 h后的奧氏體晶粒形貌Fig.5 Austenite grain morphologies of the V1(a-d) and V2(e-h) tested steels austenitized at different temperatures for 1 h(a,e) 1000 ℃; (b,f) 1050 ℃; (c,g) 1100 ℃; (d,h) 1200 ℃
V3鋼經(jīng)900、1000及1100 ℃奧氏體化1 h,4%硝酸酒精侵蝕后對試樣進行碳復型試驗,試驗結果如圖6和圖7所示。在透射電鏡下觀察,發(fā)現(xiàn)隨著奧氏體化溫度逐漸升高,析出物發(fā)生了粗化和溶解,析出相數(shù)量明顯減少。900 ℃時有大量細小且彌散分布的球狀或橢圓狀析出物,當奧氏體化溫度升至1000 ℃時,尺寸在10~20 nm的析出物明顯減少,析出物的平均尺寸也從(23.73±0.56) nm增長至(34.14±0.99) nm,析出物的尺寸明顯長大,阻礙晶界遷移的能力降低,奧氏體化溫度升至1100 ℃后,析出物粒子數(shù)量急劇減少,奧氏體晶??焖匍L大。
圖6 V3試驗鋼經(jīng)不同溫度奧氏體化1 h后的TEM圖Fig.6 TEM images of the tested steel V3 austenitized at different temperatures for 1 h(a) 900 ℃; (b) 1000 ℃; (c) 1100 ℃
圖7 不同溫度奧氏體化1 h后V3鋼中析出相尺寸分布Fig.7 Size distributions of precipitated phases in the V3 steel austenitized at different temperatures for 1 h
通過透射電鏡對V3鋼經(jīng)1100 ℃奧氏體化后的析出物進行研究,結果如圖8所示。V3鋼中存在圓形和橢圓狀析出物,通過能譜及衍射斑點可確定析出相為V(C,N),這些析出相彌散分布在V3鋼中且粒子的尺寸較小,析出物尺寸集中分布在20~40 nm。
圖8 經(jīng)1100 ℃奧氏體化1 h后V3鋼中析出相的TEM形貌、衍射斑點和EDS分析Fig.8 TEM morphology, diffraction spots and EDS analysis of precipitated phases in the V3 steel austenitized at 1100 ℃ for 1 h
圖9為V3鋼在950 ℃奧氏體化不同時間后的晶粒形貌。圖10為不同奧氏體化時間下試驗鋼的奧氏體晶粒尺寸。試驗鋼在奧氏體化30 min后晶?;静辉侔l(fā)生長大,V3鋼相對于V1和V2鋼晶粒尺寸變化幅度較小;950 ℃奧氏體化60 min后V3鋼奧氏體晶粒尺寸為20.2 μm,該溫度下V1鋼和V2鋼的晶粒尺寸分別為22.6 μm和26.0 μm,3種試驗鋼晶粒尺寸相差不大,晶粒長大較為緩慢。在1000 ℃奧氏體化后,奧氏體晶粒隨著奧氏體化時間的增加而逐漸長大,V3鋼的晶粒在5 min后緩慢增長,奧氏體化時間增加至60 min時,晶粒尺寸從21.5 μm增大至25.1 μm;而V1和V2鋼在奧氏體化60 min后晶粒尺寸分別增至46.5 μm和44.5 μm。相對于V1和V2鋼,V3鋼中的V含量更高,析出強化效果優(yōu)于V1鋼和V2鋼,1000 ℃下仍有大量析出的V(C,N)粒子,而隨著奧氏體化溫度的進一步升高,第二相粒子固溶進奧氏體中導致阻礙晶界遷移的能力減弱,由圖10可知,高溫下V含量的影響更為明顯,同奧氏體化溫度下,V含量高的試驗鋼未溶的V(C,N)粒子更多,晶界遷移的速度更慢,晶粒長大更慢。
圖10 不同奧氏體化時間下試驗鋼的奧氏體晶粒尺寸Fig.10 Austenite grain size of the tested steels austenitized for different time(a) 950 ℃; (b) 1000 ℃
奧氏體化溫度與奧氏體化時間對奧氏體晶粒長大都有影響[16-17],本文選擇Beck方程計算奧氏體長大模型:
(1)
式中:D為奧氏體長大后的平均晶粒度尺寸,μm;A和n為常數(shù),與材料相關,需通過線性擬合確定;t為奧氏體化時間,s;Q為奧氏體長大的激活能,J/mol;R為氣體常數(shù),取8.314 J·mol-1·K-1;T為奧氏體化溫度,K。
將式(1)兩邊同時取對數(shù),得到式(2):
(2)
由式(2)可知,當奧氏體化時間為定值時,lnD與1/T呈線性關系,-Q/R為斜率。將統(tǒng)計后的奧氏體尺寸與奧氏體化時間等數(shù)據(jù)進行線性擬合,得到V1、V2和V3鋼奧氏體化溫度與晶粒度之間的關系為:
(3)
(4)
(5)
式(3)~(5)分別為V1、V2、V3鋼在奧氏體化1 h下奧氏體化溫度與晶粒度尺寸之間的關系,據(jù)此可以得到3種鋼的奧氏體長大激活能分別96 319.4、118 860.3和94 599.2 J/mol。
當奧氏體化溫度為定值時,可以看出lnD與lnt大致呈線性關系,將算出的激活能代入式(2)中,則V1、V2、V3鋼的公式分別變?yōu)?
(6)
(7)
(8)
(9)
(10)
(11)
通過式(11)對V3鋼晶粒進行預測,將預測的晶粒和實際晶粒作比較,并通過式(12)差異分析,得到V3鋼的模型預測偏離程度,得出E值為1.92,說明模型的偏離程度較小。圖11顯示,V3鋼的預測晶粒尺寸與實際晶粒尺寸偏離程度不大,即模型預測的奧氏體晶粒在900~1200 ℃內(nèi)與實際晶粒有較好的符合度。試驗鋼在鍛造時有部分富V析出相在高溫未溶解,阻礙了高溫下奧氏體晶粒的生長[18],故圖11在高溫下的3個點會出現(xiàn)預測值高于實際值的情況。
圖11 V3鋼奧氏體晶粒尺寸實測值與預測值比較Fig.11 Comparison of measured and predicted values of austenite grain size in the V3 steel
(12)
式中:Dm為實際測量的奧氏體晶粒;Dp為模型預測的奧氏體晶粒;N為不同奧氏體化溫度與奧氏體化時間下測量數(shù)據(jù)的個數(shù)。
1) 奧氏體晶粒隨著奧氏體化溫度的升高而增加,當奧氏體化溫度在950 ℃以下時晶粒緩慢長大,而升溫至1000 ℃以上時晶??焖匍L大,0.13%V鋼在1200 ℃奧氏體化1 h后晶粒增長至122.3 μm;在相同的奧氏體化溫度下,0.34%V鋼隨著奧氏體化時間的增加奧氏體晶粒緩慢長大,在30 min以后基本停止長大。
2) 熱力學計算及透射電鏡表明,淬火態(tài)下的析出相主要為V(C,N),析出相的平均尺寸隨著奧氏體化溫度的升高而快速增加,在1100 ℃下的析出相數(shù)量較1000 ℃大幅下降。
3) 添加V會明顯細化奧氏體晶粒,相同奧氏體化溫度及奧氏體化時間下,隨著V含量的增加,晶粒尺寸逐漸減小。
4) 構建了0.34%V鋼的奧氏體長大模型:
經(jīng)驗證分析,預測晶粒與實際晶粒擬合度良好。